一種萃取分離水溶液中鉬(VI)的方法技術

一種萃取分離水溶液中鉬(VI)的方法，其主要是將非離子表面活性劑、含鉬水溶液、鹽水溶液與去離子水混合攪拌均勻，非離子表面活性劑濃度為50～300g/L，鉬濃度為1～40g/L，鹽濃度為50～300g/L；調節pH值至1～4，將其在25～80℃攪拌10～60min后，將其靜置分相，相分離10～60min，得到上相為負載鉬的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬的非離子表面活性劑相中鉬濃度為2～80g/L；反萃取溫度為25～80℃，時間為10～60min，相分離10～60min，負載鉬的非離子表面活性劑相與硫酸銨水溶液相的相比為1～5，反萃取產物為鉬酸銨。本發明專利技術萃取速率快、良好的相分離，鉬萃取率達到95％以上，鉬反萃取率達到95％以上。

Method for extracting and separating molybdenum (VI) in aqueous solution

A water extraction solution of molybdenum (VI) method, which is mainly the nonionic surfactant, molybdenum containing aqueous solution, salt solution and deionized water mixing, nonionic surfactant concentration is 50 ~ 300g/L, the concentration of molybdenum is 1 ~ 40g/L, the concentration of salt is 50 ~ 300g/L; regulation the pH value to 1 ~ 4, the 25 to 80 DEG C, stirring after 10 ~ 60min, the static phase, the phase separation of 10 ~ 60min, get on the phase of non ionic surfactant supported molybdenum phase and the lower phase as aqueous aqueous two-phase system, the non-ionic surface active agent supported molybdenum phase molybdenum concentration is 2 ~ 80g/L; extraction temperature 25 ~ 80 degrees, the time is 10 ~ 60min, 10 ~ 60min phase separation, supported molybdenum nonionic surfactant and ammonium sulfate aqueous phase was 1 compared to 5, extraction products for ammonium molybdate. The invention has the advantages of fast extraction rate and good phase separation, and the extraction rate of molybdenum is more than 95%, and the reverse extraction rate of molybdenum reaches more than 95%.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于材料
，特別涉及一種鉬的萃取方法。
技術介紹
鉬是一種稀有金屬，具有高的高溫強度和高溫硬度，低的熱膨脹系數，良好的加工性能、導熱性、導電性，優異的耐磨性和抗腐燭性等優異的物理化學性質。因此被廣泛應用于有色金屬合金、化工、航天、航空、機械、核工業等多個領域，有著良好的應用前景，是國民經濟中重要的原料和不可替代的戰略物資。由于鉬具有優良的特性，應用廣泛，在國民經濟中對于鉬的需求量很大，但是由于對含鉬礦石的不合理開采、對礦石中鉬的提取率不高以及對廢渣廢水中鉬的回收率較低等原因，造成了鉬資源的浪費，以致供不應求。因此迫切需要找到高效率、低能耗提取分離鉬的方法。對于分離提取鉬，目前常見的方法包括溶劑萃取法、沉淀法、離子交換法、活性炭吸附法等。溶劑萃取法使用有毒有害、易燃易爆、對生態環境造成危害的有機溶劑，且萃取效率不高。沉淀法是利用溶度積原理來進行選擇性分離提純離子或化合物，包括三硫化鉬沉淀法、絡合均相沉淀法和選擇性沉淀法；沉淀法是較早應用于提取金屬離子的工藝方法，雖然操作簡單，成本較低，但提取過程中受雜質離子影響較大，提取率較低，只能用于粗提取。離子交換法利用離子交換樹脂固定陽離子或陰離子，然后再對負載了陽離子或陰離子的飽和樹脂進行解吸來實現金屬離子的分離富集；此法需要經歷吸附、解吸和回收三個階段，過程比較繁雜，離子交換樹脂再生需用強氧化劑，會降低樹脂的使用壽命；離子交換法往往受到交換容量小，操作過程復雜等因素，在實際工業生產中應用較小。吸附法是利用流動相與多孔的固體顆粒相接觸時，吸附質與固體表面之間存在的相互作用力(范德華力、電子的轉移、分配，或者是吸附質分解為原子或原子團)，選擇性的積累和凝聚流動相中的一定組分從而達到分離目的，應用較少。在現有的分離鉬的技術中，都存在分離效率不高、流程復雜、污染環境等各種不足，如何突破現有的技術，提高分離效率，是本領域的技術人員所需要解決的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種工藝簡單易行、操作條件溫和、萃取效率高、不使用危害生態環境的有機溶劑的萃取分離水溶液中鉬(VI)的方法。本專利技術主要是通過非離子表面活性劑-鹽-水所構成的溫度誘導雙水相體系萃取分離水溶液中鉬(VI)。本專利技術的方法包括以下步驟：(1)制備雙水相體系溶液：將非離子表面活性劑、含鉬(VI)水溶液、鹽水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1；混合溶液1中，非離子表面活性劑濃度為50～300g/L，鉬(VI)濃度為1～40g/L，鹽濃度為50～300g/L；所述非離子表面活性劑為：共聚物表面活性劑系列，包括聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO，簡稱EP)、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO/EO，簡稱EPE)、聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(PO/EO/PO，簡稱PEP)；鉬(VI)來源為輝鉬礦，廢舊含鉬催化劑；所述鹽為硫酸鹽、硝酸鹽、氯鹽這三類可溶性無機鹽；(2)調節雙水相體系溶液的pH值：向步驟(1)的混合溶液1中加入硫酸、硝酸或鹽酸，調節pH值至1～4，最優為2～3，得到混合溶液2；(3)萃取：將步驟(2)混合溶液2放入恒溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為25～80℃，攪拌時間為10～60min，攪拌后將其置于恒溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為10～60min，得到上相為負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相中鉬(VI)濃度為2～80g/L；(4)反萃取：向步驟(3)的負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相溶液中加入硫酸銨水溶液，用氨水調節溶液的pH值至7～10，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸銨濃度為10～160g/L，反萃取溫度為25～80℃，反萃取時間為10～60min，相分離時間為10～60min，負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相(O)與硫酸銨水溶液相(A)的相比為1～5，反萃取產物為鉬酸銨。