硅橡膠邊角廢料裂解生產有機硅環體的方法技術

本發明專利技術是以硅橡膠邊角廢料為原料，經清洗、風干后，通過管式裂解爐在３００－７００℃下裂解得六甲基環三硅氧烷和有機硅混合環體粗品；硅橡膠邊角廢料經清洗、風干、粉碎后在反應釜中加入５－３０％ＫＯＨ，升溫至１００－２５０℃，在負壓下可直接催化裂解得有機硅混合環體粗品，將上述之粗品經活性炭吸附和精餾，得精品。具有工藝簡單，專用設備少，成本低等優點。（*該技術在2017年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及硅橡膠邊角廢料的綜合利用，特別是采用高溫裂解和催化減壓裂解回收有機硅環體的方法。隨著國內和世界經濟的高速發展，硅橡膠在各行業中被廣泛使用，因而對其需求量每年亦大幅度增長，尤其是電子行業中對導電硅橡膠按鍵的需求量更是每年以35％以上的幅度增長。僅廣東省導電硅橡膠廠就有100多家，全國就更多了，而這些廠家在使用硅橡膠過程中，每年都有大量的邊角料和廢料被棄置，既造成浪費，又嚴重污染環境。本專利技術的目的是以硅橡膠的邊角廢料為原料，通過高溫裂解和催化減壓裂解等方法，回收應用廣泛的有機硅環體。本專利技術是以如下的方式來實現的把硅橡膠邊角廢料經清洗、風干后，裝入管式反應爐中，在常壓下加熱至300-700℃，裂解100-300分鐘，然后放料，物料經水洗、冷卻分離后得六甲基環三硅氧烷(D3)的粗制品和有機硅混合環體(DMC)粗制品，把粗制品D3經活性碳處理及蒸餾，得到純度為99％以上的六甲基環三硅氧烷，它被廣泛用作有機硅產品的基本原料。本專利技術同時采用單獨的催化裂解工藝，直接得到精制的DMC，即把硅橡膠邊角廢料進行篩選，除去雜質，并進行清洗、風干、粉碎，然后裝入耐壓反應釜中加入5-30％KOH，升溫至100-250℃攪拌，并在負壓(10-150mm/Hg)下反應100-300分鐘，即生成粗DMC，粗DMC經活性碳處理除去雜質，即得到精制的DMC。還可在加料時同時加入一定比例的高溫裂解所得的DMC，參與催化裂解以大大降低其成本。以下結合附圖對本專利技術的實施作進一步詳細的描述附圖說明圖1是本專利技術的生產工藝流程示意圖。如圖1所示，把硅橡膠邊角廢料經清洗、風干(催化裂解則需將原料粉碎)后，直接裝入直徑為100-400mm，長度為1-2M的管式反應罐中，并把反應罐放入管式反應爐內，升溫至300-700℃，經100-300分鐘裂解，即可裂解出高溫裂解料，把高溫裂解料裝入500升反應釜中，加入1-3倍于裂解料的自來水，升溫攪拌進行水洗、靜置分層后，即析出白色晶體D3(六甲基環三硅氧烷粗品)，其余為高溫有機硅混合環體(DMC)的粗品，將其過濾分離后，把D3經活性炭處理及精餾等過程制得精制六甲基環三硅氧烷，純度達99％以上。把DMC粗品經活性碳處理及精餾等過程，制成精高溫DMC。催化裂解生產精有機硅環體把硅橡膠邊角廢料經清洗、風干、粉碎后裝入200-500升的耐壓反應釜中，并加入5-30％的KOH，必要時加入催化助劑，開動攪拌，升溫到100-200℃，平衡反應后即抽真空(10-150mm/Hg)，使之在負壓下進行反應，反應時間1.5-4小時，得粗DMC，粗DMC經活性碳處理及精餾等過程除去雜質，得精制DMC(有機硅環體)。利用本工藝生產DMC時，可在加入硅橡膠邊角廢料時，同時加入一定比例(邊角廢料裝入量的20-70％)的粗高溫DMC于反應釜中，這樣可使整個生產成本大大降低。