一種強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，屬于膠黏劑技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)先利用硬脂酸、脂肪酶和雙氧水對(duì)棉籽油和蓖麻油進(jìn)行環(huán)氧改性，改性后再和KH?550混合，即可得到改性油，利用改性油對(duì)水性聚氨酯乳液進(jìn)行改性提高水性聚氨酯的耐水性，最后將改性后的水性聚氨酯乳液和減水劑、交聯(lián)劑等物質(zhì)混合后即可得到耐水性水性聚氨酯膠黏劑，本發(fā)明專利技術(shù)制得的強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑耐水性能良好，屬于高固含量產(chǎn)品，發(fā)揮快，干燥時(shí)間短，粘度適中，具有良好的流動(dòng)性與貯存穩(wěn)定性。

Method for preparing water resistant polyurethane adhesive with strong water resistance

The invention relates to a preparation method of a strong water resistant polyurethane adhesive, which belongs to the technical field of adhesives. The present invention first use of stearic acid, lipase and hydrogen peroxide on cottonseed oil and castor oil was modified with epoxy resin, modified after KH and 550 mixture to obtain the modified oil, using modified oil with aqueous polyurethane emulsion was modified to improve the water resistance of waterborne polyurethane, finally modified waterborne polyurethane emulsion after the water reducing agent, cross-linking agent and other substances can be obtained after mixing waterborne polyurethane waterproof adhesive, strong water resistance of the water resistance of waterborne polyurethane adhesive prepared by the invention is good, high solid content products, play fast, short drying time, moderate viscosity, good flowability and storage stability.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，屬于膠黏劑

技術(shù)介紹
聚氨酯膠黏劑是分子鏈中含有氨酯基和異氰酸酯基類的膠黏劑。聚氨酯由于具有優(yōu)良的彈性、耐低溫性、耐磨、耐化學(xué)藥品和對(duì)各種基材良好的黏附性等特點(diǎn)，使其廣泛應(yīng)用于涂料、膠黏劑、油墨等領(lǐng)域。以往在膠黏劑和涂料方面，溶劑型產(chǎn)品占較大比例。但是溶劑型聚氨酯由于含有揮發(fā)性有機(jī)化合物而污染環(huán)境，使得其應(yīng)用受到限制。隨著人們環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng)，水性聚氨酯獲得快速發(fā)展，水性聚氨酯以水為溶劑，具有環(huán)境友好、無(wú)毒、不易燃等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于環(huán)境友好型涂料和膠黏劑中，并顯示出一系列優(yōu)良的性質(zhì)。水性聚氨酯膠黏劑目前可分為3類：（1）可水分散性多異氰酸酯膠黏劑，其主要成分為含親水基團(tuán)、可自動(dòng)分散于水的多異氰酸酯，其主要用于人造板制造和其他類型水性聚氨酯膠黏劑的固化劑；（2）乙烯基聚氨酯水性膠黏劑，其是乙烯基水性高分子乳液-多異氰酸酯雙組分膠黏劑，主要用于木材粘接；（3）水分散性聚氨酯，其是高相對(duì)分子質(zhì)量聚氨酯樹脂溶于或分散于水中形成的穩(wěn)定的水分散液為主體成分的膠黏劑，這一類是真正意義上以水分散性聚氨酯樹脂為基礎(chǔ)的水性聚氨酯膠黏劑，是一般溶劑型聚氨酯膠黏劑的替代品。水性聚氨酯膠黏劑由于綜合性能優(yōu)良而被廣泛地應(yīng)用于民用、體育、航天、軍事等領(lǐng)域，成為不可缺少的重要材料之一。現(xiàn)有的聚氨酯膠黏劑主要存在成膜速度較慢，固化時(shí)間長(zhǎng)，大約需要4～6小時(shí)，耐水性不好以及固含相對(duì)較低，目前市場(chǎng)聚氨酯膠黏劑的固含量大約都在30%～40%。因此，對(duì)于水性聚氨酯膠黏劑的研究，顯得尤為重要。專利技術(shù)內(nèi)容本專利技術(shù)主要解決的技術(shù)問題是：針對(duì)傳統(tǒng)水性聚氨酯膠黏劑存在干燥速度慢，初黏性低以及耐水性不好的問題，提供了一種利用環(huán)氧化油提高水性聚氨酯膠黏劑耐水性的方法，本專利技術(shù)先利用硬脂酸、脂肪酶和雙氧水對(duì)棉籽油和蓖麻油進(jìn)行環(huán)氧改性，改性后再和KH-550混合，即可得到改性油，利用改性油對(duì)水性聚氨酯乳液進(jìn)行改性提高水性聚氨酯的耐水性，最后將改性后的水性聚氨酯乳液和減水劑、交聯(lián)劑等物質(zhì)混合后即可得到耐水性水性聚氨酯膠黏劑，本專利技術(shù)制得的強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑耐水性能良好，屬于高固含量產(chǎn)品，發(fā)揮快，干燥時(shí)間短，粘度適中，具有良好的流動(dòng)性與貯存穩(wěn)定性。