本發明專利技術公開了一種高粘度、超細擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法，將CO2氣體和NaAlO2溶液在鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器中進行成膠，NaAlO2溶液從上部均勻噴下，CO2氣體從下部均勻進入，與NaAlO2溶液逆向混合，在一定的溫度和pH條件下，發生化學反應，然后在洗滌釜中老化一定時間后，用壓料泵壓入板框壓濾機，進行多次洗滌，制得擬薄水鋁石涂膜膠（碳酸鋁膠），然后在烘房中進行干燥，在粉碎機中進行粉碎。通過上述方式，本發明專利技術以廉價的CO2氣體和NaAlO2溶液為原料，制備出高粘度、超細擬薄水鋁石，其產品的一次粒子粒徑為10～60?nm，孔容大于1.0?cm3/g，比表面積大于600?m2/g，膠溶指數達到99?%以上，具有生產成本低，性能好，市場競爭力強的優點。
Method for preparing high viscosity and superfine pseudo boehmite coating film
The invention discloses a preparation method of high viscosity and ultrafine boehmite coating glue, CO2 gas and NaAlO2 solution in the bell type rotating packed reactor for continuous liquid glue, NaAlO2 solution from the upper spray, CO2 gas from the bottom evenly into the NaAlO2 solution, and reverse mixing at a certain temperature and pH conditions, chemical reaction, and aging time in the washing kettle, by pressing the pump pressure into the filter press, repeated washing, prepared boehmite coating rubber (aluminum carbonate), and then dried in the drying room, were crushed in the crusher. By the way, the invention uses cheap CO2 gas and NaAlO2 solution as raw materials, preparation of high viscosity, ultrafine boehmite, the products of a particle size of 10 to 60 nm, the pore volume is greater than 1 cm3/g, specific surface area of more than 600 peptisation index reached m2/g, more than 99%, with the production of low cost, good performance, strong market competitive advantage.
【技術實現步驟摘要】
一種高粘度、超細擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法
本專利技術涉及一種擬薄水鋁石涂膜膠的制備工藝技術，具體涉及一種高粘度、超細擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法。
技術介紹
擬薄水鋁石又名一水合氧化鋁、假一水軟鋁石，英文名稱：PseudoBohemite,分子式：Al2O3·nH2O(1＜n＜3)，無毒、無味、無臭、白色膠體狀（濕品）或粉末（干品），晶相純度高、膠溶性能好，粘結性強，具有比表面高、孔容大等特點，其含水態為觸變性凝膠。擬薄水鋁石作為高效涂膜劑以及粘結劑，廣泛應用于汽車尾氣凈化、工業尾氣凈化、相紙涂膜、涂料、高檔陶瓷、高效催化劑及催化劑載體、化妝品填料和無機膜材料等。主要涉及石油化工、化肥、造紙、涂料、環保、空分、醫藥、日化、人造假肢、航空航天等行業，是一類具有廣闊發展前途的新型材料。碳化法制備擬薄水鋁石涂膜膠是利用CO2氣體中和NaA1O2溶液來制備的。該法的特點是能結合鋁廠實際情況，利用中間產物NaAlO2溶液及CO2廢氣作為反應原料，是成本最低的工藝路線。利用該方法制得的產品純度、比表面積、孔容、膠溶指數較以前都有很大提高，但不能和其它生產方法（如酸沉淀法、減沉淀法、烷基鋁水解法）制備的產品在技術指標上相比。特別是該方法制備的擬薄水鋁石膠溶指數一般在90%以下，比表面積在150~450m2/g左右，孔容0.15~0.8cm3/g，很難再提高，極大的限制了碳化法的推廣和應用。而膠溶指數的高低反映了擬薄水鋁石粘結性的好壞，粘結性越好，涂膜劑粘度越高，粘貼的就牢固，不易掉皮。
技術實現思路
本專利技術主要解決的技術問題是提供一種高粘度、超細擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法，以廉價的CO2氣體和NaAlO2溶液為原料，制備出高粘度、超細擬薄水鋁石,其產品的一次粒子粒徑為10～60nm，孔容大于1.0cm3/g，比表面積大于600m2/g，膠溶指數達到99%以上，具有生產成本低，性能好，市場競爭力強的優點。為解決上述技術問題，本專利技術采用的一個技術方案是：提供一種高粘度、超細擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一、將NaOH和Al(OH)3在制備釜中配成以氧化鋁計質量濃度為10～200g/L，苛性系數αk（NaAlO2溶液中Na2O的物質的量濃度與Al2O3的物質的量濃度之比）為0.70～1.15的NaAlO2溶液；步驟二、將CO2儲罐內液體CO2減壓轉變為氣態送入氣體緩沖罐，保持氣體壓力在0.2～0.5MPa；步驟三、開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器，將配好的NaAlO2溶液以4～25L/min流速通過鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器上方進料管輸送到旋轉內筒中，同時從下方通入CO2氣體，并保持一定的氣體流量，控制反應液pH值7～11；步驟四、開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器夾套冷卻水，通過調節冷卻水流量，控制反應溫度在15～75℃，使氣體與溶液充分接觸發生化學反應；步驟五、將反應液導入洗滌釜進行老化，老化溫度控制在30～100℃，老化時間控制在30～120min；步驟六、將老化后的液體用壓料泵壓入板框壓濾機，然后用溫度為30～60℃的水進行多次洗滌,直至Na2O含量合格為止；步驟七、將水洗后的濕濾餅放在烘房中進行干燥，溫度控制在100～120℃，擬薄水鋁石灼減控制在20～35%；步驟八、干燥后的濾餅進行粉碎，細度為800～1000目；在本專利技術一個較佳實例中，所述步驟（1）中NaAlO2溶液濃度控制在50～150g/L，苛性系數控制在0.85～0.95。