一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料及其制備方法技術

一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料及其制備方法。本發明專利技術涉及電子復合材料及儲能材料制備技術領域，特別是涉及一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料及其制備方法。本發明專利技術的目的在于提高聚合物基體介電常數的同時保持高的擊穿場強和低的介電損耗。三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料由兩層KTN/聚合物復合薄膜和一層高分子聚合物薄膜組成；方法：一、制備KTN/聚合物混合溶液；二、制備聚合物溶液；三、涂膜；四、成膜。本發明專利技術用于制備三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料。

Three layer structure polymer based dielectric energy storage nano composite material and preparation method thereof

Three layer structure polymer based dielectric energy storage nano composite material and preparation method thereof. The invention relates to the technical field of the preparation of an electronic composite material and an energy storage material, in particular to a three layer structure polymer based dielectric energy storage nanocomposite material and a preparation method thereof. The object of the invention is to improve the dielectric constant of a polymer matrix while maintaining a high breakdown field strength and a low dielectric loss. The polymer based dielectric storage nano composite material consists of two layers of KTN/ composite polymer film and a layer of polymer film is composed of three layers; methods: first, the preparation of KTN/ polymer solution; two, the preparation of polymer solution; three, four, film coating. The invention is used for preparing three layer structure polymer based dielectric energy storage nano composite material.

【技術實現步驟摘要】
一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料及其制備方法
本專利技術涉及電子復合材料及儲能材料制備
，特別是涉及一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料及其制備方法。
技術介紹
隨著電子工業的飛速發展，使得在先進電子設備、混合電動車和電力系統中應用的電容器必須具備介電損耗低、小型化、充放電速度快、儲能密度高和熱穩定性好等優點。目前所采用的表面貼裝電容器基本上都是多層陶瓷電容器(MLCC)，雖然陶瓷電容器材料具有極高的介電常數，但是其燒結溫度高，能耗大，柔韌性差，同時陶瓷材料與有機物之間相容性較差，這些都決定了陶瓷電容器不適于作為嵌入式電容器的介質材料使用。聚合物薄膜雖然在室溫下有著超低的介電損耗和高的擊穿場強，但是其本征相對介電常數很小，使得材料所能達到的儲能密度也較低。因此，優良介電性能的陶瓷-聚合物復合材料的研制成為一種主要的解決途徑。聚酰亞胺(PI)是一種高性能的聚合物，具有良好的機械性能、化學穩定性、熱穩定性，低的介電損耗和高的擊穿強度和儲能效率等，是較為理想的聚合物基體材料。經對現有技術的文獻檢索發現：Rajib等(RajibM，MartinezR，etal.[J].Int.J.Appl.Ceram.Technol，2016，13:125-132)通過結合BaTiO3納米顆粒相對高的介電常數和聚酰亞胺高的擊穿強度來增強介質電容器的儲能密度。Wu等(WuY.H，ZhaJ.W，etal.[J].J.Mater.Sci:Mater.Electron，2014，25:2939-2942)通過靜電紡絲溶膠-凝膠前驅體來制備BaTiO3纖維。然后通過原位聚合的方法，制備BaTiO3/PI納米復合材料來提高聚合物基體的儲能密度。雖然高介電常數的無機陶瓷顆粒的摻雜能夠提高聚合物基體的介電常數，但是往往伴隨著擊穿場強的下降和損耗角正切值的增加。因此，提高儲能密度的同時，還能夠讓損耗角正切值保持在一個較低的水平，是目前聚合物基儲能材料研究面臨的主要問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提高聚合物基體介電常數的同時保持高的擊穿場強和低的介電損耗，而提供一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料及其制備方法。本專利技術一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料由兩層KTN/聚合物復合薄膜和一層高分子聚合物薄膜組成；所述高分子聚合物薄膜設置在兩層KTN/聚合物復合薄膜中間。一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料的制備方法具體是按以下步驟進行：一、制備KTN/聚合物混合溶液：按體積比為1:(11.5～49)稱量聚合物Ⅰ和KTN納米顆粒；將KTN納米顆粒加入到有機溶劑中，超聲分散1h，得到分散液；然后分5次將聚合物加入到分散液中并快速攪拌，得到KTN/聚合物混合溶液，在真空環境下靜置2h，得到靜置后的KTN/聚合物混合溶液；二、制備聚合物溶液：將聚合物Ⅱ配置成聚合物溶液，在真空環境下靜置2h，得到靜置后的聚合物溶液；三、涂膜：采用涂膜器將靜置后的聚合物溶液和靜置后的KTN/聚合物混合溶液按照B-A-B的順序涂覆在玻璃板上，得到覆有三層薄膜的玻璃板；所述A為靜置后的聚合物溶液，B為靜置后的KTN/聚合物混合溶液；每涂覆一層之后要將玻璃板置于鼓風干燥箱中干燥；四、成膜：涂膜完成后將溶劑揮發完全后成膜；然后冷卻至室溫，在冷水中浸泡24h，將三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料從玻璃板上取下。本專利技術的有益效果：三層結構KTN/PI復合薄膜具有更低的介電損耗，這對于三層結構的薄膜在電子器件中的應用有更具優勢。在摻雜無機納米顆粒后，能有效地改善擊穿場強快速下降的問題。附圖說明圖1為三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料的結構示意圖；其中1為KTN/聚合物復合薄膜，2為高分子聚合物薄膜；圖2為對比組相對介電常數的頻譜圖；其中1為純PI薄膜，2為KTN納米顆粒體積百分含量為2％的單層的KTN/聚合物復合薄膜，3為KTN納米顆粒體積百分含量為4％的單層的KTN/聚合物復合薄膜，4為KTN納米顆粒體積百分含量為6％的單層的KTN/聚合物復合薄膜，5為KTN納米顆粒體積百分含量為8％的單層的KTN/聚合物復合薄膜；圖3為實施例組相對介電常數的頻譜圖；其中1為實施例一得到的單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為2％的三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，2為實施例一得到的單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為4％的三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，3為實施例一得到的單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為6％的三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，4為實施例一得到的單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為8％的三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料；圖4為對比組介電損耗的頻譜圖；其中1為純PI薄膜，2為KTN納米顆粒體積百分含量為2％的單層的KTN/聚合物復合薄膜，3為KTN納米顆粒體積百分含量為4％的單層的KTN/聚合物復合薄膜，4為KTN納米顆粒體積百分含量為6％的單層的KTN/聚合物復合薄膜，5為KTN納米顆粒體積百分含量為8％的單層的KTN/聚合物復合薄膜；圖5為實施例組介電損耗的頻譜圖；其中1為實施例一得到的單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為2％的三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，2為實施例一得到的單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為4％的三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，3為實施例一得到的單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為6％的三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，4為實施例一得到的單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為8％的三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料；圖6為單層的KTN/聚合物復合薄膜和三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料在不同KTN摻雜濃度下的擊穿場強對比圖；其中1為單層的KTN/聚合物復合薄膜，2為三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料；圖7為單層的KTN/聚合物復合薄膜和三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料在不同KTN摻雜濃度下的儲能密度對比圖；其中1為單層的KTN/聚合物復合薄膜，2為三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料。具體實施方式具體實施方式一：本實施方式的一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料由兩層KTN/聚合物復合薄膜和一層高分子聚合物薄膜組成；所述高分子聚合物薄膜設置在兩層KTN/聚合物復合薄膜中間。具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：所述KTN/聚合物復合薄膜是由聚合物基體和均勻分散在所述聚合物基體中的KTN納米顆粒組成；所述的KTN納米顆粒的粒徑為20～100nm。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是：所述聚合物基體為聚偏氟乙烯、環氧樹脂、聚偏氟-三氟乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯或聚酰亞胺。其它與具體實施方式一或二相同。具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：所述單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為0.1％～8％。其它與具體實施方式一至三之一相同。具體實施方式五：本實施方式與具體實施本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，其特征在于三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料由兩層KTN/聚合物復合薄膜和一層高分子聚合物薄膜組成；所述高分子聚合物薄膜設置在兩層KTN/聚合物復合薄膜中間。

