一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法及母料技術

本發明專利技術涉及一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法及母料，石墨烯加入溶劑，并進行分散，得到第一混合液；PVC加入溶劑，使PVC溶解，得到第二混合液；前兩步的混合液混合后進行干燥制得母料。本發明專利技術解決了石墨烯在PVC中分散的問題，制備的母料能以任何比例與PVC進行復合、混煉，能拓展PVC材料的應用領域。本發明專利技術所制備的母料可以根據實際需要調節母料中各組分的比例，達到不同的使用效果，根據PVC材料的用途可以制備成防靜電材料、導熱材料、高性能復合材料。

Preparation method of master batch for graphene /PVC composite material and master batch

The invention relates to a graphene /PVC composite material for masterbatch and preparation method of masterbatch, graphene into solvent, and dispersed, the first mixed liquid; adding solvent to dissolve PVC, PVC, second mixed solution; the first two steps of the mixture after drying masterbatch. The invention solves the problem of dispersion of graphene in PVC, and the prepared master batch can be compounded and mixed with PVC in any proportion so as to expand the application field of PVC material. The prepared masterbatch masterbatch can be adjusted according to the proportion of each component of the actual needs, to achieve different results, based on the use of PVC materials can be prepared into anti-static high performance materials, conductive materials, composite materials.

