一種生物質水熱制備木醋液的方法技術

本發明專利技術提供一種生物質水熱制備木醋液的方法，包括以下步驟：步驟1，將生物質粉碎成0.5mm～3mm的生物質顆粒，將該生物質顆粒與去離子水反應液按質量比為1:3～1:16進行混合并充分攪拌，得到混合物；步驟2，將步驟1得到的混合物倒入反應容器中，然后將該反應容器密封并通入惰性氣體進行抽真空，將反應容器的溫度升至200℃～350℃，壓力升至1.5Mpa～16.6Mpa，反應5min～90min；步驟3，待步驟2的反應結束后，將反應容器冷卻至室溫并利用過濾裝置對反應容器內的反應物進行固液分離，得到反應液；步驟4，向步驟3得到的反應液中加入木炭粉并震蕩10min～200min，得到液體，將該液體靜置30min～180min后用針式過濾器進行過濾，得到木醋液。

Method for preparing wood vinegar liquid by biomass hydrothermal

The invention provides a method for biomass hydrothermal preparation of wood vinegar, which comprises the following steps: 1, biomass can be crushed into 0.5mm ~ 3mm of biomass particles, the biomass particles and deionized water as reaction liquid according to the mass ratio of 1:3 to 1:16 to mix and stir, to obtain a mixture; step 2, step in 1 the mixture reaction vessel, and then the reaction vessel sealing and introducing inert gas into the vacuum container, the reaction temperature to 200 to 350 DEG C, the pressure rose to 1.5Mpa ~ 16.6Mpa, 5min ~ 90min reaction; step 3, the end of the 2 step reaction, the reaction container is cooled to room temperature and use the filtering device to the reactants in the container of the solid-liquid separation, reaction solution; step 4, the reaction solution to step 3 obtained by adding charcoal powder and shock 10min ~ 200Min, get the solution The liquid is filtered 30min to 180min and then is filtered by a needle type filter to obtain the wood vinegar liquid.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種制備木醋液的方法，具體涉及一種生物質水熱制備木醋液的方法。
技術介紹
隨著經濟水平的飛速發展和人民生活水平的不斷提高，人們對環保和健康越來越重視。目前，在日本、美國以及韓國等國家已有多種專用木醋液制劑應用于園藝、農業等領域。在國內，每年產出的農林廢棄物數量巨大，大量農林廢棄物得不到有效的處理。因此，利用農林廢棄物制備木醋液在廢棄物的綜合利用及環境保護上具有重大的意義。木醋液中的主要成分為醇類物質、酸類物質、酚類物質和酮類物質。木醋液對人、畜無害，對環境友好，將木醋液進一步加工成綠色產品如滅菌劑、植物生長促進劑、葉面肥、殺蟲劑、除草劑、防腐劑等，能被廣泛利用到農林畜牧業、化工業、食品加工業與醫療衛生業等各個領域，產生巨大的經濟效益和社會效益。我國傳統的制備木醋液的方法是在高溫缺氧的條件下干餾使生物質發生熱解，收集產生的揮發分并冷凝獲得。傳統工藝制備木醋液產量少，主要成分乙酸含量低，必須加入堿金屬鹽和催化劑才能增加木醋液的產率，而且效果不明顯，不適合工業化生產。
