一種無氟拒水織物以及織物的無氟拒水整理方法技術

一種無氟拒水織物以及織物的無氟拒水整理方法，它屬于紡織品后整理技術領域，其方法包含如下的步驟：利用常規方法制備溶膠溶液A；將單層結構的氧化石墨烯分散于水中，制得質量百分比濃度為0.1～0.5％的溶液B；將溶液B與溶液A按照B∶A＝1∶10的體積比或質量比混合得到復合整理液C；將基礎織物置于整理液C中，在溫度為室溫～90℃的條件下處理10～1000分鐘，軋去多余液體后進行還原處理并用去離子水洗滌后在溫度為50～90℃中前烘3～30min；在溫度為95～130℃中后烘10～100min，經過本發明專利技術的上述工藝步驟即可得到表面水接觸角為110°～152°的無氟拒水織物。

Fluorine free water repellent fabric and fluorine free water repellent finishing method for fabric

A non fluorinated water repellent finishing method of fluoride free water repellent fabric and fabric, which belongs to the technical field of textile finishing, the method includes the following steps: preparation of A sol solution using the conventional method; the gosls decentralized Yu Shuizhong prepared mass percentage concentration of 0.1 to 0.5% B solution the will; solution B and A according to B: A = 1: 10 volume ratio and mass ratio of hybrid composite finishing liquid C; base fabric finishing liquid in C, in room temperature to 90 DEG C under the condition of 10 ~ 1000 minutes, roll off excess liquid after treatment and reduction after washing with deionized water at the temperature of 50 ~ 90 DEG C before drying in 3 ~ 30min; at the temperature of 95 to 130 DEG C after drying can be 10 ~ 100min, after the process steps of the invention are surface water contact angle is 110 DEG to 152 deg. the fluorine free water repellent fabric.