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是：（1）稱取10～20g硬脂酸加入到三口燒瓶中，再加入80～120mL甲苯，攪拌混合15～25min后放入水浴鍋中，升溫至60～65℃，在此溫度下依次稱取50～60g棉籽油和50～60g蓖麻油加入到三口燒瓶中，攪拌2～4min后加入0.1～0.3g脂肪酶和25～35mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%雙氧水，攪拌反應(yīng)3～5h；（2）上述反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，得油相，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為中性，調(diào)節(jié)后用去離子水洗滌油相2～4次，洗滌后放入真空烘箱中，在60～70℃溫度下干燥3～5h后向油中加入0.1～0.3g硅烷偶聯(lián)劑KH-550，攪拌20～30min得改性油；（3）分別稱取20～30g異弗爾酮二異氰酸酯和50～60g聚四氫呋喃醚二醇放入真空干燥箱中，干燥20～30min后混合，并加入反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中用膠頭滴管滴加2～3滴二月桂酸二丁基錫，攪拌混合后升溫至80～90℃，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～3h，反應(yīng)后滴加8～10g上述改性油，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌反應(yīng)3～4h；（4）稱取0.8～1.0g二羥甲基丙酸加入到5～6gN-甲基吡咯烷酮中，攪拌至溶解得溶解液，待上述反應(yīng)結(jié)束后滴加溶解液，滴加速度為2～3滴/s，滴加結(jié)束后在70～80℃溫度下攪拌反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束后加入5～10g三乙胺和20～30g丙酮，攪拌15～20min，攪拌后冷卻至室溫得反應(yīng)物，向反應(yīng)物中加入200～300g去離子水，加入速度為5～10mL/min，加入同時(shí)以1000～1200r/min轉(zhuǎn)速，高速乳化30～50min，得乳液后在56～60℃溫度下蒸餾30～40min，蒸餾后即可得改性水性聚氨酯乳液；（5）按重量份數(shù)計(jì)，分別選取70～80份上述改性聚氨酯乳液、1～3份磺化木質(zhì)素、2～4份羧甲基纖維素、0.6～0.8份檸檬酸鈉和8～10份聚碳化二亞胺XR-201，混合后在600～800W功率下超聲攪拌30～50min，攪拌后即可得到強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑。本專利技術(shù)的應(yīng)用方法：首先將皮鞋表面處理干凈，再將皮鞋開裂處進(jìn)行打磨，打磨10～20s，打磨后將本專利技術(shù)制備的強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑施用于皮鞋開裂處，并按壓5～6s，靜置3～5min，即可，經(jīng)檢測(cè)，本專利技術(shù)制備的強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑干燥時(shí)間短，固含量為58～65%，粘度為0.2～0.3pa·s，pH值為7.8～8.2，且制備過(guò)程無(wú)異味，具有良好的耐水性與光澤性。本專利技術(shù)的有益效果是：（1）本專利技術(shù)制備的強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑具有高固含量，穩(wěn)定分散性好，高初粘強(qiáng)度，耐水耐熱性能良好的優(yōu)點(diǎn)；（2）本專利技術(shù)制得的強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑制備工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，制備過(guò)程無(wú)污染，無(wú)異味，對(duì)人體無(wú)傷害，具有優(yōu)異的環(huán)保性能。具體實(shí)施方式稱取10～20g硬脂酸加入到三口燒瓶中，再加入80～120mL甲苯，攪拌混合15～25min后放入水浴鍋中，升溫至60～65℃，在此溫度下依次稱取50～60g棉籽油和50～60g蓖麻油加入到三口燒瓶中，攪拌2～4min后加入0.1～0.3g脂肪酶和25～35mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%雙氧水，攪拌反應(yīng)3～5h；上述反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，得油相，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為中性，調(diào)節(jié)后用去離子水洗滌油相2～4次，洗滌后放入真空烘箱中，在60～70℃溫度下干燥3～5h后向油中加入0.1～0.3g硅烷偶聯(lián)劑KH-550，攪拌20～30min得改性油；分別稱取20～30g異弗爾酮二異氰酸酯和50～60g聚四氫呋喃醚二醇放入真空干燥箱中，干燥20～30min后混合，并加入反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中用膠頭滴管滴加2～3滴二月桂酸二丁基錫，攪拌混合后升溫至80～90℃，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～3h，反應(yīng)后滴加8～10g上述改性油，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌反應(yīng