本發明專利技術公開了一種用于吸附廢水中黃藥的處理方法，包括球狀的介孔二氧化硅，將0.005g?0.05g的介孔二氧化硅加入含黃藥10?mg/L?60?mg/L的50?mL廢水中，用稀鹽酸調節pH至3?6后，常溫磁力攪拌10min?90?min后過濾。本發明專利技術采用球狀的介孔二氧化硅具有高比表面積、大孔容、有序骨架結構的特性，并調節pH為3?6時，對于廢水中黃藥的吸附效果明顯，能將廢水溶液中黃藥脫除率達到97.56%，吸附量達到195.12?mg/g，吸附時間為15min，相比現有的吸附時間為60min左右，吸附效率大大提高。
Process for adsorbing xanthate in waste water
The invention discloses a method for processing xanthate adsorption in wastewater, including mesoporous silica spheres, the mesoporous silica 0.005g 0.05g containing 10 mg/L xanthate 60 mg/L 50 mL wastewater, pH adjusted to 3 with dilute hydrochloric acid 6, 10min 90 magnetic stirring at room temperature after min filtering. The invention adopts spherical mesoporous silica with high specific surface area, large pore volume and properties of ordered skeleton structure, and adjusting the pH to 3 6, the adsorption effect of xanthate wastewater significantly, can reach 97.56% removal rate of wastewater xanthate solution, the adsorption capacity reached 195.12 mg/ g, adsorption time is 15min compared with the existing, the adsorption time is about 60min, the adsorption efficiency is greatly improved.
【技術實現步驟摘要】
一種用于吸附廢水中黃藥的處理方法
本專利技術屬于廢水處理
，特別是用于吸附廢水中黃藥的處理方法。
技術介紹
黃藥是硫化礦浮選中應用最廣的捕收劑，橡膠工業中也常用其作硫化促進劑，也可用于分析化學和冶金工業，用途廣泛，但黃藥有刺激性臭味，中等毒性，工業廢水中常因含有黃藥而污染環境，需對廢水中黃藥進行處理，使其達到排放標準，以保護生態環境。廢水中黃藥的去除主要有生物降解法、化學沉淀法、氧化法、離子交換法、吸附法、酸化法等，化學沉淀、氧化法及酸化法處理成本過大，不經濟，且易造成二次污染，后續處理步驟復雜。生物降解法處理技術優點多，但目前我國對生物法的研究仍處于實驗室探索階段，并未應用于工業生產中，且生物菌的生長不能準確控制，易造成新的環境問題。離子交換法處理量小，且循環周期長且成本高，不適用于連續處理大量的廢水。采用吸附劑進行吸附具有有效、環保等特點，因此，在廢水處理領域，高效的吸附劑備受青睞。目前對黃藥的吸附主要有納米材料、活性炭、蒙脫石及其改性物質等。中國專利申請（公布號為CN105018744B）中向濕法煉鋅萃余液中加入三價鐵鹽使Fe3+濃度大于1g/L，然后控制反應釜溫度為160℃~220℃、氧分壓為0.15MPa~0.8MPa條件下反應2~4h，即能獲得脫除乙基黃藥、脂肪酸和氧肟酸等選礦藥劑的濕法煉鋅萃余液，該法能去除溶液中多種有機物，但該方法需加溫加壓。文獻“ADS-5型大孔吸附樹脂去除水中黃藥的試驗研究”（張明星，李華昌，于力，湯淑芳.礦冶，2010，(01):91-93+97）中指出DS-5型大孔吸附樹脂可以有效的去除水中黃藥，但樹脂預處理過程復雜，且吸附時間也較長，需5h左右才能達到飽和吸附。直接采用蒙脫土對黃藥進行吸附作用很小，可以對蒙脫石進行柱撐改性再吸附溶液中黃藥，也能達到較高去除率，但反應時間一般也在60min左右。文獻“連續在線原位ATR-FTIR技術測定介孔CuAl2O4對黃藥的吸附”（東來，范迎菊，尹龍，孫中溪.物理化學學報，2013，(02):371-376）中制備了介孔納米CuAl2O4用以吸附溶液中丁基和辛基黃藥，介孔納米CuAl2O4對黃藥有很強的吸附能力，在100min的時間內，CuAl2O4樣品對丁基和辛基黃藥的吸附量分別達到了236和300mg·g-1。文獻“丁基黃藥在CuO表面吸附的二維連續在線原位ATR-FTIR光譜研究”（沈琪，范迎菊，尹龍，孫中溪.物理化學學報，2014，(02):359-364）中采用制得的納米CuO對丁基黃藥進行吸附，最大吸附量能達到529mg·g-1，但吸附時間較長，約500min左右達到飽和吸附。目前比較好的方法是文獻“活性炭對浮選廢水中黃藥的吸附特性研究”（程偉，張覃，馬文強.礦物學報，2010，(02):262-267）中采用活性炭在弱堿性（pH7-8）環境下進行，當活性炭用量為0.3g/L，吸附時間為60min時，溶液中黃藥去除率可達95.82%，吸附量為696.91mg/g。