一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法，涉及對(duì)硝基苯酚的催化降解技術(shù)領(lǐng)域，包括：(1)向?qū)ο趸椒尤芤褐屑尤肱饸浠c溶液，得到深黃色溶液；(2)向上述深黃色溶液中加入含有鉑鈀雙金屬納米顆粒的溶液進(jìn)行反應(yīng)，待溶液顏色退至無(wú)色時(shí)反應(yīng)結(jié)束，采用鉑鈀雙金屬納米顆粒進(jìn)行催化降解具有反應(yīng)時(shí)間短、催化效率高的優(yōu)點(diǎn)。

Method for degrading p-nitrophenol by platinum palladium bimetallic nano particles

The invention discloses a method for using platinum palladium p-nitrophenol bimetallic nanoparticles degradation of p-nitrophenol, relates to the technical field, including: (1) the photocatalytic degradation of sodium borohydride was added to p-nitrophenol solution, obtained deep yellow solution; (2) to join the deep yellow solution containing platinum the solution of palladium bimetallic nanoparticles are reacted to the color of the solution back to colorless when the end of the reaction, the advantages of platinum and palladium bimetallic nanoparticles for catalytic degradation with short reaction time, high catalytic efficiency.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及對(duì)硝基苯酚的催化降解，具體涉及一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法。
技術(shù)介紹
硝基酚類化合物是化工生產(chǎn)中的重要有機(jī)合成原料，也是染料、農(nóng)藥和醫(yī)藥的重要中間體，因其引發(fā)的污染對(duì)生物體能產(chǎn)生很強(qiáng)的急性毒性和“三致”效應(yīng)的潛在毒性，而對(duì)硝基苯酚(p-NP)是美國(guó)環(huán)保局129中優(yōu)先控制的污染物之一，也是目前最受關(guān)注的硝基苯酚類污染物，因此研究p-NP降解方法具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法。本專利技術(shù)技術(shù)方案一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法，包括：(1)向?qū)ο趸椒尤芤褐屑尤肱饸浠c溶液，得到深黃色溶液；(2)向上述深黃色溶液中加入含有鉑鈀雙金屬納米顆粒的溶液進(jìn)行反應(yīng)，待溶液顏色退至無(wú)色時(shí)反應(yīng)結(jié)束。優(yōu)選地，本專利技術(shù)所述的一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法，所述鉑鈀雙金屬納米顆粒具有立方塊形貌，其尺寸為8.5nm。優(yōu)選地，本專利技術(shù)所述的一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法，所述鉑鈀雙金屬納米顆粒采用下述方法制備而成：(1)將0.2g碘化鉀粉末和0.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解于1200ul超純水中，繼續(xù)加入160ul濃度為0.1mol/L的K2PtCl4溶液和160ul濃度為0.1mol/L的K2PdCl4溶液，常溫?cái)嚢?0min得到溶液I；(2)將6ml的二甲基甲酰胺溶解到14ml超純水中得到溶液II；(3)將溶液I和溶液II混合，攪拌15min，將該溶液置于微波合成儀中，在130℃條件下進(jìn)行反應(yīng)；(4)將反應(yīng)后的溶液降溫、離心、干燥得到鉑鈀雙金屬納米顆粒。優(yōu)選地，本專利技術(shù)所述的一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法，所述溶液I與溶液II的體積比為60∶1～76∶1。優(yōu)選地，本專利技術(shù)所述的一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法，所述微波合成儀的功率為800W，所述反應(yīng)的時(shí)間為30min。本專利技術(shù)技術(shù)有益效果：本專利技術(shù)技術(shù)方案提供一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒對(duì)對(duì)硝基苯酚進(jìn)行降解的新方法，該方法采用合金形式的鉑鈀納米顆粒作為催化劑，其反應(yīng)快，催化效率高，具有較好的降解效果。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1加入鉑鈀納米顆粒后反應(yīng)體系的紫外可見(jiàn)光譜圖，圖2為實(shí)施例1制得的鉑鈀納米顆粒的透射電鏡圖，圖3為實(shí)施例1制得的鉑鈀納米顆粒的X-射線衍射圖，圖4為采用鉑納米顆粒作為催化劑的反應(yīng)體系的紫外可見(jiàn)光譜圖，圖5為對(duì)比例1制得的鉑納米顆粒的透射電鏡圖，圖6為采用鈀納米顆粒作為催化劑的反應(yīng)體系的紫外可見(jiàn)光譜圖，圖7為對(duì)比例2制得的鈀納米顆粒的透射電鏡圖。具體實(shí)施方式為便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解本專利技術(shù)技術(shù)方案，現(xiàn)結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖對(duì)本專利技術(shù)技術(shù)方案做進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1(1)將0.2g碘化鉀粉末和0.