)3～4h；稱取0.8～1.0g二羥甲基丙酸加入到5～6gN-甲基吡咯烷酮中，攪拌至溶解得溶解液，待上述反應(yīng)結(jié)束后滴加溶解液，滴加速度為2～3滴/s，滴加結(jié)束后在70～80℃溫度下攪拌反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束后加入5～10g三乙胺和20～30g丙酮，攪拌15～20min，攪拌后冷卻至室溫得反應(yīng)物，向反應(yīng)物中加入200～300g去離子水，加入速度為5～10mL/min，加入同時(shí)以1000～1200r/min轉(zhuǎn)速，高速乳化30～50min，得乳液后在56～60℃溫度下蒸餾30～40min，蒸餾后即可得改性水性聚氨酯乳液；按重量份數(shù)計(jì)，分別選取70～80份上述改性聚氨酯乳液、1～3份磺化木質(zhì)素、2～4份羧甲基纖維素、0.6～0.8份檸檬酸鈉和8～10份聚碳化二亞胺XR-201，混合后在600～800W功率下超聲攪拌30～50min，攪拌后即可得到強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑。實(shí)例1稱取10g硬脂酸加入到三口燒瓶中，再加入80mL甲苯，攪拌混合15min后放入水浴鍋中，升溫至60℃，在此溫度下依次稱取50g棉籽油和50g蓖麻油加入到三口燒瓶本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）稱取10～20g硬脂酸加入到三口燒瓶中，再加入80～120mL甲苯，攪拌混合15～25min后放入水浴鍋中，升溫至60～65℃，在此溫度下依次稱取50～60g棉籽油和50～60g蓖麻油加入到三口燒瓶中，攪拌2～4min后加入0.1～0.3g脂肪酶和25～35mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%雙氧水，攪拌反應(yīng)3～5h；（2）上述反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，得油相，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為中性，調(diào)節(jié)后用去離子水洗滌油相2～4次，洗滌后放入真空烘箱中，在60～70℃溫度下干燥3～5h后向油中加入0.1～0.3g硅烷偶聯(lián)劑KH?550，攪拌20～30min得改性油；（3）分別稱取20～30g異弗爾酮二異氰酸酯和50～60g聚四氫呋喃醚二醇放入真空干燥箱中，干燥20～30min后混合，并加入反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中用膠頭滴管滴加2～3滴二月桂酸二丁基錫，攪拌混合后升溫至80～90℃，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～3h，反應(yīng)后滴加8～10g上述改性油，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌反應(yīng)3～4h；（4）稱取0.8～1.0g二羥甲基丙酸加入到5～6gN?甲基吡咯烷酮中，攪拌至溶解得溶解液，待上述反應(yīng)結(jié)束后滴加溶解液，滴加速度為2～3滴/s，滴加結(jié)束后在70～80℃溫度下攪拌反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束后加入5～10g三乙胺和20～30g丙酮，攪拌15～20min，攪拌后冷卻至室溫得反應(yīng)物，向反應(yīng)物中加入200～300g去離子水，加入速度為5～10mL/min，加入同時(shí)以1000～1200r/min轉(zhuǎn)速，高速乳化30～50min，得乳液后在56～60℃溫度下蒸餾30～40min，蒸餾后即可得改性水性聚氨酯乳液；（5）按重量份數(shù)計(jì)，分別選取70～80份上述改性聚氨酯乳液、1～3份磺化木質(zhì)素、2～4份羧甲基纖維素、0.6～0.8份檸檬酸鈉和8～10份聚碳化二亞胺XR?201，混合后在600～800W功率下超聲攪拌30～50min，攪拌后即可得到強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種強(qiáng)耐水性水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）稱取10～20g硬脂酸加入到三口燒瓶中，再加入80～120mL甲苯，攪拌混合15～25min后放入水浴鍋中，升溫至60～65℃，在此溫度下依次稱取50～60g棉籽油和50～60g蓖麻油加入到三口燒瓶中，攪拌2～4min后加入0.1～0.3g脂肪酶和25～35mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%雙氧水，攪拌反應(yīng)3～5h；（2）上述反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，得油相，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為中性，調(diào)節(jié)后用去離子水洗滌油相2～4次，洗滌后放入真空烘箱中，在60～70℃溫度下干燥3～5h后向油中加入0.1～0.3g硅烷偶聯(lián)劑KH-550，攪拌20～30min得改性油；（3）分別稱取20～30g異弗爾酮二異氰酸酯和50～60g聚四氫呋喃醚二醇放入真空干燥箱中，干燥20～30min后混合，并加入反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中用膠頭滴管滴加2～3滴二月桂酸二丁基錫，攪拌混合后升溫至80～90℃，保溫?cái)?..

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：汪逸凡，徐越，趙玲玲，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：汪逸凡，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇,32