可以看出上述這些吸附劑在合適的條件下均能達到較好的效果，但吸附時間比較長，均要60min以上，因此探索一種吸附速率快、條件溫和，性質穩定的吸附材料對于廢水中黃藥的去除具有一定意義。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是：提供一種用于吸附廢水中黃藥的處理方法，采用球狀介孔二氧化硅，能夠大大提高吸附速率，吸附時間大大縮短，能夠達到15min，且無需改性處理，吸附效果好，性能穩定，以解決現有技術中存在的問題。本專利技術采取的技術方案為：一種用于吸附廢水中黃藥的處理方法，包括球狀的介孔二氧化硅，將0.005g-0.05g的介孔二氧化硅加入含黃藥10mg/L-60mg/L的50mL廢水中，用稀鹽酸調節pH至3-6后，常溫磁力攪拌10min-90min后過濾。上述球狀的介孔二氧化硅為自制的球狀MCM-41。上述球狀的介孔二氧化硅還可替換為采用模板法合成的SBA-15或酸法合成的SBA-15。上述球狀的介孔二氧化硅還可替換為改變表面活性劑鏈長而合成的棒狀、螺旋狀或墨水瓶狀的介孔二氧化硅。上述球狀的介孔二氧化硅的成分比例為：2mmol-3mmol十六烷基三甲基溴化銨、400ml-500ml去離子水、3.0ml-4.0ml的2mol/LNaOH和正硅酸乙酯TEOS3ml-5ml，其制備方法如下：2mmol-3mmol十六烷基三甲基溴化銨取溶于400ml-500ml去離子水中，加入3.0ml-4.0ml的2mol/LNaOH溶液，加熱至80℃-100℃，然后在劇烈攪拌下滴加正硅酸乙酯TEOS3ml-5ml，反應2h-3h，將反應后溶液抽濾，并用甲醇和去離子水洗滌，烘干后于600℃-800℃下煅燒3h-5h，去除介孔二氧化硅表面活性劑。本專利技術的有益效果：與現有技術相比，本專利技術采用球狀的介孔二氧化硅具有高比表面積、大孔容、有序骨架結構的特性，并調節pH為3-6時，對于廢水中黃藥的吸附效果明顯，使用介孔二氧化硅0.005g能將廢水溶液中黃藥脫除率達到97.56%，吸附量達到195.12mg/g，而吸附時間為15min，相比現有的吸附時間為60min左右，吸附時間大大縮短，吸附效率大大提高，且無需改性處理，吸附效果好，性能穩定。附圖說明圖1溶液中黃藥去除率隨時間的變化關系（溶液中黃藥含量為20mg/L，pH5，MCM-410.005g）。具體實施方式球狀的介孔二氧化硅的制備：取2.74mmol十六烷基三甲基溴化銨取溶于480ml去離子水中，加入3.5ml的2mol/LNaOH溶液，加熱至80℃，然后在劇烈攪拌下滴加正硅酸乙酯TEOS5ml，反應2h，將反應后溶液抽濾，并用甲醇和去離子水洗滌，烘干后于600℃下煅燒3h，去除介孔二氧化硅表面活性劑，制得六方有序孔道球形介孔二氧化硅MCM-41，BET比表面達到597.4m2/g，孔徑為2.64nm，孔體積為0.64cm3/g，孔壁厚1.93nm。實施例1：將上述制備的球形介孔二氧化硅(MCM-41)取0.05g于裝有50mL含黃藥30mg/L的廢水中，用稀鹽酸調節pH至5后，常溫磁力攪拌60min然后過濾，采用紫外分光光度計在301nm波長下測定溶液中殘余黃藥濃度，溶液中黃藥脫除率為94.32%，吸附量為28.30mg/g。實施例2：將上述制備的球形介孔二氧化硅(MCM-41)取0.05g于裝有50mL含黃藥30mg/L的廢水中，在自然pH（即不加入稀鹽酸調節情況下）下，常溫磁力攪拌60min然后過濾，采用紫外分光光度計在301nm波長下測定溶液中殘余黃藥濃度，溶液中黃藥脫除率為48.28%，吸附量為14.84mg/g。實施例3：將上述制備的球形介孔二氧化硅(MCM-41)取0.05g于裝有50mL含黃藥30mg/L的廢水中，用氫氧化鈉溶液調節pH至9后，常溫磁力攪拌60min然后過濾，采用紫外分光光度計在301nm波長下測定溶液中殘余黃藥濃度，溶液中黃藥脫除率為0.45%，吸附量為0.14mg/g。實施例4：將上述制備的球形介孔二氧化硅(MCM-41)取0.05g于裝有50mL含黃藥20mg/L的廢水中，用稀鹽酸調節pH至5后，常溫磁力攪拌60min然后過濾，采用紫外分光光度計在301nm波長下測定溶液中殘余黃藥濃度，溶液本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于吸附廢水中黃藥的處理方法，其特征在于：包括將0.005g?0.05g的介孔二氧化硅加入含黃藥10?mg/L?60?mg/L的50?mL廢水中，用稀鹽酸調節pH至3?6后，常溫磁力攪拌10min?90?min后過濾。
【技術特征摘要】
1.一種用于吸附廢水中黃藥的處理方法，其特征在于：包括將0.005g-0.05g的介孔二氧化硅加入含黃藥10mg/L-60mg/L的50mL廢水中，用稀鹽酸調節pH至3-6后，常溫磁力攪拌10min-90min后過濾。2.如權利要求1所述的一種用于吸附廢水中黃藥的處理方法，其特征在于：球狀的介孔二氧化硅為自制的球狀MC...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王杰，何文濤，秦舒浩，周穎，楊應娟，張覃，于杰，
申請(專利權)人：貴州省材料產業技術研究院，
類型：發明
國別省市：貴州,52
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