石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器的制作方法、氣體傳感器及硫化氫氣體濃度檢測方法技術

本發明專利技術公開了一種石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器的制作方法、氣體傳感器及硫化氫氣體濃度檢測方法，先獲取一根光子晶體光纖和兩根單模光纖，然后利用光纖熔融拉錐機將兩根單模光纖分別熔接在光子晶體光纖的兩端并同時對熔接處進行拉錐處理，最后再將熔接好的光子晶體光纖部段外表面涂覆一層石墨烯納米涂層。本發明專利技術中的氣體傳感器制作容易，制作成本低，在加工過程中不易損壞，制作出來的氣體傳感器探測靈敏度高，響應時間快，還具有體積小、重量輕的優點。

Method for preparing graphene photonic crystal optical fiber gas sensor, gas sensor and hydrogen sulfide gas concentration detection method

The invention discloses a method for making a graphene photonic crystal fiber gas sensor and gas sensor of hydrogen sulfide gas concentration detection method, to obtain a photonic crystal fiber and two single-mode fiber, and then use the optical fiber fused machine two single-mode fiber respectively welded at both ends of the photonic crystal fiber and the splice tapered, finally the fused good photonic crystal fiber part of the outer surface is coated with a layer of graphene nano coating. The gas sensor of the invention of the easy manufacture, low production cost, not easy to be damaged in the process of gas sensor made of high sensitivity, fast response time, also has the advantages of small volume and light weight.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種氣體傳感領域，具體涉及一種石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器的制作方法、氣體傳感器及硫化氫氣體濃度檢測方法。
技術介紹
硫化氫在自然界廣泛存在，是大氣的主要污染物之一，它可以在細菌分解有機物的過程中產生，也可以產生于天然氣凈化、石油煉制，同時也是制煤氣、制革、制藥、造紙、合成化學纖維等生產過程中的副產物。它也是一種急性神經劇毒氣體，吸入少量高濃度硫化氫可短時間內致命。硫化氫的安全臨界濃度值為10ppm(百萬分比濃度)，致死濃度為500ppm，一般高于1000ppm就可以直接達到麻痹呼吸中樞而立即引起窒息，產生類似于電擊傷而導致死亡。當硫化氫達到2000ppm時，只吸一口就可死亡。它不僅嚴重危害人體健康，還會嚴重腐蝕暴露于其環境中的設備等。目前，有70多種職業有機會接觸硫化氫，有關作業工人中毒的報道十分常見。在我國，硫化氫中毒占職業性急性中毒的第二位，僅次于一氧化碳中毒。而硫化氫急性中毒導致的死亡率位列職業中毒的第一位。傳感器技術是現代信息技術的重要支柱，是國際上發展最快的高新技術與產業之一，具有廣泛的應用。其中，氣敏傳感技術在非法藥物檢查、化學細菌武器的防御、各種易燃易爆、有毒有害氣體的泄漏報警和空氣質量監控等方面，有重要的應用。同時，伴隨著微電子、自動化、計算機等學科的發展，氣敏傳感器要求朝著小型化、集成化、多功能化的方向發展，即微結構氣敏傳感器(也稱光子晶體光纖氣敏傳感器)。目前國內外的研究，也正從傳統的燒結型、厚膜型轉向半導體薄膜型。燒結型和厚膜型是將敏感材料漿體涂抹于陶瓷管或壓印于陶瓷基片上，所制成的器件特征尺寸常常在百微米到毫米量級，材料的微觀結構在加工過程容易損壞，導致器件的一致性和重復性較差，另外在針對硫化氫氣體的檢測中也會出現對氣體的探測靈敏度低，響應時間慢的問題。
