一種高質量量子點熒光薄膜材料及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種高質量量子點熒光薄膜材料及其制備方法，制備方法為：先制備量子點溶液；再制備聚合物，并向聚合物中加入量子點溶液，置于模具中冷卻固化后得到聚合物?量子點塊材；最后將聚合物?量子點塊材進行機械切割，調整切割參數，即可獲得不同厚度、致密的量子點熒光薄膜；將制備的量子點熒光薄膜貼覆上薄膜保護層，即制成高質量量子點熒光薄膜材料。通過本發明專利技術提供的一種高質量量子點熒光薄膜材料及其制備方法，所制備的高質量量子點熒光薄膜材料具有產率高，穩定性好，發光強度均勻，色域廣，安全環保，厚度可控、致密性好，機械強度高等優點，并且該方法簡單實用，可操作性強，適合量子點熒光薄膜的大批量制備。

High quality quantum dot fluorescent film material and preparation method thereof

The invention relates to a high quality quantum dot fluorescent thin film material and its preparation method, the preparation method is as follows: first preparation of quantum dot solution; preparing polymer, and adding quantum dots to the polymer solution, polymer quantum dots bulk cooled after curing in the mold; the bulk of polymer quantum dots mechanical cutting, cutting parameter adjustment, can obtain the quantum dots with different thickness, compact fluorescent film; the quantum dots fluorescent film coated on the film protective layer is made of high quality quantum dot fluorescent thin film materials. The invention relates to a high quality quantum dot fluorescent film material and a preparation method thereof, preparation of high quality quantum dots fluorescent thin film material has the advantages of high yield, good stability, uniform luminous intensity, wide color gamut, safety and environmental protection, controllable thickness, good compactness, high mechanical strength, and the method is simple practical, workable, suitable for large scale preparation of quantum dot fluorescent film.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及量子點材料領域，特別是指一種高質量量子點熒光薄膜材料及其制備方法。
技術介紹
量子點作為一種新型的納米熒光材料，在照明和顯示領域有良好的應用前景。在照明方面，它有壽命長、產率高、顯色指數高、光效高等無法比擬的優點，在顯示領域，它的色域廣、壽命長、成本低、發射波長連續可調等讓量子點顯示甚至比當前熱門的有機發光二極管(OLED)顯示性能更佳。對于量子點顯示而言，現階段開發的主要方向有以下四種：(1)“On-chip”方式，這種方式類似于白光LED封裝，以藍光或紫光LED為基底，在上面封裝量子點層；(2)“On-edge”方式，這種方式類似于冷陰極熒光燈管(CCFL)，將量子點涂覆在玻璃管內壁上；(3)“On-surface”方式，這種方式是先將量子點封裝在高分子聚合物薄膜內，再將量子點薄膜貼合在背光源上，這種方式與當前的液晶顯示器(LCD)組裝方式類似，也是當前量子點電視(QDTV)的主流制作方式；(4)電致發光器件，它是一種自發光，類似于OLED的器件，可以做成柔性可穿戴設備，具有能耗低，色域廣，壽命長等優點，但是現階段還有技術難題尚未攻克。