一種光催化原位表征系統技術方案

一種光催化原位表征系統，用于光催化劑表面反應過程及有機物環境光化學過程研究，包括超高真空腔體、原位質譜模塊、原位反射紅外光譜模塊、能譜模塊、樣品表面刻蝕及清洗部件、樣品操縱臺、在線更換樣品部件、真空泵組、原位光照組件和氣體進樣部件。利用本發明專利技術，可以對固相樣品表面進行原位刻蝕及清洗，并可以系統研究(光)催化反應過程中固相催化劑表面及氣固、液固界面上的反應細節，如反應物吸附模式、分子特征基團變化、表面元素種類定性測試、催化反應或程序升溫過程中間產物原位定性定量檢測等。

A photocatalytic in-situ characterization system

A photocatalytic system for in situ characterization, surface reaction process and catalyst of organic environmental photochemical processes, including ultra high vacuum chamber, in situ mass spectrometry module, in situ reflection infrared spectroscopy module, spectrum module, surface etching and cleaning parts, sample manipulation, online replacement of sample components, vacuum pump group, in situ light components and gas sampling unit. The invention can perform in situ etching and cleaning of the solid sample surface, and the system can study (light) reaction details of solid catalyst surface and gas-solid and liquid-solid interface on the catalytic reaction process, such as adsorption model, reactant molecules characteristic groups change, surface element species qualitative test, catalytic reaction or programmed the process of intermediate products in situ qualitative and quantitative detection etc..