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解于1200ul超純水中，繼續(xù)加入160ul濃度為0.1mol/L的K2PtCl4溶液和160ul濃度為0.1mol/L的K2PdCl4溶液，常溫?cái)嚢?0min得到溶液I；(2)將6ml的二甲基甲酰胺溶解到14ml超純水中得到溶液II；(3)將溶液I和溶液II混合，攪拌15min，將該溶液置于功率為800W的微波合成儀中，在130℃條件下反應(yīng)30min；(4)將反應(yīng)后的溶液冷卻、離心、干燥得到鉑鈀納米顆粒。圖2為上述反應(yīng)制得的鉑鈀納米顆粒透射電鏡圖，從該圖中可看到鉑鈀納米顆粒具有立方塊形貌，尺寸均一，約為8.5nm，分散性好；圖2為其XRD圖，在2θ為39.9、46.5、67.8、81.6、86.4時(shí)，所對(duì)應(yīng)的晶面分別為(111)、(200)、(220)、(311)、(222)，這些都屬于鉑或鈀的面心立方結(jié)構(gòu)，由此可確定鉑和鈀兩種金屬是以合金形式存在的。取0.09mmol/L的對(duì)硝基苯酚15ml與0.65mmol/L的硼氫化鈉3.3mL混合，得到深黃色溶液，然后將反應(yīng)制得的鉑鈀雙金屬納米合金配制成濃度為30mg/L的溶液，取0.5ml加入上述深黃色溶液中，反應(yīng)至溶液退至無(wú)色時(shí)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)約為900s，在反應(yīng)進(jìn)行0s、15s、30s、60s、120s、180s、240s、360s、720s、840s、900s時(shí)分別取樣測(cè)量其紫外可見(jiàn)光譜吸收峰，并將圖譜疊加得到圖1。對(duì)硝基苯酚紫外可見(jiàn)光吸收峰出現(xiàn)在波長(zhǎng)為400nm處，其降解產(chǎn)物對(duì)氨基苯酚的吸收峰出現(xiàn)在波長(zhǎng)為310nm處。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，波長(zhǎng)為400nm處的對(duì)硝基苯酚的特征吸收峰逐漸降低，至900秒后，吸收峰消失，而在310nm處的對(duì)氨基苯酚的吸收峰的峰強(qiáng)度逐漸增加，由此可知對(duì)硝基苯酚被降解成為對(duì)氨基苯酚。對(duì)比例1采用K2PbCl4以實(shí)施例1中相同的方法制備以顆粒形式存在、尺寸為3.2nm的鈀納米顆粒，其透射電鏡圖見(jiàn)圖5，將該鈀納米顆粒配置成溶液，將溶液加入對(duì)硝基苯酚與硼氫化鈉混合液中進(jìn)行反應(yīng)，其中把納米顆粒溶液與實(shí)施例1中鉑鈀納米顆粒溶液的濃度及用量均相同，對(duì)硝基苯酚溶液與硼氫化鈉溶液與實(shí)施例1中體積濃度均相同。本反應(yīng)進(jìn)行1620s時(shí)溶液顏色變淺，近無(wú)色，在反應(yīng)過(guò)程中間隔一定時(shí)間取樣測(cè)量其紫外可見(jiàn)光譜吸收峰，并將譜圖疊加得到圖4。由圖4可以看出，隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，波長(zhǎng)在400m處的對(duì)硝基苯酚的特征吸收峰逐漸降低，至1620s時(shí)其吸收峰基本消失，而300nm處對(duì)氨基苯酚吸收峰逐漸明顯，可知此時(shí)對(duì)硝基苯酚被降解成為對(duì)氨基苯酚，由此可知采用鈀納米顆粒催化時(shí)所需時(shí)間較采用鉑鈀納米合金進(jìn)行催化時(shí)要長(zhǎng)。對(duì)比例2采用K2PtCl4以實(shí)施例1中相同的方法制備形貌為花狀、尺寸為15nm鉑納米顆粒，其透射電鏡圖見(jiàn)圖7，將該鉑納米顆粒配置成溶液，將溶液加入對(duì)硝基苯酚與硼氫化鈉混合液中進(jìn)行反應(yīng)，其中鉑納米顆粒溶液與實(shí)施例1中鉑鈀納米顆粒溶液的濃度及用量相同，對(duì)硝基苯酚溶液與硼氫化鈉溶液與實(shí)施例1中體積濃度均相同。該反應(yīng)監(jiān)測(cè)時(shí)間為1380s，在反應(yīng)過(guò)程中間隔一定時(shí)間取樣品測(cè)量其紫外可見(jiàn)光譜吸收峰，并將譜圖疊加得到圖6，由圖6可以看出，在1380s內(nèi)，對(duì)硝基苯酚的吸收峰有所降低，而300nm處對(duì)氨基苯酚吸收峰逐漸明顯，可知，在1380s內(nèi)對(duì)硝基苯酚被部分降解成為對(duì)氨基苯酚。但在此時(shí)波長(zhǎng)為400nm處的對(duì)硝基苯酚的特征吸收峰仍然很明顯，說(shuō)明還有大量的對(duì)硝基苯酚還沒(méi)有被降解。本專利技術(shù)技術(shù)方案在上面結(jié)合附圖對(duì)專利技術(shù)進(jìn)行了示例性描述，顯然本專利技術(shù)具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本專利技術(shù)的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將專利技術(shù)的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的，均在本專利技術(shù)的保護(hù)范圍之內(nèi)。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法，包括：(1)向?qū)ο趸椒尤芤褐屑尤肱饸浠c溶液，得到深黃色溶液；(2)向上述深黃色溶液中加入含有鉑鈀雙金屬納米顆粒的溶液進(jìn)行反應(yīng)，待溶液顏色退至無(wú)色時(shí)反應(yīng)結(jié)束。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法，包括：(1)向?qū)ο趸椒尤芤褐屑尤肱饸浠c溶液，得到深黃色溶液；(2)向上述深黃色溶液中加入含有鉑鈀雙金屬納米顆粒的溶液進(jìn)行反應(yīng)，待溶液顏色退至無(wú)色時(shí)反應(yīng)結(jié)束。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法，其特征在于，所述鉑鈀雙金屬納米顆粒具有立方塊形貌，其尺寸為8.5nm。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種采用鉑鈀雙金屬納米顆粒降解對(duì)硝基苯酚的方法，其特征在于，所述鉑鈀雙金屬納米顆粒采用下述方法制備而成：(1)將0.2g碘化鉀粉末和0.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末溶...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：郝和群，張艦，傅緒成，甘偉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：皖西學(xué)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：安徽;34