綜上四種量子點顯示技術，就研發難度和應用效果而言，“On-surface”無疑成為最佳選擇，其技術難點是如何制備高質量的量子點熒光薄膜。當前常見的方法為涂覆法或者澆注成型法，需要將量子點和高分子聚合物配成一定粘度的漿料，再利用涂覆機或者模具成型，這種方法常常需要在漿料中添加低沸點易揮發的溶劑，以達到量子點薄膜可以迅速干燥的目的。但是另一方面，低沸點溶劑在揮發過程中極易產生氣孔，需要及其嚴格地控制溶劑的揮發速度和揮發溫度，否則出現就會產生大量的氣孔，影響量子點薄膜的致密性以及發光強度均勻性。CN104966776A提出了一種用于LED植物生長燈的長壽命量子點熒光復合薄膜及其制備方法，該方法量子點層的制備方法為：在基材表面涂布含有量子點層材料的膠水，膠水固化后，形成量子點層。該量子點膠水中含有二甲苯、甲苯等易揮發溶劑，在加熱固化過程中容易在量子點薄膜內部或者表面留下氣泡。CN104501043A提出了一種長壽命的量子點熒光復合薄膜及其制備方法，該方法在基材表面涂布含量子點層材料的膠水，膠水固化后，形成量子點層。該過程中會用到溶劑乙酸乙酯、二甲苯或者丙酮，這些低沸點的溶劑在100℃產生大量氣泡，而且揮發的氣體對人體也有危害。此外，現有技術制備的量子點熒光膜材料的產率、穩定性和機械性能都無法得到保證。
技術實現思路
對以上提到的現有技術中存在的缺點，本專利技術提供一種高質量量子點熒光薄膜材料及其制備方法，采用如下技術方案：步驟一、制備量子點溶液；步驟二、制備聚合物，并向聚合物中加入步驟一制備的量子點溶液后，置于模具中冷卻固化，即得到聚合物-量子點塊材；步驟三、將聚合物-量子點塊材進行機械切割，調整切割參數，即獲得不同厚度的量子點熒光薄膜；步驟四、將步驟三制備的量子點熒光薄膜貼覆上薄膜保護層，即制成高質量量子點熒光薄膜材料。進一步地，步驟四中，薄膜保護層的制備方法為：將步驟三制備的量子點熒光膜清潔干燥后，進行除靜電處理，然后貼上光學膠并送入真空機中除泡；同時將裁剪好的PET膜保護層表面依次清潔、干燥、上膠后，將量子點熒光膜和PET膜保護層機械定位后貼合，即完成高質量量子點熒光薄膜材料的制備。進一步地，所述量子點溶液為InP@ZnS@ZnS量子點溶液，其制備方法為：取三(二甲胺基)膦和正辛胺溶解于十八烯置中，溶解后記為溶液A；取硬脂酸鋅溶解于十八烯中，溶解后記為溶液B；取硫粉溶解于十八烯中，溶解后記為溶液C；取乙酸銦，十四酸和十八烯置于容器中，加熱至100℃下抽氣1h后，通入氬氣保護，再升溫至180℃后注入溶液A，再降溫到162℃保溫15min，以生長InP量子點；繼續將溫度控制為145℃注入溶液B，保溫15min，再注入溶液C，升溫至230℃保溫40min以生長第一層ZnS；再降溫至145℃，注入溶液B，保溫15min，再注入溶液C，升溫至230℃保溫30min，以生長第二層ZnS；最后冷卻至室溫，即得到InP@ZnS@ZnS量子點溶液。進一步地，聚合物-量子點塊材為聚苯乙烯-InP@ZnS@ZnS量子點塊材，其制備方法為：取過氧化苯甲酰和苯乙烯置于容器中溶解，完全溶解后加入聚乙烯醇水溶液，再加入去離子水，攪拌均勻后升溫至90℃保溫1.5h，以制備聚苯乙烯聚合物；將InP@ZnS@ZnS量子點溶液進行提純，加入提純后的InP@ZnS@ZnS量子點溶液于聚苯乙烯聚合物中，再于80℃下保溫1.5h后倒入模具中，自然冷卻固化至室溫，即得到聚苯乙烯-InP@ZnS@ZnS量子點塊材。進一步地，所述量子點溶液為Mn：ZnSe摻雜量子點溶液，其制備方法為：取硬脂酸錳溶于十八烯中加熱至100℃，得到溶液A；取硬脂酸鋅、硬脂酸和十八烯溶解后得到溶液B；取硒粉、十八烯和油胺于容器中，加熱至100℃，抽氣20min，再通入氬氣，升溫至260℃至硒粉溶解，繼續升溫至275℃注入溶液A；進一步降溫至260℃保溫一段時間以生長MnSe；然后降溫至240℃注入的溶液B，反應2h后自然冷卻至室溫，即得到Mn：ZnSe摻雜量子點。進一步地，聚合物-量子點塊材為聚合物-Mn：ZnSe摻雜量子點的制備方法為：取100～500重量份的聚合物單體置于容器中,加入1～100重量份引發劑，在室溫下以200～1000r/min轉速攪拌10min～1h至引發劑完全溶解；進一步加熱至20～200℃，保溫10min～5h讓聚合物單體發生聚合反應；向發生聚合反應的聚合物中加入1～200重量份的Mn：ZnSe摻雜量子點溶液，進行攪拌，再抽氣10min～30min，繼續在20℃～200℃下保溫30min～5h，置于模具中冷卻固化，即得到聚合物-Mn：ZnSe摻雜量子點塊材。