【技術實現步驟摘要】
一種光催化原位表征系統
本專利技術屬于材料表征
，特別涉及一種光催化原位表征系統。
技術介紹
從納米尺度及分子層面、從瞬態過程及自由基水平研究和理解污染物去除過程機理以及污染物與催化劑或顆粒物表/界面的相互作用機理等，是從根本上解決有毒難降解污染物的控制和消減的先決條件之一。對這些基礎科學問題的深入研究不僅要求研究者能準確地把握領域的前沿方向，而且需要依靠先進的實驗手段及分析測試儀器，特別是系統性的、能夠實現原位、瞬態或特殊測試條件的高精尖儀器及設備，因此針對典型的科學問題，研制有助于推動該領域基礎研究進一步發展的儀器設備有著重要的意義。可有效利用太陽能的高級氧化技術，如TiO2等半導體氧化物光催化技術及金屬配合物光催化技術(類Fenton反應)等，是近年來發展起來的一類高效綠色的消除水中難降解有毒有機污染物的技術。與傳統好氧微生物氧化相比，該類技術的突出點是可直接利用太陽能及O2、H2O2等綠色氧化劑，依靠體系中高效實時產生的強氧化性的活性自由基，引發自由基鏈反應快速氧化或還原降解水中的有毒難降解有機污染物。雖然研究者對光催化技術進行了大量的研究，開發出一系列高效的光催化劑及光催化體系，但是，目前對其涉及的反應過程中最本質的一些問題還不是很清楚，如環境中小分子化合物與Fe、Mn等金屬的特異性配位及其光化學過程、分子氧與水的作用及其元素歸屬、有機污染物在光催化劑及固體顆粒物表面的加羥基過程、反應后期小分子酸的脫羧過程、表面質子/氫轉移過程等等，如果能夠確證·OH自由基/空穴和·OOH/O2-·分別在氧化及礦化過程中在催化劑表/界面對有機污染物起的不同作用，就有可能通過擔載/摻雜等手段改進禁帶寬度和導帶或價帶電位，以此調整活性物種的比例或強度，實現氧化效率和礦化率的提高，進一步實現和帶隙匹配的可見光的利用。解決此問題的焦點在于首先能夠對光催化反應過程中污染物在催化劑或載體表/界面與O2、H2O等小分子的微觀反應歷程及C、H、O等活潑元素的歸趨等反應細節進行全景式的監測和分析，進而得出本質機理的相關信息。遺憾的是，利用常規分析儀器及實驗方法很難對此進行研究。而對這些微觀過程的深入研究將對開發新型高效光催化體系、解決光催化技術瓶頸、提高光催化體系效率及深入理解污染物在環境中的遷移轉化過程等方面提供重要的指導作用，對實現光催化技術產業化應用有著重要的現實意義。目前污染物光催化降解領域研究常用到氣相色譜、紫外可見分光光度計、離子色譜儀、液相色譜儀、色質聯用儀等常規實驗室測試儀器，可以對各類光催化體系進行篩選并可實現環境污染物光催化降解過程的宏觀監測，另外還有一些測試瞬態物種的儀器，如瞬態電子順磁共振儀(ESR)、激光閃光光解(FPS)等大型儀器，可以對反應過程中的自由基等一些中間瞬態物種進行監測，這些儀器設備構成了本領域研究的重要基礎。但是目前仍然缺少可同時表征固體表面信息、氣固/液固界面信息及監測表界面微觀反應歷程的儀器設備，要想準確得到催化劑或固體顆粒物表界面上涉及分子/原子層面的信息，不僅需要在超高真空的條件下進行各種表面分析，而且還需要對同一反應樣品或反應歷程進行多種測試手段的原位測試，二者缺一不可。表面分析技術的特點是用一個探束(電子、離子、光子、原子、電場和熱等)或探針(機械加電場)去探測樣品表面，并在二者相互作用時，從樣品表面發射及散射電子、離子、中性離子(原子或分子)與光子等，檢測這些粒子(電子、離子、光子、中性粒子等)能量、荷質比、粒子數強度等，就可以得到樣品表面的形貌、原子結構、化學組成、電子結構(價態和電子態)等信息。目前在材料表征領域出現了一些綜合測試系統，如中國科學院半導體研究所楊晉玲等專利技術的“一種超高真空多功能綜合測試系統”(申請號201010171385.X)公開了一種用于微納器件表面處理、表面修飾、原位機械性能表征和電學性能測試的超高真空多功能綜合測試系統，再如中國科學院物理研究所郇慶等專利技術的“組合薄膜制備及原位表征系統”(申請號：201510446068.7)、安徽萬瑞冷電科技有限公司董相文等專利技術的“低溫吸附材料分析表征系統”(申請號：201610231896.3)、湖南大學張清林等專利技術的“一維納米結構三維方向微區光伏與發光表征系統及方法”(申請號：201410085386.0)等，都是針對某一材料或某一具體科學問題設計的綜合分析系統。光催化領域常用到的表面分析儀器如各類電鏡(如原子力顯微鏡、掃描隧道顯微鏡)、各種能譜(如X射線光電子能譜、俄歇電子能譜)、反射光譜(如漫反射反射紫外、反射紅外)等，是催化劑表征及反應歷程研究的重要手段。但是在研究過程中我們發現，獨立使用單一的測試手段無法滿足光催化研究的需要，比如說研究污染物在某種催化劑表面光催化分解歷程時，理想的方法需要在光照的條件下同時觀測污染物的變化、中間產物定性定量、催化劑表面結構改變、H、O等元素歸趨等，而這些測試項目是無法通過多次實驗及在不同儀器上完成的，這種分次得到的數據無法反映光催化反應過程的真實情況，這也是原位反應及測試重要性的突出體現。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種基于超高真空系統的光催化原位表征系統，該原位表征系統可以研究光催化劑表面反應過程及有機物環境光化學過程等。本專利技術的光催化原位表征系統，包括超高真空腔體、原位質譜模塊、原位反射紅外光譜模塊、能譜模塊、樣品表面刻蝕及清洗部件、樣品操縱臺、在線更換樣品部件、真空泵組、原位光照組件和氣體進樣部件，所述超高真空腔體豎直設置，具有圓柱狀殼體，超高真空腔體底端與真空泵組連接，超高真空腔體頂端豎直安裝有樣品操縱臺，原位質譜模塊、原位反射紅外光譜模塊、能譜模塊、樣品表面刻蝕及清洗部件、在線更換樣品部件、原位光照組件分別安裝在超高真空腔體的圓柱狀殼體側壁上，氣體進樣部件連接到超高真空腔體，真空泵組還與在線更換樣品部件連接，樣品操縱臺末端的操作桿下端連接有樣品臺，可活動的伸入到超高真空腔體中，能夠對應于原位質譜模塊、原位反射紅外光譜模塊、能譜模塊、樣品表面刻蝕及清洗部件、在線更換樣品部件和原位光照組件的工作位置。進一步，所述在線更換樣品部件包括密閉套管、設置在密閉套管內的內部傳動桿、套接在密閉套管外的磁力環、在密閉套管一端的與超高真空腔體連接的真空閥門、和密閉套管管體上開設的樣品更換窗口，在線更換樣品部件通過真空閥門安裝在超高真空腔體的在線更換樣品部件接口上，其垂直于超高真空腔體的側壁。進一步，所述原位反射紅外光譜模塊為包括檢測光發生器和紅外檢測器，檢測發生器發射的檢測光通過超高真空腔體側壁上配有硒化鋅或溴化鉀窗片的紅外檢測光入射窗口以非0或180度的角度入射到樣品上，經樣品反射后通過超高真空腔體側壁上配有硒化鋅或溴化鉀窗片的紅外檢測光出射窗口進入紅外檢測器進行測量，優選的，紅外光譜模塊的掃描范圍為4000-350cm-1。進一步，所述能譜模塊是俄歇電子能譜/低能電子衍射聯合模塊，其電子束流能量范圍優選為0-3.5keV。進一步，所述原位質譜模塊為四級桿質譜儀，質譜探頭為可伸縮探頭，質量數范圍優選為1-200amu，靈敏度優選為高于2×10-4A/mbar。進一步，所述樣品表面刻蝕及清洗部件是離子濺射槍，采用氬離子濺射方式，離子濺射源能量范圍為0.3本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種光催化原位表征系統，其特征在于：包括超高真空腔體、原位質譜模塊、原位反射紅外光譜模塊、能譜模塊、樣品表面刻蝕及清洗部件、樣品操縱臺、在線更換樣品部件、真空泵組、原位光照組件和氣體進樣部件，所述超高真空腔體豎直設置，具有圓柱狀殼體，超高真空腔體底端與真空泵組連接，超高真空腔體頂端豎直安裝有樣品操縱臺，原位質譜模塊、原位反射紅外光譜模塊、能譜模塊、樣品表面刻蝕及清洗部件、在線更換樣品部件、原位光照組件分別安裝在超高真空腔體的圓柱狀殼體側壁上，氣體進樣部件連接到超高真空腔體，真空泵組還與在線更換樣品部件連接，樣品操縱臺末端的操作桿下端連接有樣品臺，可活動的伸入到超高真空腔體中，能夠對應于原位質譜模塊、原位反射紅外光譜模塊、能譜模塊、樣品表面刻蝕及清洗部件、在線更換樣品部件和原位光照組件的工作位置。

