真空蒸鍍法制備還原氧化石墨烯薄膜制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種新穎的還原氧化石墨烯薄膜的制備工藝，其特征在于采用氧化石墨烯溶液通過棒涂法制備氧化石墨烯薄膜，通過真空蒸鍍鋁膜的方法還原得到還原氧化石墨烯薄膜。主要步驟如下：(1)通過改進(jìn)的Hummers法將鱗片石墨制備得到氧化石墨烯溶液；(2)用棒涂法將氧化石墨烯溶液涂覆到PET基底上制備得到氧化石墨烯薄膜；(3)采用真空蒸鍍工藝在氧化石墨烯薄膜上蒸鍍一定厚度的鋁膜；(4)將樣品放入鹽酸溶液中浸泡后再用稀鹽酸和去離子水沖洗后烘干即得到還原氧化石墨烯薄膜。該方法可以低成本、高效、環(huán)保地制備大面積還原氧化石墨烯薄膜。

Preparation of reduced graphene oxide thin films by vacuum evaporation

The invention discloses a process for preparing a reduction of graphene oxide film novel, characterized by good coating preparation of graphene oxide films using graphene oxide solution, reduction of graphene oxide film by the method of vacuum evaporated film of aluminium reduction. The main steps are as follows: (1) through the improved Hummers method will flake graphite was prepared by graphene oxide solution; (2) using a stick coating method of graphene oxide solution is applied to the PET substrate prepared by graphene oxide films; (3) by vacuum evaporation process of evaporation of aluminum coating thickness in graphene oxide films; (4) a sample is placed after soaking in hydrochloric acid solution with dilute hydrochloric acid and deionized water after washing and drying to obtain the reduced graphene oxide film. The method can be used to prepare large-area graphene oxide films with low cost, high efficiency and environmental protection.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于碳納米材料的合成制備
，涉及一種新穎的還原氧化石墨烯薄膜的制備工藝。
技術(shù)介紹
石墨烯是一種新型的二維納米晶體材料，具有優(yōu)異的電學(xué)性能、力學(xué)性能、熱學(xué)性能以及光學(xué)性能。這些優(yōu)異的性能使得石墨烯可以在透明導(dǎo)電薄膜、柔性電子器件、場發(fā)射、晶體管、儲氫、超級電容器和傳感器等方面具有著廣闊的應(yīng)用前景。然而如何經(jīng)濟(jì)有效的獲得大尺寸石墨烯薄膜是一個(gè)突出問題。近些年來，氧化石墨烯被認(rèn)為是得到石墨烯薄膜最重要的前驅(qū)體，當(dāng)前制備氧化石墨烯的方法普遍采用Hummers法或改進(jìn)的Hummers法。此法簡單、易操作、成本低廉，氧化石墨烯溶液很容易在任意基底上形成薄膜，目前制備氧化石墨烯膜的方法有噴涂法，旋涂法，棒涂法和自組裝法的方法，其中，棒涂法已被證實(shí)可以制備大面積的還原氧化石墨烯薄膜。由于氧化石墨烯是絕緣的，因此還原是制備導(dǎo)電石墨烯薄膜最主要的過程。還原方法包括熱還原和化學(xué)還原，熱還原對基底的要求比較高，不利于柔性薄膜的制備，化學(xué)還原的還原劑一般都是強(qiáng)還原劑，有毒性且容易破壞氧化石墨烯薄膜的表面形貌，所以需要尋求一種低成本，快速且無破壞性的還原方法。鋁在酸性介質(zhì)下通過電子轉(zhuǎn)移可以將氧化石墨烯薄膜還原，所以采取一種真空蒸鍍鋁膜的方法還原氧化石墨烯薄膜，從而可以快速地、無破壞性地得到具有大面積的透明導(dǎo)電的還原氧化石墨烯薄膜。