銀顆粒合成方法、銀顆粒、導(dǎo)電漿料制造方法和導(dǎo)電漿料技術(shù)

銀顆粒合成方法包含：得到第二銀顆粒的工序，基于被分散劑包覆的第一銀顆粒，減少分散劑而得到第二銀顆粒；以及合成第三銀顆粒的工序，在包含第二銀顆粒的液相下，使銀化合物與還原劑進(jìn)行反應(yīng)，來合成粒徑大于第二銀顆粒的第三銀顆粒。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術(shù)】銀顆粒合成方法、銀顆粒、導(dǎo)電漿料制造方法和導(dǎo)電漿料
本專利技術(shù)涉及銀顆粒合成方法、銀顆粒、導(dǎo)電漿料制造方法和導(dǎo)電漿料。
技術(shù)介紹
已知一種導(dǎo)電漿料，其含有微米級(jí)平均粒徑(中位徑)的銀顆粒(以下，有時(shí)記載為微米銀顆粒)和低級(jí)醇，作為配線材料或?qū)щ娦哉辰硬牧?例如，參照專利文獻(xiàn)1)。在此，微米級(jí)表示1μm以上且小于1mm。關(guān)于得到微米銀顆粒的方法，一般利用將納米級(jí)平均粒徑(中位徑)的銀顆粒(以下，有時(shí)記載為納米銀顆粒)進(jìn)行扁平化加工的方法。在此，納米級(jí)表示1nm以上且小于1μm。關(guān)于得到納米銀顆粒的方法，一般利用通過噴霧法使已溶解的銀以粉末的形式進(jìn)行凝固(稱為霧化法)的方法。導(dǎo)電漿料含有利用霧化法和扁平化加工所生成的微米銀顆粒時(shí)，其在大氣氣氛下以200℃以上的溫度進(jìn)行燒成或燒結(jié)后，電阻率為10-6Ω·cm量級(jí)的電阻率(體積電阻率)。〔專利文獻(xiàn)〕專利文獻(xiàn)1：日本特開2009-170277號(hào)公報(bào)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
然而，在作為配線形成對(duì)象的部件(例如，配線基板)或作為粘接對(duì)象的部件(例如，導(dǎo)線架和配線基板)的耐熱性低的情況下，有時(shí)要求150℃左右作為燒成或燒結(jié)時(shí)的溫度條件的上限值。因此，期望得到一種導(dǎo)電漿料，即使在150℃左右的低溫進(jìn)行了燒成或燒結(jié)的情況下，也具有足夠低的電阻率。配線材料或粘接材料中所要求的電阻率一般是10-5Ω·cm量級(jí)以下的電阻率。相對(duì)于此，導(dǎo)電漿料含有利用霧化法和扁平化加工所生成的微米銀顆粒時(shí)，如果其在大氣氣氛下不以180℃以上的溫度進(jìn)行燒成或燒結(jié)，則電阻率不會(huì)達(dá)到足夠低(10-5Ω·cm量級(jí)的電阻率)。其中一個(gè)原因是：導(dǎo)電漿料中所含有的銀顆粒的封裝性(銀顆粒的填充密度)不充分。這是由于霧化法和扁平化加工的組合不能生成具有均等的粒徑和形狀的銀顆粒而造成的。本專利技術(shù)是鑒于上述問題而作出的，其目的在于提供一種能夠提高銀顆粒封裝性的銀顆粒合成方法以及銀顆粒、導(dǎo)電漿料制造方法、導(dǎo)電漿料。本專利技術(shù)的銀顆粒合成方法包含：得到第二銀顆粒的工序，基于被分散劑包覆的第一銀顆粒，減少所述分散劑而得到所述第二銀顆粒；以及合成第三銀顆粒的工序，在包含所述第二銀顆粒的液相下，使第一銀化合物與第一還原劑進(jìn)行反應(yīng)，來合成粒徑大于所述第二銀顆粒的所述第三銀顆粒。一實(shí)施方式中，所述第三銀顆粒具有多面體形狀。一實(shí)施方式中，所述第三銀顆粒具有微米級(jí)粒徑。一實(shí)施方式中，在所述合成第三銀顆粒的工序中，與所述第三銀顆粒一起合成第四銀顆粒，所述第四銀顆粒具有納米級(jí)粒徑，且粒徑大于所述第二銀顆粒的粒徑。一實(shí)施方式中，所述第一還原劑是第一多元醇。一實(shí)施方式中，在所述合成第三銀顆粒的工序中，于所述第一多元醇中溶解所述第一銀化合物并分散所述第二銀顆粒，將所述第一多元醇進(jìn)行加熱而合成所述第三銀顆粒。一實(shí)施方式中，在所述合成第三銀顆粒的工序中，將溶解有所述第一銀化合物的第二多元醇滴加到分散有所述第二銀顆粒的第三多元醇中，對(duì)含有所述第二多元醇和所述第三多元醇的所述第一多元醇進(jìn)行加熱，來合成所述第三銀顆粒。一實(shí)施方式中，從滴加所述第二多元醇開始，對(duì)所述第三多元醇進(jìn)行加熱。一實(shí)施方式中，進(jìn)一步包含合成所述第一銀顆粒的工序，在含有所述分散劑的液相下，使第二銀化合物與第二還原劑進(jìn)行反應(yīng)，來合成被所述分散劑包覆的所述第一銀顆粒。