【技術實現步驟摘要】

：本專利技術涉及一種無氟拒水織物以及織物的無氟拒水整理方法，它屬于紡織品后整理

技術介紹
：拒水防水織物在人類的生產和生活中有廣泛的應用。對織物進行拒水整理，是獲得防水織物的重要途徑。自20世紀50年代以來至今，工業生產中所用的防水拒水整理劑以含氟化合物為主。由于含氟化合物在其生產和使用過程中會對人體和環境會產生有害的影響，于是人們開始研究與開發無氟織物防水拒水整理劑。多種無氟化合物被用來對織物進行拒水整理，如，利用吡啶季銨鹽對棉和滌棉紡織物進行整理，得到耐久性較好的拒水織物；利用石蠟乳液和金屬鹽的水分散體系浸漬織物后，再經烘干和熱處理，使織物獲得防水性；利用有機硅化合物對多種材質的織物進行防水整理，等等。通過在織物表面引入低表面能的物質成分的方法賦予織物拒水性，存在耐久性不佳的缺點，隨著洗滌次數的增加，拒水性逐漸變差，而且其方法往往不能使織物具有超疏水性。除了通過在織物表面引入低表面能的物質成分之外，近些年來，人們又嘗試模仿荷葉表面的細觀特征，通過在織物表面構筑特定的微納結構以賦予織物良好的拒水性，這也是目前本領域的新課題，也是本申請的技術方案的技術基礎。
技術實現思路
：本專利技術的目的在于提供一種利用石墨烯作為織物表面的附著物質，從而實現拒水更良好的拒水效果的一種無氟拒水織物以及織物的無氟拒水整理方法。本專利技術的目的是這樣實現的：一種織物的無氟拒水整理方法，它包含如下的步驟：a、制備溶膠：利用常規方法制備溶膠，得到溶液A，所述的溶液A為：二氧化硅溶膠或二氧化鈦溶膠或氧化鋁溶膠或氧化鎂溶膠或其他金屬或非金屬氧化物溶膠中的一種或幾種；b、將氧化石墨烯分散于水中，所述氧化石墨烯為單層結構，其平均徑向尺寸為5～40um，制得溶液B；溶液B的質量百分比濃度為0.1～0.5％；c、將步驟b制得的溶液B與到步驟a制得的溶液A按照B∶A＝1∶10的體積比或質量比混合并攪拌均勻，得到復合整理液C；d、將基礎織物置于步驟c制得的整理液C中，在溫度為室溫～90℃的條件下處理10～1000分鐘，然后取出軋去多余液體，得到一次處理織物；e、將在步驟d制得的一次處理織物D作還原處理，使氧化石墨烯還原為石墨烯，然后用去離子水洗滌三次，制得二次處理織物；f、將在步驟e制得的二次處理織物進行前烘，前烘溫度為50～90℃，3～30min；然后再進行后烘，后烘溫度為95～130℃，烘燥時間10～100min，得到最終處理織物。步驟a所述的溶膠為二氧化硅溶膠或二氧化鈦溶膠。在步驟b中單層結構的氧化石墨烯的平均徑向尺寸為5～8um。在步驟b中單層結構的氧化石墨烯的平均徑向尺寸為20～30um。在步驟b中單層結構的氧化石墨烯的平均徑向尺寸為30～40um。在步驟d中，將織物置于步驟c制得的整理液C中，加震蕩場，在溫度為室溫～70℃的條件下處理20～100分鐘，然后取出軋去多余液體，得到一次處理織物。在步驟f中前烘溫度為70～85℃，烘燥時間為8～18min；后烘溫度為95～130℃，烘燥時間為30～70min。步驟d所述的基礎織物為高密度的棉織物或麻織物或毛織物或黏膠纖維織物或滌綸織物或錦綸織物或混紡織物。所述的無氟拒水織物為在基礎織物上經過上述方法制成的表面水接觸角為110°～152°的織物。所述基礎織物為高密度的棉織物或麻織物或毛織物或黏膠纖維織物或滌綸織物或錦綸織物或混紡織物。本專利技術提供的對織物進行拒水整理的方法，全過程不使用含氟化合物，且可以達到超疏水的水平，處理后的織物即成為織物表面的水接觸角達到110°～152°，且具有良好拒水性的無氟拒水織物。具體實施方式：下面通過實施例和實驗例對本專利技術進一步詳細說明。在例舉實施例之前，首先解釋一下本專利技術中所涉及的常規的溶膠制備方法和常規的氧化石墨烯還原方法。首先是常規的溶膠制備方法，以二氧化硅溶膠和二氧化鈦溶膠為例：二氧化硅溶膠的制備：可以采用硅酸酯水解法，如選用正硅酸乙酯作為前軀體，利用鹽酸或硝酸為催化劑使其水解而制得；也可以采用離子交換法，如以硅酸鈉溶液為起始物，采用陽離子交換樹脂除去鈉離子，然后經堿化濃縮制成；或者采用硅反應法，即以硅粉單質為原料，在一定量堿的催化作用下與水反應而制得。優選硅酸酯水解法，更優選以正硅酸乙酯作為前軀體。二氧化鈦溶膠的制備：可以采用鈦酸酯水解法。如選用鈦酸四正丁酯為前軀體，以乙醇為溶劑，以鹽酸或硝酸為催化劑使其水解而制得；或以水為溶劑，以乙酸作催化劑使其水解而制得；也可以采用以四氯化鈦水溶液與氨水反應的方法制備二氧化鈦溶膠。優選鈦酸四丁酯水解法，更優選以水為溶劑，以乙酸作催化劑的反應體系。氧化石墨烯還原為石墨烯：使氧化石墨烯還原為石墨烯，所采用的對氧化石墨烯還原的方法包括化學還原劑還原，電化學還原，催化或光催化還原以及微波處理和高溫加熱還原等方法；還可以將兩種或多種還原方法配合使用。優選為化學還原劑還原及兩種還原方法配合使用。所述的可采用的化學還原劑有肼類(包括肼、水合肼、二甲基肼、苯肼、對甲基磺酰肼等)，金屬氫化物(包括硼氫化鈉，氫化鋁鋰，硼氫化鈉的衍生物氰基硼氫化鈉和三乙酰氧基硼氫化鈉等)，活性金屬(包括鋁粉、鐵粉、鋅粉等)，還原性酸或酚(如抗壞血酸、焦棓酸、對苯二酚、茶多酚)等，以及其它還原劑(如檸檬酸鈉、亞硫酸氫鈉等鹽類，如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等堿性物質，以及葡萄糖、果糖、蔗糖等還原性糖，還有氫碘酸等)優選為肼類、金屬氫化物和亞硫酸氫鈉。肼類更優選為水合肼，金屬氫化物更優選為硼氫化鈉，其他更優選為亞硫酸氫鈉。可以以采用上述兩種還原方法配合使用的方法，包括亞硫酸氫鈉和熱處理配合的方法、硼氫化鈉和熱處理配合的方法、肼和熱處理配合的方法、葡萄糖和熱處理配合的方法等，優選為亞硫酸氫鈉和熱處理配合的方法。實施例實施例1，a、溶液A：二氧化硅溶膠的制備，在本實施例中分別量取正硅酸乙酯40mL和乙醇32mL，將其先后置于同一個250mL容積的圓底燒瓶中；再量取濃度為37.2％的鹽酸1mL和去離子水15mL，在燒杯中混合均勻后傾倒入上述圓底燒瓶中。將燒瓶中的混合物在磁力攪拌下加熱回流90分鐘，回流溫度為60℃。回流結束后，降溫至室溫，即得溶液A。b、溶液B的制備：將單層率≥99.5％，平均徑向尺寸5-8um的氧化石墨烯分散于去離子水中，得到質量百分比濃度0.33％的溶液8.8mL，即得溶液B。c、復合整理液C的制備：將溶液B與溶液A混合，并在磁子攪拌作用下攪拌處理15分鐘，得到復合整理液C。d、一次處理織物的制備：將剪裁好的合適尺寸的織物，在本實施例中選擇使用75D/190T66純滌春亞紡漂白布一片，浸入復合整理液C中，85℃下處理20min后取出，軋去多余液體，得到一次處理織物。e、二次處理織物的制備：將一次處理織物在2％的NaHSO3溶液中以及90℃下還原處理60min，取出，再用去離子水洗滌三次，得到二次處理織物。f、將二次處理織物在55℃的烘箱中前烘30min，接著升溫至95℃繼續后烘90min，即得到最終處理無氟拒水織物，該無氟拒水織物。實施例2a、溶液A，二氧化硅溶膠的制備：分別量取正硅酸乙酯40mL和乙醇32mL，將其先后者置于同一個250mL容積的圓底燒瓶中；再量取濃度為37.2％的鹽酸1mL和去離子水15mL，在燒杯中混合均勻后本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種織物的無氟拒水整理方法，其特征在于它包含如下的步驟：a、制備溶膠：利用常規方法制備溶膠，得到溶液A，所述的溶液A為：二氧化硅溶膠或二氧化鈦溶膠或氧化鋁溶膠或氧化鎂溶膠或其他金屬或非金屬氧化物溶膠中的一種或幾種；b、將氧化石墨烯分散于水中，所述氧化石墨烯為單層結構，其平均徑向尺寸為5～40um，制得溶液B；溶液B的質量百分比濃度為0.1～0.5％；c、將步驟b制得的溶液B與到步驟a制得的溶液A按照B∶A＝1∶10的體積比或質量比混合并攪拌均勻，得到復合整理液C；d、將基礎織物置于步驟c制得的整理液C中，在溫度為室溫～90℃的條件下處理10～1000分鐘，然后取出軋去多余液體，得到一次處理織物；e、將在步驟d制得的一次處理織物D作還原處理，使氧化石墨烯還原為石墨烯，然后用去離子水洗滌三次，制得二次處理織物；f、將在步驟e制得的二次處理織物進行前烘，前烘溫度為50～90℃，3～30min；然后再進行后烘，后烘溫度為95～130℃，烘燥時間10～100min，得到最終處理織物。

