一種雪膽胃腸丸藥物及其制備方法技術

本發明專利技術涉及中藥領域，具體涉及一種雪膽胃腸丸藥物及其制備方法。發明專利技術名稱為一種雪膽胃腸丸藥物及其制備方法。雪膽胃腸丸是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪膽50重量份、吳茱萸33重量份、重樓66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白術66重量份、當歸99重量份、黨參66重量份、黃芪66重量份、甘草66重量份。本發明專利技術還提供了采用氣相色譜法檢測活性成分的方法，為評價和控制雪膽胃腸丸的質量提供科學的方法。

Snow stomach intestines stomach pill medicine and preparation method thereof

The invention relates to the field of traditional Chinese medicine, in particular to a medicine for preparing snow, stomach and intestines, and a preparation method thereof. The invention relates to a medicine for preparing snow, stomach and intestines, and a preparation method thereof. Xuedanweichang pill is composed of the following parts by weight of raw materials: wood, 66 parts by weight of Xuedan 50 weight portions, Wu Zhuyu 33 weight portions, Paris 66 weight portions, Rhizoma Bletillae 99 weight portions, 66 weight parts of Rhizoma Corydalis and cuttlebone 99 weight portions, 66 weight parts of angelica, Atractylodes, Codonopsis 99 weight weight 66 A, Huangqi 66 weight portions, licorice 66 weight. The invention also provides a method for detecting active ingredients by gas chromatography, and provides a scientific method for evaluating and controlling the quality of the snow gut pills.

【技術實現步驟摘要】
一種雪膽胃腸丸藥物及其制備方法
本專利技術涉及中藥領域，具體涉及一種雪膽胃腸丸藥物及其制備方法。
技術介紹
雪膽胃腸丸，由木香、雪膽、吳茱萸、重樓等藥物制成，其具有溫中散寒，理氣止痛的功效。用于中焦虛寒所致的胃脘冷痛，噯氣吞酸，便溏及胃、十二指腸潰瘍、十二指腸炎、直腸炎表現為上述癥狀者。該品種年銷售額達3多億元，按照中央“供給側結構性改革”的精神要求，專利申請人在現有品種的基礎上，對該品種進行了“傳統名優中藥二次開發”的研究工作。開發重在工藝改造、質量標準的提高和有效物質基礎確定以提高有效性等方面。雪膽胃腸丸現有的制備方法，是采取藥材粉碎后直接入藥的制備方法，專利申請人在對此藥物的制備工藝進行持續多年的研究中發現，現有的制備工藝存在諸多問題，例如對水溶性成分的提取，對揮發性成分的提取，都是不足的，申請人在進行大量的、反復的實驗研究后，對現有的制備工藝進行了改進提高，得到了本專利技術的制備工藝，該制備工藝可以得到了該藥物更多的活性成分，更有利于提高藥效，尤其是對于膽色素結石的治療，療效的提高更加顯著。同時，本專利技術還提供了新的檢測方法，能夠更加有力地控制藥物的質量。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種雪膽胃腸丸藥物。本專利技術的另一目的是提供該藥物的制備方法。本專利技術還提供了該藥物的檢測方法。本專利技術還提供了該藥物的制藥用途。本專利技術的目的是由以下方式實現的：一種雪膽胃腸丸藥物，該藥物是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪膽50重量份、吳茱萸33重量份、重樓66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白術66重量份、當歸99重量份、黨參66重量份、黃芪66重量份、甘草66重量份。