電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定蔬菜中硒含量的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種碰撞池?電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中硒含量的方法，利用微波消解進(jìn)行前處理，加入具有氧化性的硝酸和雙氧水，在微波消解儀中進(jìn)行消解，取消解后的溶液，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明專利技術(shù)采用豐度較高的質(zhì)量數(shù)80進(jìn)行硒的測(cè)定，儀器采用碰撞池模式，通過調(diào)節(jié)碰撞池電壓和氦氣流量來改善測(cè)定條件，降低氬氣干擾，顯著提高了測(cè)定結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度以及靈敏度。采用微波消解對(duì)樣品進(jìn)行前處理，微波能穿透聚四氟乙烯的消解罐對(duì)樣品進(jìn)行加熱，密閉的消解罐中，壓力高，消解速度快，消解效果好；方法過程簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確、快速，同時(shí)還適用于水果、蛋類等其他食品中硒的測(cè)定。

Method for determination of selenium content in vegetable collision cell inductively coupled plasma mass spectrometry

The invention relates to a method for the determination of selenium content in vegetables in a collision cell by inductively coupled plasma mass spectrometry, pretreated by microwave digestion with oxidation of nitric acid and hydrogen peroxide, digested by microwave digestion, cancel after solution, were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. The quality of the number of high abundance of 80 selenium was determined by the invention, instrument adopts the collision cell model, to improve the determination conditions by adjusting the collision cell voltage and argon helium flow, reduce the interference, improve the result of determination of the precision, accuracy and sensitivity. Using microwave digestion for sample pretreatment, microwave digestion tank can penetrate the PTFE heating of the sample, the high pressure digestion tank is sealed in the digestion, digestion speed, good effect; method is simple and sensitive, accurate and rapid determination, also apply to fruits, eggs and other selenium in food.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于食品分析
，涉及一種碰撞反應(yīng)池-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定蔬菜中硒含量的方法。
技術(shù)介紹
硒是人體必需的營養(yǎng)元素，具有抗癌、抗氧化、抗衰老等作用，目前國內(nèi)市場(chǎng)上充斥著各種富硒食品，但是硒的含量具體為多少還需要我們進(jìn)一步去測(cè)定，所以硒的測(cè)定具有重要意義，目前硒的檢測(cè)主要有氫化物原子吸收光譜法、氫化物原子熒光法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法，硒的檢測(cè)方法主要以氫化物原子熒光法為主，但是此方法在前處理的過程中由于需要考慮硒的不同價(jià)態(tài)的響應(yīng)值不同，所以在前處理過程中，需要加入鐵氰化鉀,多次加入鹽酸，在測(cè)定時(shí)還需要加入鹽酸、氫氧化鉀和硼氫化鉀，與ICP-MS相比，實(shí)驗(yàn)操作繁瑣，測(cè)定速度慢。硒具有多種同位素，主要的質(zhì)量數(shù)有72、74、76、77、78、80、82，元素的檢測(cè)一般選用豐度占優(yōu)勢(shì)的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行測(cè)定，因?yàn)樨S度越高采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定時(shí)理論靈敏度越高，對(duì)于硒元素，76Se豐度為9.36%，77Se豐度為7.63%，78Se豐度為23.78%，80Se豐度為49.61%，82Se豐度為8.73%。理論上應(yīng)該選用豐度最高的質(zhì)量數(shù)80來進(jìn)行硒的測(cè)定，但是由于采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定時(shí)會(huì)對(duì)質(zhì)量數(shù)80造成干擾，由于使用的載氣為Ar氣，而Ar的質(zhì)量數(shù)為40在測(cè)定時(shí)具有較強(qiáng)的（Ar40+Ar40）80干擾，同時(shí)由于食品中若還具有較高含量的鈣，則同時(shí)還存在（Ar40+Ca40）80的干擾，因此，在現(xiàn)有ICP-MS測(cè)定硒的方法中，采用80的質(zhì)量數(shù)時(shí)檢測(cè)過程都存在難以消除的干擾，所以以前的研究因?yàn)榧夹g(shù)原因只能采用其他豐度較低的的其它質(zhì)量數(shù)如78、82等其他質(zhì)量數(shù)，例如殷忠在“微波消解-碰撞反應(yīng)池技術(shù)電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定糧食中硒的方法研究”和呂躍珍在“碰撞池電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中硒含量的方法”等文章中均采用硒的78的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行測(cè)定，這樣造成的結(jié)果就是靈敏度較低。