【技術特征摘要】
1.一種光催化原位表征系統，其特征在于：包括超高真空腔體、原位質譜模塊、原位反射紅外光譜模塊、能譜模塊、樣品表面刻蝕及清洗部件、樣品操縱臺、在線更換樣品部件、真空泵組、原位光照組件和氣體進樣部件，所述超高真空腔體豎直設置，具有圓柱狀殼體，超高真空腔體底端與真空泵組連接，超高真空腔體頂端豎直安裝有樣品操縱臺，原位質譜模塊、原位反射紅外光譜模塊、能譜模塊、樣品表面刻蝕及清洗部件、在線更換樣品部件、原位光照組件分別安裝在超高真空腔體的圓柱狀殼體側壁上，氣體進樣部件連接到超高真空腔體，真空泵組還與在線更換樣品部件連接，樣品操縱臺末端的操作桿下端連接有樣品臺，可活動的伸入到超高真空腔體中，能夠對應于原位質譜模塊、原位反射紅外光譜模塊、能譜模塊、樣品表面刻蝕及清洗部件、在線更換樣品部件和原位光照組件的工作位置。2.如權利要求1所述的光催化原位表征系統，其特征在于：所述在線更換樣品部件包括密閉套管、設置在密閉套管內的內部傳動桿、套接在密閉套管外的磁力環、在密閉套管一端的與超高真空腔體連接的真空閥門、和密閉套管管體上開設的樣品更換窗口，在線更換樣品部件通過真空閥門安裝在超高真空腔體的在線更換樣品部件接口上，其垂直于超高真空腔體的側壁。3.如權利要求1所述的光催化原位表征系統，其特征在于：所述原位反射紅外光譜模塊為包括檢測光發生器和紅外檢測器，檢測發生器發射的檢測光通過超高真空腔體側壁上配有硒化鋅或溴化鉀窗片的紅外檢測光入射窗口以非0或180度的角度入射到樣品上，經樣品反射后通過超高真空腔體側壁上配有硒化鋅或溴化鉀窗片的紅外檢測光出射窗口進入紅外檢測器進行測量...

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙進才，籍宏偉，馬萬紅，陳春城，車延科，宋文靜，
申請(專利權)人：中國科學院化學研究所，
類型：發明
國別省市：北京,11