所述的雪膽胃腸丸藥物，采用如下方法制備：（1）取干燥的雪膽、重樓加入4～11倍量濃度為75％的乙醇水溶液，加熱回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到醇提浸膏；將該醇提浸膏加入水中，混合均勻后，靜置4h后，過濾，濾液濃縮成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吳茱萸，將其進行水蒸氣蒸餾提取，從中提取揮發油B，備用；（3）取白及、延胡索、白術、甘草，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏，得到浸膏C；水提取后的藥渣保留，備用；（4）取步驟（3）水提取后的藥渣加入4～11倍量濃度為95％的乙醇水溶液，加熱回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到浸膏D；（5）取當歸、黨參、黃芪，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏；將上述浸膏經D101B型大孔吸附樹脂處理，先用柱體積5～8倍量的pH3～5的水溶液進行洗脫，收集洗脫液，再用柱體積5～8倍量的60～80%的乙醇進行洗脫，收集洗脫液，兩次洗脫液合并，濃縮，得到濃縮液，然后將濃縮液用堿液調節pH至9～11，在60～80℃下加熱1～2h，然后將其經聚酰胺樹脂柱處理，用7～9倍的丙酮洗脫，收集洗脫液，然后在60～80℃下蒸餾，除去丙酮，濃縮成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成細粉，得細粉F；（7）將浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入細粉F，混勻，再加入揮發油B，加入煉蜜與適量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，蟲白蠟打光，即得雪膽胃腸丸。所述的雪膽胃腸丸藥物，優選采用如下方法制備：（1）取干燥的雪膽、重樓加入6倍量濃度為75％的乙醇水溶液，加熱回流提取3次，每次1h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到醇提浸膏；將該醇提浸膏加入水中，混合均勻后，靜置4h后，過濾，濾液濃縮成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吳茱萸，將其進行水蒸氣蒸餾提取，從中提取揮發油B，備用；（3）取白及、延胡索、白術、甘草，加入8倍量的水，煎煮提取3次，每次1h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏，得到浸膏C；水提取后的藥渣保留，備用；（4）取步驟（3）水提取后的藥渣加入6倍量濃度為95％的乙醇水溶液，加熱回流提取3次，每次1h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到浸膏D；（5）取當歸、黨參、黃芪，加入8倍量的水，煎煮提取3次，每次1h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏；將上述浸膏經D101B型大孔吸附樹脂處理，先用柱體積6倍量的pH4的水溶液進行洗脫，收集洗脫液，再用柱體積6倍量的70%的乙醇進行洗脫，收集洗脫液，兩次洗脫液合并，濃縮，得到濃縮液，然后將濃縮液用堿液調節pH至10，在70℃下加熱1.5h，然后將其經聚酰胺樹脂柱處理，用8倍的丙酮洗脫，收集洗脫液，然后在75℃下蒸餾，除去丙酮，濃縮成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成細粉，得細粉F；（7）將浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入細粉F，混勻，再加入揮發油B，加入煉蜜與適量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，蟲白蠟打光，即得雪膽胃腸丸。一種雪膽胃腸丸藥物的檢測方法，該雪膽胃腸丸藥物是由以下重量份的原料制成的：木香66重量份、雪膽50重量份、吳茱萸33重量份、重樓66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白術66重量份、當歸99重量份、黨參66重量份、黃芪66重量份、甘草66重量份；該雪膽胃腸丸藥物采用如下方法制備：（1）取干燥的雪膽、重樓加入4～11倍量濃度為75％的乙醇水溶液，加熱回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到醇提浸膏；將該醇提浸膏加入水中，混合均勻后，靜置4h后，過濾，濾液濃縮成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吳茱萸，將其進行水蒸氣蒸餾提取，從中提取揮發油B，備用；（3）取白及、延胡索、白術、甘草，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏，得到浸膏C；水提取后的藥渣保留，備用；（4）取步驟（3）水提取后的藥渣加入4～11倍量濃度為95％的乙醇水溶液，加熱回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到浸膏D；（5）取當歸、黨參、黃芪，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏；將上述浸膏經D101B型大孔吸附樹脂處理，先用柱體積5～8倍量的pH3～5的水溶液進行洗脫，收集洗脫液，再用柱體積5～8倍量的60～80%的乙醇進行洗脫，收集洗脫液，兩次洗脫液合并，濃縮，得到濃縮液，然后將濃縮液用堿液調節pH至9～11，在60～80℃下加熱1～2h，然后將其經聚酰胺樹脂柱處理，用7～9倍的丙酮洗脫，收集洗脫液，然后在60～80℃下蒸餾，除去丙酮，濃縮成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