一實(shí)施方式中，所述第二還原劑是第四多元醇，在合成所述第一銀顆粒的工序中，于所述第四多元醇中溶解所述第二銀化合物并分散所述分散劑，并對(duì)所述第四多元醇進(jìn)行加熱來合成所述第一銀顆粒。一實(shí)施方式中，所述第二銀顆粒具有100納米以上500納米以下的粒徑。本專利技術(shù)的銀顆粒具備：粒徑1微米以上15微米以下的第一銀顆粒和粒徑100納米以上且小于1微米的第二銀顆粒。本專利技術(shù)的導(dǎo)電漿料制造方法包含：得到第二銀顆粒的工序，基于被分散劑包覆的第一銀顆粒，減少所述分散劑而得到所述第二銀顆粒；合成第三銀顆粒的工序，在包含所述第二銀顆粒的液相下，使銀化合物與還原劑進(jìn)行反應(yīng)，來合成粒徑大于所述第二銀顆粒的所述第三銀顆粒；以及生成導(dǎo)電漿料的工序，混合所述第三銀顆粒與醇來生成所述導(dǎo)電漿料。本專利技術(shù)的導(dǎo)電漿料具備：粒徑1微米以上15微米以下的第一銀顆粒和粒徑100納米以上且小于1微米的第二銀顆粒以及醇。一實(shí)施方式中，所述導(dǎo)電漿料在燒成后的電阻率為10-5Ω·cm量級(jí)以下。〔專利技術(shù)效果〕根據(jù)本專利技術(shù)，能夠提高銀顆粒的封裝性。附圖說明圖1是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的銀核顆粒的SEM圖像的一個(gè)例子的圖。圖2是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的銀顆粒的SEM圖像的一個(gè)例子的圖。圖3(a)是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的銀顆粒的SEM圖像的另一個(gè)例子的圖，圖3(b)是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的銀顆粒的SEM圖像的又一個(gè)例子的圖。圖4是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的銀顆粒的粒徑分布的一個(gè)例子的圖表。圖5是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的銀顆粒的粒徑分布的另一個(gè)例子的圖表。圖6是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的銀顆粒的粒徑分布的又一個(gè)例子的圖表。圖7是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的銀顆粒的SEM圖像的又一個(gè)例子的圖。圖8是表示比較例1的SEM圖像的一個(gè)例子的圖。圖9(a)是表示比較例2的SEM圖像的一個(gè)例子的圖，圖9(b)是放大表示圖9(a)的一部分的圖。圖10是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的第一粘接樣品的示意圖。圖11是表示拍攝本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的第一剪切強(qiáng)度試驗(yàn)后的銅基板得到的圖像的圖。圖12是將圖11所示的A部分進(jìn)行了放大的圖。圖13(a)是將圖11所示的B部分進(jìn)行了放大的圖，圖13(b)是將圖13(a)的一部分進(jìn)行了放大的圖。圖14是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的第二粘接樣品的示意圖。圖15是表示在本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的第二粘接樣品中作為粘接材料而使用的導(dǎo)電漿料之剖面的SEM圖像的一個(gè)例子的圖。圖16是表示在本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的第二粘接樣品中作為粘接材料而使用的導(dǎo)電漿料之剖面的SEM圖像的另一個(gè)例子的圖。圖17是表示在本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的第二粘接樣品中作為粘接材料而使用的導(dǎo)電漿料之剖面的SEM圖像的又一個(gè)例子的圖。圖18是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的第二粘接樣品的剪切強(qiáng)度變化的圖表。