技術實現思路
針對上述現有技術的不足，本專利技術所要解決的技術問題是：如何提供一種制作容易，制作成本低，在加工過程中不易損壞，制作出來的氣體傳感器探測靈敏度高，響應時間快的石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器的制作方法。為了解決上述技術問題，本專利技術采用了如下的技術方案：一種石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器的制作方法，其特征在于：先獲取一根光子晶體光纖和兩根單模光纖，然后利用光纖熔融拉錐機將兩根單模光纖分別熔接在光子晶體光纖的兩端并同時對熔接處進行拉錐處理，最后再將熔接好的光子晶體光纖部段外表面涂覆一層石墨烯納米涂層。光從輸入端單模光纖進入，在經過第一個熔接點后，一部分光耦合至光子晶體光纖的纖芯中以纖芯模式傳輸，另一部分光耦合至光子晶體光纖的包層中以包層模式繼續傳輸。光子晶體光纖經拉錐處理后其橫截面結構按比例縮小，因此，隨著光子晶體光纖與單模光纖錐形區域逐漸變細，纖芯模式逐漸向包層模式耦合過渡。這一過程中，光子晶體光纖中的纖芯模式和包層模式的傳播常數不同，在傳輸距離L后，兩種模式之間會存在相位延遲。最終，當兩部分光傳輸到第二個熔接點時，傳感區域的包層模式與在光子晶體光纖纖芯中傳輸的纖芯模式在輸出單模光纖中發生干涉。因此，發生干涉的兩種模式的相位延遲及干涉的中心波長分別表示為：式中分別為光子晶體光纖中傳輸的纖芯模式與包層模式的有效折射率，Δneff為二者的差值，λ為自由空間光波長，λm為m級干涉的中心波長，L為干涉長度，即兩個熔接點之間的距離。從(1)式和(2)式中可以看出，光子晶體光纖的熔接長度會影響干涉條紋的峰值點處的波長值，進而影響其周期及傳輸譜線的可見度。根據石墨烯對于硫化氫氣體的吸附作用，對光纖模式的有效折射率的影響，即當傳感器發生反應時，由于石墨烯材料對硫化氫氣體的吸附，光子晶體光纖中包層的有效折射率會發生相應的變化。在包層中傳輸的包層模式與纖芯中傳輸的纖芯模式的光程差也將隨之發生變化，從而引起傳感器透射譜波長的漂移。因此，由公式(2)推導可知，外界氣體濃度改變引起的波長漂移量可表示為式中Δλm為第m階干涉條紋中心波長漂移量,Δn為光子晶體光纖纖芯折射率和包層有效折射率的差值的變化量。氣體濃度的變化量影響著包層模的有效折射率,纖芯模和包層模之差的改變量Δn在光子晶體光纖接入長度L上的累加量。氣體吸附引起的包層模式折射率的增加，而纖芯模式折射率不變，因此光譜曲線會發生藍移現象。由(3)式還可以看出，光子晶體光纖的熔融拉錐處理增加了L的長度，并增大了纖芯模式與包層模式的耦合程度，從而有效地提高了傳感器的靈敏度和響應時間。通過將光子晶體光纖與兩端的單模光纖熔接拉錐，使制作更加容易，同時制作成本也更加低廉。作為優化，所述光子晶體光纖部段外表面涂覆石墨烯納米涂層包括以下步驟：1)將石墨烯納米片按照(0.5～1.5):(300～600)的質量比加入到0.785g/ml的異丙醇溶液中混合制成石墨烯分散液，接著將熔接好的光子晶體光纖部段放入到石墨烯分散液中浸涂；2)接著將浸涂后的光子晶體光纖部段呈懸空狀態固定后放入真空干燥箱中進行干燥處理，干燥溫度50℃～100℃，直至干燥至恒重；3)干燥完成后再將其置于200℃～400℃的氮氣中進行煅燒，煅燒時間為2～5小時，隨爐冷卻至室溫，使光子晶體光纖部段外表面形成厚度為20nm～100nm的石墨烯納米涂層。本專利技術同時公開了一種氣體傳感器，通過上述石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器制作方法制作而成。