成細粉，得細粉F；（7）將浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入細粉F，混勻，再加入揮發油B，加入煉蜜與適量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，蟲白蠟打光，即得雪膽胃腸丸；可以采用氣相色譜法對單紫杉烯、檸檬苦素進行含量測定：（1）色譜條件：色譜柱：DB-1701型毛細管柱；檢測器：氫火焰離子化檢測器；載氣：N2，流量：25mL·mL-1；氫氣流量：45mL·mL-1；空氣流量：450mL·min-1；分流比：7：2；進樣口溫度：250℃，檢測器溫度300℃；程序升溫：初始80℃，以每分鐘5℃的速度線性升至130℃，然后以每分鐘10℃的速度線性升至200℃，在本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種雪膽胃腸丸藥物，其特征在于，該藥物是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪膽50重量份、吳茱萸33重量份、重樓66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白術66重量份、當歸99重量份、黨參66重量份、黃芪66重量份、甘草66重量份。

【技術特征摘要】
1.一種雪膽胃腸丸藥物，其特征在于，該藥物是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪膽50重量份、吳茱萸33重量份、重樓66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白術66重量份、當歸99重量份、黨參66重量份、黃芪66重量份、甘草66重量份。2.如權利要求1所述的雪膽胃腸丸藥物，其特征在于，該藥物采用如下方法制備：（1）取干燥的雪膽、重樓加入4～11倍量濃度為75％的乙醇水溶液，加熱回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到醇提浸膏；將該醇提浸膏加入水中，混合均勻后，靜置4h后，過濾，濾液濃縮成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吳茱萸，將其進行水蒸氣蒸餾提取，從中提取揮發油B，備用；（3）取白及、延胡索、白術、甘草，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏，得到浸膏C；水提取后的藥渣保留，備用；（4）取步驟（3）水提取后的藥渣加入4～11倍量濃度為95％的乙醇水溶液，加熱回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到浸膏D；（5）取當歸、黨參、黃芪，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏；將上述浸膏經D101B型大孔吸附樹脂處理，先用柱體積5～8倍量的pH3～5的水溶液進行洗脫，收集洗脫液，再用柱體積5～8倍量的60～80%的乙醇進行洗脫，收集洗脫液，兩次洗脫液合并，濃縮，得到濃縮液，然后將濃縮液用堿液調節pH至9～11，在60～80℃下加熱1～2h，然后將其經聚酰胺樹脂柱處理，用7～9倍的丙酮洗脫，收集洗脫液，然后在60～80℃下蒸餾，除去丙酮，濃縮成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成細粉，得細粉F；（7）將浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入細粉F，混勻，再加入揮發油B，加入煉蜜與適量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，蟲白蠟打光，即得雪膽胃腸丸。3.如權利要求2所述的雪膽胃腸丸藥物，其特征在于，該藥物采用如下方法制備：（1）取干燥的雪膽、重樓加入6倍量濃度為75％的乙醇水溶液，加熱回流提取3次，每次1h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到醇提浸膏；將該醇提浸膏加入水中，混合均勻后，靜置4h后，過濾，濾液濃縮成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吳茱萸，將其進行水蒸氣蒸餾提取，從中提取揮發油B，備用；（3）取白及、延胡索、白術、甘草，加入8倍量的水，煎煮提取3次，每次1h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏，得到浸膏C；水提取后的藥渣保留，備用；（4）取步驟（3）水提取后的藥渣加入6倍量濃度為95％的乙醇水溶液，加熱回流提取3次，每次1h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到浸膏D；（5）取當歸、黨參、黃芪，加入8倍量的水，煎煮提取3次，每次1h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏；將上述浸膏經D101B型大孔吸附樹脂處理，先用柱體積6倍量的pH4的水溶液進行洗脫，收集洗脫液，再用柱體積6倍量的70%的乙醇進行洗脫，收集洗脫液，兩次洗脫液合并，濃縮，得到濃縮液，然后將濃縮液用堿液調節pH至10，在70℃下加熱1.5h，然后將其經聚酰胺樹脂柱處理，用8倍的丙酮洗脫，收集洗脫液，然后在75℃下蒸餾，除去丙酮，濃縮成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成細粉，得細粉F；（7）將浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入細粉F，混勻，再加入揮發油B，加入煉蜜與適量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，蟲白蠟打光，即得雪膽胃腸丸。