圖19是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的導(dǎo)電漿料的熱分析結(jié)果的圖表。圖20是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的配線的體積電阻率的圖表。圖21是表示本專利技術(shù)實(shí)施方式所涉及的配線的體積電阻率的另一個(gè)例子的圖表。具體實(shí)施方式以下，對(duì)本專利技術(shù)的銀顆粒合成方法、銀顆粒、導(dǎo)電漿料制造方法以及導(dǎo)電漿料的實(shí)施方式進(jìn)行說明。但是，本專利技術(shù)并不限于以下的實(shí)施方式。首先，對(duì)本實(shí)施方式的銀顆粒合成方法和銀顆粒進(jìn)行說明。本實(shí)施方式的銀顆粒合成方法分成三個(gè)階段。第一階段，使用銀化合物C1，通過多元醇法合成作為核的銀顆粒(以下，記載為銀核顆粒)。第二階段，減少包覆著銀核顆粒的分散劑。第三階段，使用新的銀源(銀化合物C2)來使銀核顆粒成長(zhǎng)。具體來說，首先，將銀化合物C1和還原劑R1在包含分散劑D的液相中進(jìn)行反應(yīng)。在本實(shí)施方式中，還原劑R1是多元醇PA1，在多元醇PA1中溶解銀化合物C1并分散分散劑D之后，對(duì)多元醇PA1進(jìn)行加熱。由此，銀化合物C1和多元醇PA1進(jìn)行反應(yīng)(液相還原處理)(第一階段)。通過此反應(yīng)，銀原子彼此進(jìn)行合成而生成(析出)被分散劑D包覆的銀核顆粒P1。另外，通過使用分散劑D，銀本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種銀顆粒合成方法，包含：得到第二銀顆粒的工序，基于被分散劑包覆的第一銀顆粒，減少所述分散劑而得到所述第二銀顆粒；以及合成第三銀顆粒的工序，在包含所述第二銀顆粒的液相下，使第一銀化合物與第一還原劑進(jìn)行反應(yīng)，來合成粒徑大于所述第二銀顆粒的所述第三銀顆粒。

【技術(shù)特征摘要】
【國外來華專利技術(shù)】2014.06.16 JP 2014-1233941.一種銀顆粒合成方法，包含：得到第二銀顆粒的工序，基于被分散劑包覆的第一銀顆粒，減少所述分散劑而得到所述第二銀顆粒；以及合成第三銀顆粒的工序，在包含所述第二銀顆粒的液相下，使第一銀化合物與第一還原劑進(jìn)行反應(yīng)，來合成粒徑大于所述第二銀顆粒的所述第三銀顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀顆粒合成方法，其特征在于，所述第三銀顆粒具有多面體形狀。3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的銀顆粒合成方法，其特征在于，所述第三銀顆粒具有微米級(jí)粒徑。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銀顆粒合成方法，其特征在于，在所述合成第三銀顆粒的工序中，與所述第三銀顆粒一起合成第四銀顆粒，所述第四銀顆粒具有納米級(jí)粒徑，且粒徑大于所述第二銀顆粒的粒徑。5.根據(jù)權(quán)利要求1至權(quán)利要求4中任何一項(xiàng)所述的銀顆粒合成方法，其特征在于，所述第一還原劑是第一多元醇。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的銀顆粒合成方法，其特征在于，在所述合成第三銀顆粒的工序中，于所述第一多元醇中溶解所述第一銀化合物并分散所述第二銀顆粒，將所述第一多元醇進(jìn)行加熱而合成所述第三銀顆粒。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的銀顆粒合成方法，其特征在于，在所述合成第三銀顆粒的工序中，將溶解有所述第一銀化合物的第二多元醇滴加到分散有所述第二銀顆粒的第三多元醇中，對(duì)含有所述第二多元醇和所述第三多元醇的所述第一多元醇進(jìn)行加熱，來合成所述第三銀顆粒。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的銀顆粒合...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：菅沼克昭，酒金婷，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：國立大學(xué)法人大阪大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：日本,JP