本專利技術還公開了一種氣體傳感器，包括光子晶體光纖和位于其兩端的單模光纖，光子晶體光纖的兩端分別與單模光纖熔接連接，光子晶體光纖和單模光纖的熔接端分別呈錐形結構，光子晶體光纖的外表面覆蓋有一層厚度為20nm～100nm的石墨烯納米涂層。本專利技術還公開了一種硫化氫氣體濃度的檢測方法，包括以下步驟：1)獲取上述的氣體傳感器，將其一端接入光源，另一端接入光譜分析儀，獲得在沒有硫化氫氣體下的光譜圖；2)配置濃度分別為5ppm、10ppm、15ppm、20ppm、25ppm、30ppm、35ppm、40ppm和45ppm的硫化氫氣體，并放入不同的氣室中；3)將步驟1)中的氣體傳感器放入到不同的氣室中，得到氣體傳感器在不同濃度硫化氫氣體下的光譜圖；4)選取步驟1)中光譜圖其中一段波谷的中心波長，并在步驟3)中不同濃度硫化氫氣體的光譜圖中選取相同波谷的中心波長，并通過線性擬合得到y＝a-bx，即x＝(a-y)/b，其中y為硫化氫氣室檢測光譜中該波谷的中心波長，a為不含硫化氫氣體檢測光譜中該波谷的中心波長，b為每1ppm硫化氫氣體在光譜中的偏移量，x為硫化氫氣體的濃度；5)將步驟1)中的氣體傳感器放入待檢測氣室中并獲取該氣室檢測的光譜圖，選取其中一段波谷的中心波長，代入公式x＝(a-y)/b得到硫化氫氣體的濃度。綜上所述，本專利技術的有益效果在于：本專利技術中的氣體傳感器制作容易，制作成本低，在加工過程中不易損壞，制作出來的氣體傳感器探測靈敏度高，相應時間快，還具有體積小、重量輕的優點。附圖說明為了使專利技術的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本專利技術作進一步的詳細描述，其中：圖1為本專利技術中光子晶體光纖和單模光纖熔接拉錐處的掃描電鏡圖；圖2為本專利技術實施例2中光子晶體光纖部段涂覆石墨烯納米涂層前后的光譜對比圖；圖3為本專利技術實施例2中0ppm、5ppm和10ppm濃度硫化氫氣體在中心波長為1550nm～1560nm的范圍本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器的制作方法，其特征在于：先獲取一根光子晶體光纖和兩根單模光纖，然后利用光纖熔融拉錐機將兩根單模光纖分別熔接在光子晶體光纖的兩端并同時對熔接處進行拉錐處理，最后再將熔接好的光子晶體光纖部段外表面涂覆一層石墨烯納米涂層。

【技術特征摘要】
1.一種石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器的制作方法，其特征在于：先獲取一根光子晶體光纖和兩根單模光纖，然后利用光纖熔融拉錐機將兩根單模光纖分別熔接在光子晶體光纖的兩端并同時對熔接處進行拉錐處理，最后再將熔接好的光子晶體光纖部段外表面涂覆一層石墨烯納米涂層。2.根據權利要求1所述的石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器的制作方法，其特征在于：所述光子晶體光纖部段外表面涂覆石墨烯納米涂層包括以下步驟：1）將石墨烯納米片按照(0.5～1.5):(300～600)的質量比加入到0.785g/ml的異丙醇溶液中混合制成石墨烯分散液，接著將熔接好的光子晶體光纖部段放入到石墨烯分散液中浸涂；2）接著將浸涂后的光子晶體光纖部段呈懸空狀態固定后放入真空干燥箱中進行干燥處理，干燥溫度50℃～100℃，直至干燥至恒重；3）干燥完成后再將其置于200℃～400℃的氮氣中進行煅燒，煅燒時間為2～5小時，隨爐冷卻至室溫，使光子晶體光纖部段外表面形成石墨烯納米涂層。3.根據權利要求2所述的石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器的制作方法，其特征在于：步驟3）中的所述石墨烯納米涂層的厚度為20nm～100nm。4.一種氣體傳感器，其特征在于：使用權利要求1至3任意一項中的所述石墨烯光子晶體光纖氣體傳感器制作方法制作而成。5.一種氣體傳感器，其特征...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馮文林，馮序，陶傳義，鄧大申，秦祥，
申請(專利權)人：重慶理工大學，
類型：發明
國別省市：重慶;50