4.一種雪膽胃腸丸藥物的檢測方法，該雪膽胃腸丸藥物是由以下重量份的原料制成的：木香66重量份、雪膽50重量份、吳茱萸33重量份、重樓66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白術66重量份、當歸99重量份、黨參66重量份、黃芪66重量份、甘草66重量份；該雪膽胃腸丸藥物采用如下方法制備：（1）取干燥的雪膽、重樓加入4～11倍量濃度為75％的乙醇水溶液，加熱回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到醇提浸膏；將該醇提浸膏加入水中，混合均勻后，靜置4h后，過濾，濾液濃縮成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吳茱萸，將其進行水蒸氣蒸餾提取，從中提取揮發油B，備用；（3）取白及、延胡索、白術、甘草，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏，得到浸膏C；水提取后的藥渣保留，備用；（4）取步驟（3）水提取后的藥渣加入4～11倍量濃度為95％的乙醇水溶液，加熱回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到浸膏D；（5）取當歸、黨參、黃芪，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液濃縮成浸膏；將上述浸膏經D101B型大孔吸附樹脂處理，先用柱體積5～8倍量的pH3～5的水溶液進行洗脫，收集洗脫液，再用柱體積5～8倍量的60～80%的乙醇進行洗脫，收集洗脫液，兩次洗脫液合并，濃縮，得到濃縮液，然后將濃縮液用堿液調節pH至9～11，在60～80℃下加熱1～2h，然后將其經聚酰胺樹脂柱處理，用7～9倍的丙酮洗脫，收集洗脫液，然后在60～80℃下蒸餾，除去丙酮，濃縮成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成細粉，得細粉F；（7）將浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入細粉F，混勻，再加入揮發油B，加入煉蜜與適量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，蟲白蠟打光，即得雪膽胃腸丸；其特征在于，采用氣相色譜法對單紫杉烯、檸檬苦素進行含量測定：（1）色譜條件：色譜柱：DB-1701型毛細管柱；檢測器：氫火焰離子化檢測器；載氣：N2，流量：25mL·mL-1；氫氣流量：45mL·mL-1；空氣流量：450mL·min-1；分流比：7：2；進樣口溫度：250℃，檢測器溫度300℃；程序升溫：初始80℃，以每分鐘5℃的速度線性升至130℃，然后以每分鐘10℃的速度線性升至200℃，在200℃下保持3.5min；內標法；（2）內標溶液的制備：取環己酮適量，加無水乙醇溶解并稀釋，即得內標溶液，備用；（3）供試品溶液的制備：精密量取藥物樣品1.0mL，置10mL容量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，精密加入內標溶液1.0mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液，備用；（4）對照品溶液的制備：精密稱取單紫杉烯對照品、檸檬苦素對照品適量，加無水乙醇溶解并稀釋，即得對照品溶液，備用；（5）測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液注入氣相色譜儀，進行檢測。5.如權利要求4所述的雪膽胃腸丸藥物的檢測方法，該雪膽胃腸丸藥物是由以下重量份的原料制成的：木香66重量份、雪膽50重量份、吳茱萸33重量份、重樓66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白術66重量份、當歸99重量份、黨參66重量份、黃芪66重量份、甘草66重量份，該雪膽胃腸丸藥物采用如下方法制備：（1）取干燥的雪膽、重樓加入6倍量濃度為75％的乙醇水溶液，加熱回流提取3次，每次1h后，提取液合并，濃縮成浸膏，得到醇提浸膏；將該醇提浸膏加入水中，混合均勻后，靜置4h后，過濾，濾液濃縮成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吳茱萸，將其進行水蒸氣蒸餾提取，從中提取揮發油B，備用；（3）取白及、延胡索、白術、甘草，加入8倍量的水，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫海麗，饒正云，廖立平，郭敏，張現濤，
申請(專利權)人：昆明生達制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：云南,53