在本專利技術一個較佳實例中，所述步驟（3）中NaAlO2溶液流速控制在8～15L/min，反應液pH值控制在9～10。在本專利技術一個較佳實例中，所述步驟（4）中反應溫度控制在30～60℃。在本專利技術一個較佳實例中，所述步驟（5）中老化溫度控制在50～80℃，老化時間為45～100min。在本專利技術一個較佳實例中，所述步驟（7）中擬薄水鋁石灼減控制在25～30%。本專利技術的有益效果是：本專利技術一種高粘度、超細擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法，以廉價的CO2氣體和NaAlO2溶液為原料，制備出高粘度、超細擬薄水鋁石。其產品的一次粒子粒徑為10～60nm，孔容大于1.0cm3/g，比表面積大于600m2/g，膠溶指數達到99%以上，具有生產成本低，性能好，市場競爭力強的優點。具體實施方式下面將對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本專利技術的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。實施例1：一種高粘度、超細擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法，具體包括以下步驟：步驟一、將NaOH和Al(OH)3在制備釜中配成以氧化鋁計質量濃度為60g/L，苛性系數αk（NaAlO2溶液中Na2O的物質的量濃度與Al2O3的物質的量濃度之比）為0.88的NaAlO2溶液；步驟二、將CO2儲罐內液體CO2減壓轉變為氣態送入氣體緩沖罐，保持氣體壓力在0.3MPa;步驟三、開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器，將配好的NaAlO2溶液以10L/min流速通過鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器上方進料管輸送到旋轉內筒中，同時從下方通入CO2氣體，并保持一定的氣體流量，控制反應液pH值9.0;步驟四、開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器夾套冷卻水，通過調節冷卻水流量，控制反應溫度在45℃，使氣體與溶液充分接觸發生化學反應;步驟五、將反應液導入洗滌釜進行老化，老化溫度控制在45℃，老化時間控制在50min;步驟六、將老化后的液體用壓料泵壓入板框壓濾機，然后用溫度40℃的水進行多次洗滌,直至Na2O含量合格為止;步驟七、將水洗后的濕濾餅放在烘房中進行干燥，溫度控制在100～120℃，擬薄水鋁石灼減控制在26%;步驟八、干燥后的濾餅進行粉碎，要求細度在800目。實施例1對比例按照實施例1的步驟，所不同的是不用鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器，而是用普通的碳化反應器，測得樣品數據見表1。實施例2：本實施例提供一種高粘度、超細擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法，具體包括以下步驟：步驟一、將NaOH和Al(OH)3在制備釜中配成以氧化鋁計質量濃度為100g/L，苛性系數αk（NaAlO2溶液中Na2O的物質的量濃度與Al2O3的物質的量濃度之比）為0.9的NaAlO2溶液;步驟二、將CO2儲罐內液體CO2減壓轉變為氣態送入氣體緩沖罐，保持氣體壓力在0.3MPa;步驟三、開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器，將配好的NaAlO2溶液以15L/min流速通過鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器上方進料管輸送到旋轉內筒中，同時從下方通入CO2氣體，并保持一定的氣體流量，控制反應液pH值9.5;步驟四、開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器夾套冷卻水，通過調節冷卻水流量，控制反應溫度在50℃，使氣體與溶液充分接觸發生化學反應;步驟五、將反應液導入洗滌釜進行老化，老化溫度控制在55℃，老化時間控制在75min;步驟六、將老化后的液體用壓料泵壓入板框壓濾機，然后用溫度40℃的水進行多次洗滌,直至Na2O含量合格為止;步驟七、將水洗后的濕濾餅放在烘房中進行干燥，溫度控制在100～120℃，擬薄水鋁石灼減控制在28%;步驟八、干燥后的濾餅進行粉碎本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種高粘度、超細擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一、將NaOH和Al(OH)3在制備釜中配成以氧化鋁計質量濃度為10～200g/L，苛性系數αk即NaAlO2溶液中Na2O的物質的量濃度與Al2O3的物質的量濃度之比為0.70～1.15的NaAlO2溶液；步驟二、將CO2儲罐內液體CO2減壓轉變為氣態送入氣體緩沖罐，保持氣體壓力在0.2～0.5MPa；步驟三、開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器，將配好的NaAlO2溶液以4～25L/min流速通過鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器上方進料管輸送到旋轉內筒中，同時從下方通入CO2氣體，并保持一定的氣體流量，控制反應液pH值7～11；步驟四、開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器夾套冷卻水，通過調節冷卻水流量，控制反應溫度在15～75℃，使氣體與溶液充分接觸發生化學反應；步驟五、將反應液導入洗滌釜進行老化，老化溫度控制在30～100℃，老化時間控制在30～120min；步驟六、將老化后的液體用壓料泵壓入板框壓濾機，然后用溫度為30～60℃的水...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李國印，俞杰，白雷，榮洋陽，孔見，岳欣，
申請(專利權)人：江蘇晶晶新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32
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