進一步地，聚合物-Mn：ZnSe摻雜量子點塊材為聚甲基丙烯酸甲酯-Mn：ZnSe摻雜量子點塊材，其制備方法為：取甲基丙烯酸甲酯作為聚合物單體置于容器中，加入過氧化苯甲酰，在室溫下以1000r/min轉速攪拌1h，使得過氧化苯甲酰溶解在甲基丙烯酸甲酯中；進行水浴加熱，當溫度達到50℃時保溫30min，再升溫至70℃保溫40min，繼續升溫至85℃保溫30min，以制備聚甲基丙烯酸甲酯聚合物；進一步向容器中加入Mn：ZnSe摻雜量子點溶液，進行攪拌，再抽氣30min，在溫度為50℃下攪拌1h后，置于模具中冷卻固化，即得到聚甲基丙烯酸甲酯-Mn：ZnSe摻雜量子點塊材。進一步地，所述攪拌方式為機械攪拌或磁力攪拌；所述加熱方式為水浴加熱、油浴加熱、沙浴加熱、電磁加熱、微波加熱中的一種或者多種組合。進一步地，制備薄膜保護層的材料具有高透光性與水氧阻隔性，為PVC、PET、PP、PS、ABS、環氧樹脂、丙烯酸、聚氨酯與丙烯酸酯中的一種或多種；使用旋涂、流延、噴涂、涂覆、提拉或者貼合的方法在量子點薄膜上貼覆薄膜保護層。一種采用如上任意所述制備方法制備的高質量量子點熒光薄膜材料。本專利技術提供了一種高質量量子點熒光薄膜材料及其制備方法，所制備的高質量量子點熒光薄膜材料具有產率高，穩定性好，發光強度均勻，色域廣，安全環保，不易團聚、使用壽命長，機械強度大，厚度可控本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高質量量子點熒光薄膜材料的制備方法，其特征在于：步驟一、制備量子點溶液；步驟二、制備聚合物，并向聚合物中加入步驟一制備的量子點溶液后，置于模具中冷卻固化，即得到聚合物?量子點塊材；步驟三、將聚合物?量子點塊材進行機械切割，調整切割參數，即獲得不同厚度的量子點熒光薄膜；步驟四、將步驟三制備的量子點熒光薄膜貼覆上薄膜保護層，即制成高質量量子點熒光薄膜材料。

【技術特征摘要】
1.一種高質量量子點熒光薄膜材料的制備方法，其特征在于：步驟一、制備量子點溶液；步驟二、制備聚合物，并向聚合物中加入步驟一制備的量子點溶液后，置于模具中冷卻固化，即得到聚合物-量子點塊材；步驟三、將聚合物-量子點塊材進行機械切割，調整切割參數，即獲得不同厚度的量子點熒光薄膜；步驟四、將步驟三制備的量子點熒光薄膜貼覆上薄膜保護層，即制成高質量量子點熒光薄膜材料。2.根據權利要求1所述的一種高質量量子點熒光薄膜材料的制備方法，其特征在于，步驟四中，薄膜保護層的制備方法為：將步驟三制備的量子點熒光膜清潔干燥后，進行除靜電處理，然后貼上光學膠并送入真空機中除泡；同時將裁剪好的PET膜保護層表面依次清潔、干燥、上膠后，將量子點熒光膜和PET膜保護層機械定位后貼合，即完成高質量量子點熒光薄膜材料的制備。3.根據權利要求1所述的一種高質量量子點熒光薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述量子點溶液為InP@ZnS@ZnS量子點溶液，其制備方法為：取三(二甲胺基)膦和正辛胺溶解于十八烯置中，溶解后記為溶液A；取硬脂酸鋅溶解于十八烯中，溶解后記為溶液B；取硫粉溶解于十八烯中，溶解后記為溶液C；取乙酸銦，十四酸和十八烯置于容器中，加熱至100℃下抽氣1h后，通入氬氣保護，再升溫至180℃后注入溶液A，再降溫到162℃保溫15min，以生長InP量子點；繼續將溫度控制為145℃注入溶液B，保溫15min，再注入溶液C，升溫至230℃保溫40min以生長第一層ZnS；再降溫至145℃，注入溶液B，保溫15min，再注入溶液C，升溫至230℃保溫30min，以生長第二層ZnS；最后冷卻至室溫，即得到InP@ZnS@ZnS量子點溶液。4.根據權利要求3所述的一種高質量量子點熒光薄膜材料的制備方法，其特征在于，聚合物-量子點塊材為聚苯乙烯-InP@ZnS@ZnS量子點塊材，其制備方法為：取過氧化苯甲酰和苯乙烯置于容器中溶解，完全溶解后加入聚乙烯醇水溶液，再加入去離子水，攪拌均勻后升溫至90℃保溫1.5h，以制備聚苯乙烯聚合物；將InP@ZnS@ZnS量子點溶液進行提純，加入提純后的InP@ZnS@ZnS量子點溶液于聚苯乙烯聚合物中，再于80℃下保溫1.5h后倒入模具中，自然冷卻固化至室溫，即得到聚苯乙烯-InP@ZnS@ZnS量子點塊材。5.根據權利要求1所述的一種高質量量子點熒光薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述量子點溶液為Mn：ZnSe摻雜量子點溶液，其制備方法為：取硬脂酸錳溶于十八烯中加熱至100℃，得到溶液A；取硬脂酸鋅、...

【專利技術屬性】
技術研發人員：魏居富，周超，李靜，
申請(專利權)人：廈門世納芯科技有限公司，
類型：發明
國別省市：福建;35