但是78Se的豐度為23.60，80Se的豐度為49.70，使用質(zhì)量數(shù)為80具有更高的響應(yīng)值。因此，如何克服上述缺陷，建立一種簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確、快速且具有更高響應(yīng)值的方法，是目前ICP-MS在硒檢測(cè)應(yīng)用中急需解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，目的在于提供一種穩(wěn)定準(zhǔn)確的利用碰撞反應(yīng)池-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定蔬菜中硒含量的方法，本專利技術(shù)方法首先利用微波消解儀對(duì)樣品進(jìn)行前處理，然后利用電感耦合等離子質(zhì)譜法，使用碰撞池、高氦模式測(cè)定蔬菜中硒的含量，可有效消除檢測(cè)過程中對(duì)質(zhì)量數(shù)為80時(shí)的硒的干擾，克服靈敏度較低等缺陷。本專利技術(shù)技術(shù)方案如下：一種碰撞池-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定蔬菜中硒含量的方法，步驟包括：1）樣品前處理：稱取樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸和雙氧水，于微波消解儀中消解，消解完成后用超純水沖洗消解罐蓋子及內(nèi)壁至聚四氟乙烯消解罐中，然后于趕酸電熱板趕酸，得待測(cè)樣品溶液；2）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10mL濃度為1000mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，采用體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液定容，然后用體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液逐級(jí)稀釋為1～5ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液，備用；3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液空白，以及步驟2）配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液，于電感耦合等離體質(zhì)譜儀中，采用質(zhì)量數(shù)80，碰撞池模式，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；4）樣品測(cè)定：步驟1）待測(cè)樣品溶液轉(zhuǎn)移定容至25mL，用超純水定容，樣品使用電感耦合等離體質(zhì)譜儀測(cè)定，采用質(zhì)量數(shù)80，碰撞池模式測(cè)定。步驟1）中，樣品與硝酸質(zhì)量體積比為0.3～0.4g/mL，硝酸與雙氧水體積比為9:1。步驟1）中，微波消解程序?yàn)椋?15℃保持9min，155℃保持19min,185保持25min；功率為1600W。步驟1）中，趕酸溫度為155℃，時(shí)間為95min。步驟2）中，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液濃度為1ng/mL、2ng/mL、3ng/mL、4ng/mL、5ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液。進(jìn)一步地，步驟3）和步驟4）中，所述電感耦合等離體質(zhì)譜儀測(cè)定條件為：積分時(shí)間2s內(nèi)標(biāo)鍺（0.5mg/L）氦氣流量10mL/min碰撞池入口電壓-130V碰撞池出口電壓-150V。本專利技術(shù)的有益效果在于：1.采用豐度較高的質(zhì)量數(shù)80進(jìn)行硒的測(cè)定，儀器采用碰撞池模式，通過調(diào)節(jié)碰撞池電壓和氦氣流量來改善測(cè)定條件，降低氬氣干擾，顯著提高了測(cè)定結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度以及靈敏度。2.采用微波消解對(duì)樣品進(jìn)行前處理，微波能穿透聚四氟乙烯的消解罐對(duì)樣品進(jìn)行加熱，密閉的消解罐中，壓力高，消解速度快，消解效果好；3.方法過程簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確、快速，同時(shí)還適用于水果、蛋類等其他食品中硒的測(cè)定。附圖說明圖1為實(shí)施例1硒標(biāo)準(zhǔn)曲線；圖2為對(duì)比例1硒標(biāo)準(zhǔn)曲線；圖3為對(duì)比例2硒標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實(shí)施方式為了使本
的人員更好的理解本專利技術(shù)方案，并使本專利技術(shù)的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。本專利技術(shù)下述方法中，采用的儀器設(shè)備和試劑如下：儀器設(shè)備：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（Agilent7900）、微波消解儀（CEMMars6）、酸純化儀（PerkinElmer）。所有玻璃儀器均在20%的硝酸中浸泡過夜，用蒸餾水反復(fù)沖洗6次，最后用超純水沖洗干凈晾干。試劑：硝酸（GR）、雙氧水（GR）。實(shí)施例1:選取兩種富硒金針菇樣品一、二進(jìn)行測(cè)定1）樣品前處理：稱取樣品2.00g于聚四氟乙烯消解罐中，加入9mL硝酸和1mL雙氧水，于微波消解儀中消解，消解完成后用超純水沖洗消解罐蓋子及內(nèi)壁至聚四氟乙烯消解罐中，然后于趕酸電熱板趕酸，得待測(cè)樣品溶液；微波消解程序?yàn)椋?15℃保持9min，155℃保持19min,185保持25min；功率為1600W。