技術實現思路
為解決上述問題，本專利技術采用了如下技術方案：本專利技術提供一種生物質水熱制備木醋液的方法，包括以下步驟：步驟1，將生物質粉碎成0.5mm～3mm的生物質顆粒，將該生物質顆粒與去離子水反應液按質量比為1:3～1:16進行混合并充分攪拌，得到混合物；步驟2，將步驟1得到的混合物倒入反應容器中，然后將該反應容器密封并通入惰性氣體進行抽真空，將反應容器的溫度升至200℃～350℃，壓力升至1.5Mpa～16.6Mpa，反應5min～90min；步驟3，待步驟2的反應結束后，將反應容器冷卻至室溫并利用過濾裝置對反應容器內的反應物進行固液分離，得到反應液；步驟4，向步驟3得到的反應液中加入木炭粉并震蕩10min～200min，得到液體，將該液體靜置30min～180min后用針式過濾器進行過濾，得到木醋液。本專利技術提供的一種生物質水熱制備木醋液的方法，還具有以下技術特征：其中，生物質為杉木屑、棉桿、竹屑以及稻殼中的任意一種或多種的混合物。本專利技術提供的一種生物質水熱制備木醋液的方法，還具有以下技術特征：其中，步驟2中，惰性氣體的流量為100ml/min～2000ml/min，升溫速率為1～10℃/min。本專利技術提供的一種生物質水熱制備木醋液的方法，還具有以下技術特征：其中，步驟4中，木炭粉的粒徑小于1mm，木炭粉在液體中的質量比為3％～9％。專利技術作用與效果本專利技術提供的一種生物質水熱制備木醋液的方法，是將生物質破碎并攪拌均勻后放入反應容器內，在高溫高壓下水熱反應一段時間后過濾，得到木醋液。在反應過程中，高溫高壓的水蒸氣環境破壞了生物質原料的機械結構，從而使半纖維素在較低溫度下分解為乙酸、甲酸等酸類化合物，增加了乙酸在木醋液中的含量。另外，水熱反應產生的乙酸等酸類化合物均含有極性官能團，更易溶于水，從而提高了木醋液的產率。本專利技術提供的一種生物質水熱制備木醋液的方法操作簡單、生產過程中不排放污染氣體、木醋液產量高。具體實施方式以下結合實施例來具體說明本專利技術的一種生物質水熱制備木醋液的方法。【實施例一】本實施例介紹的一種生物質水熱制備木醋液的方法，包括以下步驟：步驟1，將杉木屑粉碎成0.5mm～3mm的杉木屑顆粒，將該杉木屑顆粒與去離子水反應液按質量比為1：8進行混合并充分攪拌，得到混合物。步驟2，將步驟1得到的混合物倒入高壓反應釜中，然后將該高壓反應釜密封并通入惰性氣體進行抽真空，將高壓反應釜的溫度升至260℃～300℃，壓力升至4.6Mpa～8.6Mpa，反應60min。步驟3，待步驟2的反應結束后，將高壓反應釜冷卻至室溫并利用過濾裝置對高壓反應釜內的反應物進行固液分離，得到反應液。步驟4，向步驟3得到的反應液中加入木炭粉并震蕩20min，靜置60min后用針式過濾器進行過濾，得到木醋液。本實施例制備得到的木醋液中：乙酸的相對含量為4.58％、丙酸的相對含量為2.37％、4-羥基-3-甲氧基苯乙酸的相對含量為1.79％、密度為1.3134g·ml-1、PH值2.6。【實施例二】本實施例介紹的一種生物質水熱制備木醋液的方法，包括以下步驟：步驟1，將棉桿粉碎成0.5mm～3mm的棉桿顆粒，將該棉桿顆粒與去離子水反應液按質量比為1：8進行混合并充分攪拌，得到混合物。步驟2，將步驟1得到的混合物倒入高壓反應釜中，然后將該高壓反應釜密封并通入惰性氣體進行抽真空，將高壓反應釜的溫度升至260℃～300℃，壓力升至4.6Mpa～8.6Mpa，反應60min。步驟3，待步驟2的反應結束后，將高壓反應釜冷卻至室溫并利用過濾裝置對高壓反應釜內的反應物進行固液分離，得到反應液。步驟4，向步驟3得到的反應液中加入木炭粉并震蕩20min，靜置60min后用針式過濾器進行過濾，得到木醋液。本實施例制備得到的木醋液中：乙酸的相對含量為8.12％、丙酸的相對含量為1.96％、4-羥基-3-甲氧基苯乙酸的相對含量為1.51％、密度為1.2954g·ml-1、PH值2.98。