本專利技術與現有技術相比具有如下優點：1、萃取速率快、良好的相分離、不形成第三相以及無乳化問題，萃取鉬(VI)濃度范圍寬；2、雙水相體系分相完全。鉬(VI)萃取率達到95％以上，鉬(VI)反萃取率達到95％以上；3、是一種綠色分離技術，對環境無毒無害。具體實施方式實施例1(1)將非離子表面活性劑EO50PO50、含鉬(VI)水溶液、硫酸鎂水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1，混合溶液1中非離子表面活性劑EO50PO50濃度為50g/L，鉬(VI)濃度為1g/L，硫酸鎂濃度為50g/L；(2)采用硫酸調節步驟(1)混合溶液1的pH值為1，得到混合溶液2；(3)將步驟(2)的混合溶液2放入恒溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為60℃，攪拌時間為60min，攪拌完之后將其置于恒溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為10min，得到上相為負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相中鉬(VI)濃度為2g/L；(4)將步驟(3)中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相溶液與硫酸銨水溶液混合，得到混合溶液3；用氨水調節混合溶液3的pH值為7；混合溶液3中硫酸銨濃度為10g/L，反萃取溫度為60℃，反萃取時間為10min，相分離時間為10min，負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相(O)與硫酸銨水溶液相(A)的相比為3。經過處理后，鉬(VI)的萃取率在95.8％以上，鉬(VI)的反萃取率在95.2％以上。實施例2(1)將非離子表面活性劑L35、含鉬(VI)水溶液、硫酸鋰水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1，混合溶液1中，非離子表面活性劑L35濃度為200g/L，鉬(VI)濃度為5g/L，硫酸鋰濃度為100g/L；(2)采用硫酸調節步驟(1)混合溶液1的pH值為3，得到混合溶液2；(3)將步驟(2)的混合溶液2放入恒溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為40℃，攪拌時間為20min，攪拌完之后將其置于恒溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為60min，得到上相為負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相中鉬(VI)濃度為10g/L；(4)將步驟(3)中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相溶液與硫酸銨水溶液混合，得到混合溶液3；用氨水調節混合溶液3的pH值為9；混合溶液3中硫酸銨濃度為40g/L，反萃取溫度為40℃，反萃取時間為20min，相分離時間為60min，負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相(O)與硫酸銨水溶液相(A)的相比為2。經過處理后，鉬(VI)的萃取率在98.7％以上，鉬(VI)的反萃取率在96.1％以上。實施例3(1)將非離子表面活性劑RPE2520、含鉬(VI)水溶液、氯化鈉水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1，混合溶液1中，非離子表面活性劑RPE2520濃度為150g/L，鉬(VI)濃度為10g/L，氯化鈉濃度為150g/L；(2)采用鹽酸調節步驟(1)混合溶液1的pH值為2，得到混合溶液2；(3)將步驟(2)的混合溶液2放入恒溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為40℃，攪拌時間為30min，攪拌完之后將其置于恒溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為50mi本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種萃取分離水溶液中鉬(VI)的方法，其特征在于：它包括以下步驟：(1)制備雙水相體系溶液：將非離子表面活性劑、含鉬(VI)水溶液、鹽水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1；混合溶液1中，非離子表面活性劑濃度為50～300g/L，鉬(VI)濃度為1～40g/L，鹽濃度為50～300g/L；(2)調節雙水相體系溶液的pH值：向步驟(1)的混合溶液1中加入硫酸、硝酸或鹽酸，調節pH值至1～4，得到混合溶液2；(3)萃取：將步驟(2)混合溶液2放入恒溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為25～80℃，攪拌時間為10～60min，攪拌完之后將其置于恒溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為10～60min，得到上相為負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相中鉬(VI)濃度為2～80g/L；(4)反萃取：向步驟(3)的負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相溶液中加入硫酸銨水溶液，用氨水調節溶液的pH值至7～10，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸銨濃度為10～160g/L，反萃取溫度為25～80℃，反萃取時間為10～60min，相分離時間為10～60min，負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相(O)與硫酸銨水溶液相(A)的相比為1～5，反萃取產物為鉬酸銨。...

【技術特征摘要】
1.一種萃取分離水溶液中鉬(VI)的方法，其特征在于：它包括以下步驟：(1)制備雙水相體系溶液：將非離子表面活性劑、含鉬(VI)水溶液、鹽水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1；混合溶液1中，非離子表面活性劑濃度為50～300g/L，鉬(VI)濃度為1～40g/L，鹽濃度為50～300g/L；(2)調節雙水相體系溶液的pH值：向步驟(1)的混合溶液1中加入硫酸、硝酸或鹽酸，調節pH值至1～4，得到混合溶液2；(3)萃取：將步驟(2)混合溶液2放入恒溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為25～80℃，攪拌時間為10～60min，攪拌完之后將其置于恒溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為10～60min，得到上相為負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相中鉬(VI)濃度為2～80g/L；(4)反萃取：向步驟(3)的負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相溶液中加入硫酸銨水溶液，用氨水調節溶液的pH值至7～10，得到混合溶液3，混合溶液3中硫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張永強，燕春環，盧鐵強，張帆，李攀，孫婷婷，王萍，
申請(專利權)人：燕山大學，
類型：發明
國別省市：河北;13