趕酸溫度為155℃，時(shí)間為95min；2）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10mL濃度為1000mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，采用體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液定容，然后用體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液逐級(jí)稀釋為1ng/mL、2ng/mL、3ng/mL、4ng/mL、5ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液，備用；3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液空白，以及步驟2）配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液于電感耦合等離體質(zhì)譜儀中繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；4）樣品測(cè)定：步驟1）待測(cè)樣品溶液轉(zhuǎn)移定容至25mL，用超純水定容，樣品使用電感耦合等離體質(zhì)譜儀測(cè)定。等離體質(zhì)譜儀測(cè)定條件為，采用碰撞池模式測(cè)定：質(zhì)量數(shù)80積分時(shí)間2s內(nèi)標(biāo)鍺（0.5mg/L）氦氣流量為10mL/min碰撞池入口電壓-130V碰撞池出口電壓-150V。結(jié)果分析：樣品一檢測(cè)實(shí)際硒含量為0.049mg/kg；樣品二檢測(cè)實(shí)際硒含量為0.212mg/kg。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，硒標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1）線性良好R2=0.99907，符合實(shí)驗(yàn)要求。采用實(shí)施例樣品一，同時(shí)對(duì)不同濃度質(zhì)量數(shù)78、80、82的硒的同位素進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表1表1不同濃度不同質(zhì)量數(shù)的硒的同位素測(cè)定響應(yīng)值測(cè)定結(jié)果表明，可采用本專利技術(shù)方法80質(zhì)量數(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，80的質(zhì)量數(shù)響應(yīng)值明顯高于其他質(zhì)量數(shù)。實(shí)施例1中每個(gè)樣品做三個(gè)不同層次的加標(biāo)，樣品及加標(biāo)測(cè)定6次取平均值作為最終值，測(cè)定方法同上，結(jié)果見本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種碰撞池?電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定蔬菜中硒含量的方法，其特征在于，步驟包括：1）樣品前處理：稱取樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸和雙氧水，于微波消解儀中消解，消解完成后用超純水沖洗消解罐蓋子及內(nèi)壁至聚四氟乙烯消解罐中，然后于趕酸電熱板趕酸，得待測(cè)樣品溶液；2）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10mL濃度為1000mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，采用體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液定容，然后用體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液逐級(jí)稀釋為1～5ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液，備用；3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液空白，以及步驟2）配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液，于電感耦合等離體質(zhì)譜儀中，采用質(zhì)量數(shù)80，碰撞池模式，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；4）樣品測(cè)定：步驟1）待測(cè)樣品溶液轉(zhuǎn)移定容至25mL，用超純水定容，樣品使用電感耦合等離體質(zhì)譜儀測(cè)定，采用質(zhì)量數(shù)80，碰撞池模式測(cè)定。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種碰撞池-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定蔬菜中硒含量的方法，其特征在于，步驟包括：1）樣品前處理：稱取樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸和雙氧水，于微波消解儀中消解，消解完成后用超純水沖洗消解罐蓋子及內(nèi)壁至聚四氟乙烯消解罐中，然后于趕酸電熱板趕酸，得待測(cè)樣品溶液；2）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10mL濃度為1000mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，采用體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液定容，然后用體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液逐級(jí)稀釋為1～5ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液，備用；3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取體積分?jǐn)?shù)為1.5%的硝酸水溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液空白，以及步驟2）配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液，于電感耦合等離體質(zhì)譜儀中，采用質(zhì)量數(shù)80，碰撞池模式，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；4）樣品測(cè)定：步驟1）待測(cè)樣品溶液轉(zhuǎn)移定容至25mL，用超純水定容，樣品使用電感耦合等離體質(zhì)譜儀測(cè)定，采用質(zhì)量數(shù)80，碰撞池...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉艷明，趙發(fā)，張喜琦，董瑞，于文江，高喜鳳，祝建華，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37