【實施例三】本實施例介紹的一種生物質水熱制備木醋液的方法，包括以下步驟：步驟1，將竹屑粉碎成0.5mm～3mm的竹屑顆粒，將該竹屑顆粒與去離子水反應液按質量比為1：8進行混合并充分攪拌，得到混合物。步驟2，將步驟1得到的混合物倒入高壓反應釜中，然后將該高壓反應釜密封并通入惰性氣體進行抽真空，將高壓反應釜的溫度升至260℃～300℃，壓力升至4.6Mpa～8.6Mpa，反應60min。步驟3，待步驟2的反應結束后，將高壓反應釜冷卻至室溫并利用過濾裝置對高壓反應釜內的反應物進行固液分離，得到反應液。步驟4，向步驟3得到的反應液中加入木炭粉并震蕩20min，靜置60min后用針式過濾器進行過濾，得到木醋液。本實施例制備得到的木醋液中：乙酸的相對含量為11.32％、丙酸的相對含量為2.88％、4-羥基-3-甲氧基苯乙酸的相對含量為1.65％、密度為1.3106g·ml-1、PH值2.87。【實施例四】本實施例介紹的一種生物質水熱制備木醋液的方法，包括以下步驟：步驟1，將稻殼粉碎成0.5mm～3mm的稻殼顆粒，將該稻殼顆粒與去離子水反應液按質量比為1：8進行混合并充分攪拌，得到混合物。步驟2，將步驟1得到的混合物倒入高壓反應釜中，然后將該高壓反應釜密封并通入惰性氣體進行抽真空，將高壓反應釜的溫度升至260℃～300℃，壓力升至4.6Mpa～8.6Mpa，反應60min。步驟3，待步驟2的反應結束后，將高壓反應釜冷卻至室溫并利用過濾裝置對高壓反應釜內的反應物進行固液分離，得到反應液。步驟4，向步驟3得到的反應液中加入木炭粉并震蕩20min，靜置60min后用針式過濾器進行過濾，得到木醋液。本實施例制備得到的木醋液中：乙酸的相對含量為13.59％、丙酸的相對含量為3.15％、4-羥基-3-甲氧基苯乙酸的相對含量為1.60％、密度為1.0918g·ml-1、PH值2.79。【實施例五】本實施例介紹的一種生物質水熱制備木醋液的方法，包括以下步驟：步驟1，將杉木屑粉碎成0.5mm～3mm的杉木屑顆粒，將該杉木屑顆粒與去離子水反應液按質量比為1：10進行混合并充分攪拌，得到混合物。步驟2，將步驟1得到的混合物倒入本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種生物質水熱制備木醋液的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，將所述生物質粉碎成0.5mm～3mm的生物質顆粒，將該生物質顆粒與去離子水反應液按質量比為1:3～1:16進行混合并充分攪拌，得到混合物；步驟2，將步驟1得到的所述混合物倒入反應容器中，然后將該反應容器密封并通入惰性氣體進行抽真空，將所述反應容器的溫度升至200℃～350℃，壓力升至1.5Mpa～16.6Mpa，反應5min～90min；步驟3，待步驟2的所述反應結束后，將所述反應容器冷卻至室溫并利用過濾裝置對所述反應容器內的反應物進行固液分離，得到反應液；步驟4，向步驟3得到的所述反應液中加入木炭粉并震蕩10min～200min，得到液體，將該液體靜置30min～180min后用針式過濾器進行過濾，得到所述木醋液。

【技術特征摘要】
1.一種生物質水熱制備木醋液的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，將所述生物質粉碎成0.5mm～3mm的生物質顆粒，將該生物質顆粒與去離子水反應液按質量比為1:3～1:16進行混合并充分攪拌，得到混合物；步驟2，將步驟1得到的所述混合物倒入反應容器中，然后將該反應容器密封并通入惰性氣體進行抽真空，將所述反應容器的溫度升至200℃～350℃，壓力升至1.5Mpa～16.6Mpa，反應5min～90min；步驟3，待步驟2的所述反應結束后，將所述反應容器冷卻至室溫并利用過濾裝置對所述反應容器內的反應物進行固液分離，得到反應液；步驟4，向步驟3得到的所述反應液中加入木炭粉并震蕩10...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張守玉，王才威，吳順延，江鋒浩，張一帆，李昊，
申請(專利權)人：上海理工大學，
類型：發明
國別省市：上海;31