【技術特征摘要】
1.一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，其特征在于三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料由兩層KTN/聚合物復合薄膜和一層高分子聚合物薄膜組成；所述高分子聚合物薄膜設置在兩層KTN/聚合物復合薄膜中間。2.根據權利要求1所述的一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，其特征在于所述KTN/聚合物復合薄膜是由聚合物基體和均勻分散在所述聚合物基體中的KTN納米顆粒組成；所述的KTN納米顆粒的粒徑為20～100nm。3.根據權利要求2所述的一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，其特征在于所述聚合物基體為聚偏氟乙烯、環氧樹脂、聚偏氟-三氟乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯或聚酰亞胺。4.根據權利要求1所述的一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，其特征在于所述單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為0.1％～8％。5.根據權利要求1所述的一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，其特征在于所述單層KTN/聚合物復合薄膜中KTN納米顆粒的體積百分含量為4％。6.根據權利要求1所述的一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，其特征在于所述三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料的厚度為30μm～60μm。7.根據權利要求1所述的一種三層結構的聚合物基介電儲能納米復合材料，其特征在于所述高分子聚合物薄膜為聚偏氟乙烯薄膜、環氧樹脂薄膜、聚偏氟-三氟乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚對苯二甲酸乙二酯薄膜或聚酰亞胺薄膜。8.一種...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊文龍，陳高汝，林家齊，
申請(專利權)人：哈爾濱理工大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江,23