【技術特征摘要】
1.一種織物的無氟拒水整理方法，其特征在于它包含如下的步驟：a、制備溶膠：利用常規方法制備溶膠，得到溶液A，所述的溶液A為：二氧化硅溶膠或二氧化鈦溶膠或氧化鋁溶膠或氧化鎂溶膠或其他金屬或非金屬氧化物溶膠中的一種或幾種；b、將氧化石墨烯分散于水中，所述氧化石墨烯為單層結構，其平均徑向尺寸為5～40um，制得溶液B；溶液B的質量百分比濃度為0.1～0.5％；c、將步驟b制得的溶液B與到步驟a制得的溶液A按照B∶A＝1∶10的體積比或質量比混合并攪拌均勻，得到復合整理液C；d、將基礎織物置于步驟c制得的整理液C中，在溫度為室溫～90℃的條件下處理10～1000分鐘，然后取出軋去多余液體，得到一次處理織物；e、將在步驟d制得的一次處理織物D作還原處理，使氧化石墨烯還原為石墨烯，然后用去離子水洗滌三次，制得二次處理織物；f、將在步驟e制得的二次處理織物進行前烘，前烘溫度為50～90℃，3～30min；然后再進行后烘，后烘溫度為95～130℃，烘燥時間10～100min，得到最終處理織物。2.如權利要求1中所述的織物的無氟拒水整理方法，其特征在于步驟a所述的溶膠為二氧化硅溶膠或二氧化鈦溶膠。3.如權利要求1所述的織物的無氟拒水整理方法，其特征在于在步驟b中單層結構的氧化石墨烯的平均徑...

【專利技術屬性】
技術研發人員：江紅，徐柏青，賀昌城，田俊瑩，董猛，
申請(專利權)人：江西昌碩戶外休閑用品有限公司，
類型：發明
國別省市：江西;36