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種新穎的還原氧化石墨烯薄膜的制備方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下：首先通過改進(jìn)的Hummers法制備得到氧化石墨烯溶液；然后用棒涂法制備氧化石墨烯薄膜，通過真空蒸鍍鋁的方法蒸鍍一定厚度的鋁膜。最后將樣品放入鹽酸溶液中浸泡，稀鹽酸和去離子水沖洗后烘干后即得到還原氧化石墨烯薄膜。本專利技術(shù)的主要創(chuàng)新點(diǎn)如下：采用棒涂法可以制備大面積的氧化石墨烯薄膜，再通過真空蒸鍍鋁膜的方法并在鹽酸溶液中還原氧化石墨烯制備得到還原氧化石墨烯薄膜，對石墨烯膜表面沒有破壞性，薄膜表面平整，粗糙度低。本專利技術(shù)提供了一種新穎、快速、環(huán)保、低成本的方法來制備還原氧化石墨烯薄膜。本專利技術(shù)方法中制備氧化石墨烯薄膜的方法如下：以鱗片石墨為原料，采用改進(jìn)的Hummers法制備氧化石墨烯，配制氧化石墨烯溶液，棒涂法制備氧化石墨烯薄膜，通過控制棒的直徑和溶液濃度，可以得到不同厚度的氧化石墨烯薄膜。本專利技術(shù)方法中氧化石墨烯薄膜的還原過程如下：在氧化石墨烯薄膜表面真空蒸鍍厚度為1-50nm的鋁膜，放入1-12M的鹽酸溶液中浸泡，用稀鹽酸和去離子水沖洗后烘干，即可得到還原氧化石墨烯薄膜。本專利技術(shù)在制備還原氧化石墨烯薄膜時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)制備氧化石墨烯薄膜時(shí)，當(dāng)真空蒸鍍的鋁膜厚度與氧化石墨烯厚度的比小于1.5倍時(shí)，氧化石墨烯薄膜還原的不夠徹底；當(dāng)鋁膜厚度增加時(shí)，氧化石墨烯完全被還原，最終還原后得到的還原氧化石墨烯薄膜的導(dǎo)電性能更好；當(dāng)鹽酸濃度為10M時(shí)，最終還原后得到的還原氧化石墨烯薄膜的導(dǎo)電性能更好。本專利技術(shù)所用的試劑和材料：鱗片石墨、PET薄膜、真空蒸鍍裝置、鋁粒、濃鹽酸均為分析純。附圖說明圖1為還原氧化石墨烯薄膜的制備工藝示意圖。圖2為還原氧化石墨烯薄膜面電阻和透光率之間的關(guān)系。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)例對本專利技術(shù)作詳細(xì)說明。以32目鱗片石墨粉為原料，采用改進(jìn)Hummers法制備得到氧化石墨烯溶液。配置不同濃度的氧化石墨烯溶液，通過棒涂得到厚度為10nm的氧化石墨烯薄膜，于真空蒸鍍箱中蒸鍍厚度為15nm的鋁膜，在10M的鹽酸溶液中浸泡5min，再用稀鹽酸和去離子水沖洗后數(shù)次后烘干，即可得到還原氧化石墨烯薄膜。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種新穎的還原氧化石墨烯薄膜的制備工藝，其特征在于采用氧化石墨烯溶液通過棒涂法制備氧化石墨烯薄膜，通過真空蒸鍍鋁膜的方法還原得到還原氧化石墨烯薄膜，并且大面積、低成本、高效、環(huán)保。制備步驟如下：以石墨作原料通過改進(jìn)的Hummers法制備氧化石墨烯溶液，通過棒涂法制備氧化石墨烯薄膜，通過真空蒸鍍鋁，在氧化石墨烯薄膜表面蒸鍍不同厚度的鋁膜，在鹽酸溶液中進(jìn)行還原，再用稀鹽酸和去離子水沖洗后烘干得到還原氧化石墨烯薄膜。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種新穎的還原氧化石墨烯薄膜的制備工藝，其特征在于采用氧化石墨烯溶液通過棒涂法制備氧化石墨烯薄膜，通過真空蒸鍍鋁膜的方法還原得到還原氧化石墨烯薄膜，并且大面積、低成本、高效、環(huán)保。制備步驟如下：以石墨作原料通過改進(jìn)的Hummers法制備氧化石墨烯溶液，通過棒涂法制備氧化石墨烯薄膜，通過真空蒸鍍鋁，在氧化石墨烯薄膜表面蒸鍍不同厚度的鋁膜，在鹽酸溶液中進(jìn)行還原，再用稀鹽酸和去離子水沖洗后烘干得到還原氧化石墨烯薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于得到的氧化石墨烯片徑尺寸集中在10-20μm范圍內(nèi)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于氧化石...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：耿宏章，王潔，達(dá)世勛，賈松霖，許春霞，石培培，
申請(專利權(quán))人：天津工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：天津;12