本專利技術具有工藝簡單，專用設備少，生產條件易于控制，所回收的產品成本低，經濟效益好等優點，既解決了因硅橡膠膠廢料所造成的環境污染，又為硅橡膠廢料的綜合利用，變廢為寶闖出一條新的出路。實施例1(高溫裂解)把35Kg經清洗、風干后的硅橡膠邊角廢料(若邊角廢料本來比較干凈則可直接裝料)直接裝入管式反應罐中，然后將反應罐放入管式反應爐，升溫到爐溫550℃，反應150分鐘后，將反應罐取出，把高溫裂解料排入水洗釜中，加入2倍于裂解料的自來水，升溫至80℃，并進行攪拌80分鐘，靜置分層，其中析出白色晶體為粗六甲基環三硅氧烷(粗D3)，剩下的為粗高溫有機硅環體(粗高溫DMC)。把粗D3經活性碳處理及精餾得精D37kg產品和粗高溫DMC12kg。實施例2(催化裂解)把120kg經清洗、風干、粉碎的硅橡膠邊角廢料加入500升耐壓的反應釜中，并加入32kgKOH，開動攪拌，升溫到180℃，釜內真空度控制在80mm/Hg反應150分鐘后放料，得粗DMC，經活性碳吸附，脫色和精餾，最后得精DMC55kg。實施例3把120kg經清洗、風干、粉碎的硅橡膠邊角廢料加入500升耐壓反應釜中，并加入34kgKOH和60Kg“粗高溫DMC”，反應條件與實施例2相同，得精DMC125kg。權利要求1.一種用，其特征是經清洗、風干后的硅橡膠邊角廢料裝入管式裂解反應罐中，在300-700℃下高溫裂解得六甲基環三硅氧烷(D3)和有機硅混合環體(DMC)的粗品；把清洗、風干、粉碎后的硅橡膠邊角廢料加入反應釜中，加入5-30％KOH，在負壓和100-250℃催化裂解，得有機硅混合環體粗品。2.根據權利要求1所述的硅橡膠邊角廢料生產有機硅環體的方法，其特征是所述的管式裂解反應罐的直徑為100-400mm，長度為1-2M。3.根據權利要求1所述的硅橡膠邊角廢料生產有機硅環體的方法，其特征是高溫裂解時間為100-300分鐘。4.根據權利要求1所述的硅橡膠邊角廢料生產有機硅環體的方法，其特征是在10-150mm/Hg的負壓下，攪拌1.5-4小時完成反應。5.根據權利要求1所述的硅橡膠邊角廢料生產有機硅環體的方法，其特征是催化裂解硅橡膠邊角廢料時，可同時加入邊角廢料裝入量20-70％的高溫裂解所得的有機硅混合環體粗品。全文摘要本專利技術是以硅橡膠邊角廢料為原料,經清洗、風干后,通過管式裂解爐在300—700℃下裂解得六甲基環三硅氧烷和有機硅混合環體粗品;硅橡膠邊角廢料經清洗、風干、粉碎后在反應釜中加入5—30%KOH,升溫至100—250℃,在負壓下可直接催化裂解得有機硅混合環體粗品,將上述之粗品經活性炭吸附和精餾,得精品。具有工藝簡單,專用設備少,成本低等優點。文檔編號C07F7/00GK1201796SQ9710893公開日1998年12月16日 申請日期1997年6月6日 優先權日1997年6月6日專利技術者吳世維 申請人:吳世維本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用硅橡膠邊角廢料裂解生產有機硅環體的方法，其特征是：經清洗、風干后的硅橡膠邊角廢料裝入管式裂解反應罐中，在３００－７００℃下高溫裂解得六甲基環三硅氧烷（Ｄ↓［３］）和有機硅混合環體（ＤＭＣ）的粗品；把清洗、風干、粉碎后的硅橡膠邊角廢料加入反應釜中，加入５－３０％ＫＯＨ，在負壓和１００－２５０℃催化裂解，得有機硅混合環體粗品。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳世維，
申請(專利權)人：吳世維，
類型：發明
國別省市：81[中國|廣州]