【技術實現步驟摘要】
一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法及母料
本專利技術公開內容涉及石墨烯/高分子復合材料
，特別涉及一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法及母料。
技術介紹
聚氯乙烯(PVC)是世界上第二大合成塑料，已在各個領域獲得了廣泛的應用。然而由于聚氯乙烯沖擊強度低、熱穩定性差等缺點在一定程度上限制了其應用。因此，聚氯乙烯的改性引起了研究者的關注。隨著納米技術及材料制備技術的發展，PVC改性研究取得了新的進展。將納米材料引入PVC改性研究中，改性后的PVC樹脂同時具有優異的韌性、加工流動性、尺寸穩定性、熱穩定性等優良性能，在許多領域有了廣闊的應用前景。石墨烯是單層碳原子層，是目前最理想的二維納米材料。同時石墨烯還是目前公認的最強最硬的材料，還具有優良的熱學、力學、光學、性能。因此，石墨烯是理想的PVC納米填充改性材料。將石墨烯與PVC復合，可形成網絡締合結構，進而提PVC的力學性能、熱穩定性和導電性能，進而提高PVC的應用領域與附加值。納米材料作為添加劑改性PVC的技術難點在于納米材料的分散，石墨烯/PVC復合材料的制備要首先解決范德華力引起的石墨烯片層在PVC分散過程中引起的團聚問題。目前已有中國專利申請CN201210319397.1，CN201410068559.8，CN201410068558.3等采用聚合的方法直接制備石墨烯/PVC復合材料，但是由于石墨烯是片層狀結構，片層面積大小無法精確控制，改性后石墨烯表面基團無法做到均一性等原因，聚合生產過程很難控制，并且PVC的聚合度、產品的均一性、產品的質量不穩定。中國專利申請CN201410096960.2，CN201510354977.X，CN201510590885.X等使用石墨烯粉或改性石墨烯粉直接與PVC粉末混合或混煉的方法制備石墨烯/PVC高分子材料。石墨烯粉末與PVC樹脂粉末采用球磨、添加改性劑、分散劑等條件下雖然能混合均勻，但是石墨烯本身不能完全分散開。石墨烯在混煉機的高溫、剪切等作用下沒有很好的分散性，并且高溫、剪切的條件更容易促進石墨烯片層直接團聚，分散不好，不能充分發揮石墨烯在PVC復合材料中的作用。
技術實現思路
針對目前石墨烯應用于PVC材料中分散不好、無法連續生產、產品質量不穩定的問題，本專利技術提供了一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法以及這種方法制備的母料。本專利技術提供的石墨烯/PVC復合材料用母料具有石墨烯在母料中分散均勻的特點，解決了石墨烯應用于高分子復合材料時石墨烯團聚而無法充分分散的問題。該方法提前把石墨烯分散在PVC中，在混合、混煉的過程中，由于PVC的阻隔作用，石墨烯不會再次團聚，具有生產工藝簡單、容易控制，并且能夠大規模連續化生產的特點。為了解決上述技術問題，本專利技術一方面提供了一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法，具體技術方案如下：一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法，石墨烯加入溶劑，并進行分散，得到第一混合液；PVC加入溶劑，使PVC溶解，得到第二混合液；前兩步的混合液混合后進行干燥。與現有技術相比，本專利技術對于石墨烯在液相條件下進行分散，PVC也采用溶劑溶解，并且兩種混合液液相狀態下配混，避免了石墨烯的團聚，保證了石墨烯的分散均勻。一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法，具體包括以下步驟：(1)按重量份數稱取以下組成部分，0.1-30份石墨烯；0-30份碳納米管；0-30份碳纖維；0-30份炭黑；(2)將步驟(1)稱取的物料加入溶劑，在超聲波作用下進行高速分散，分散時間是0.5-12小時；步驟(1)中物料總量與步驟(2)中所用溶劑的重量比是1:1-1:100；(3)稱取40-90份PVC加入到密閉的攪拌容器中，同時加入溶劑，調節好溫度使PVC完全溶解，溫度10℃-120℃；步驟(3)中所用PVC與溶劑的重量比是1:1-1:50；(4)將步驟(2)(3)配置的混合液加入密閉的攪拌容器中，充分混合，所述兩種物料混合均勻的時間是5min-6h；(5)將步驟(4)混勻的混合液進行干燥，制得一種適應于石墨烯/PVC復合材料用的母料。進一步的優選：溶劑包括環己酮、二氯乙烷、四氫呋喃、丙酮、二硫化碳、苯、甲酮、二甲基甲酰胺、氯仿的一種或幾種。進一步的優選：步驟(2)的設備采用帶超聲波振動棒的高速分散攪拌罐。進一步的優選：步驟(3)和(4)的設備采用密閉攪拌罐。進一步的優選：步驟(5)干燥采用閉式循環噴霧干燥設備，進風口溫度是60-180℃，出風口溫度是30-100℃。進一步的優選：步驟(5)所述的閉式循環噴霧干燥設備可以回收所用的溶劑，并且可以重復使用所回收的溶劑。進一步的優選：步驟(5)所述的閉式循環噴霧干燥設備噴霧干燥塔進風口溫度為60-160℃。采用上述方法制備的石墨烯/PVC復合材料用母料，所述母料包括以下重量份的組分：40-90份PVC；0.1-30份石墨烯。0-30份碳納米管；0-30份碳纖維；0-30份炭黑。為了降低成本，本專利技術除了在母料中加入石墨烯以外，還添加了碳納米管、碳纖維、炭黑，加入組分不同，母料應用的復合材料機械性能、導電性能和導熱性能均各不相同。傳統的高分子復合材料成型基本是混合、混煉、擠出造粒等方式，石墨烯屬于片層結構的材料，在混煉過程中會使片層受到擠壓，容易團聚，石墨烯應用時分散是最大的問題；碳纖維與碳納米管本身是線狀的不容易分散，單靠混煉也無法充分分散。只添加炭黑的情況下，炭黑為顆粒狀結構，其與PVC材料的結合力較差，復合材料機械性能、可加工性能差，然而本專利技術中加入線狀結構的碳納米管和/或碳纖維，并且加入片狀結構的石墨烯以后，不同結構的碳材料與PVC分別進行結合，提高了結合力，改善了拉伸率、抗折強度、抗沖擊強度等機械性能；并且復合材料在成型過程中的內摩擦會降低，流變性能會變好，改善了加工性能。本專利技術的母料容易加工，并且機械性能得到巨大的提高，能拓展PVC材料使用的領域。本專利技術制備材料最突出的特點就是能解決四種材料在高分子材料中的分散，并且可以提高四種材料在高分子材料中的含量，做為一種母料，與PVC粉體或者別的高分子材料進行混煉、擠出、注塑等各種加工。進一步的優選，其包括以下重量百分比的組分：50-90份PVC；0.1-25份石墨烯；0.1-15份碳納米管；0.1-15份碳纖維；0.1-25份炭黑；本專利技術的有益效果為：1.本專利技術所制備的母料中石墨烯能在高分子材料中充分分散，添加到PVC制品中能有效改善PVC制品的性能。2.本專利技術所制備的母料可以根據實際需要調節母料中各組分的比例，能達到不同的使用效果，根據PVC材料的用途可以制備成防靜電材料、導熱材料、高性能復合材料。1)機械性能提高碳納米管具有低密度、高長徑比以及高比表面積等特點，長徑比大使得碳納米管與高分子材料的負載傳遞最大化，最終實現力學性能提高的目的。組成石墨烯的碳原子之間鍵能大，并且具有柔韌性，石墨烯本身的強度度非常高，屬于剛性粒子，能阻礙高分子材料中裂紋的擴展或鈍化，終止裂紋。對于PVC聚合物，由于氫鍵作用及高分子在褶皺的石墨烯表面機械嵌鎖作用阻礙了高分子的遷移，復合材料的機械性能改善更是明顯。聯用以后的復合材料比單一的材料使用機械性能提高的更明顯，剛性的、韌性的、管徑比大的材料共同復合，與高分子本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法，其特征在于：石墨烯加入溶劑，并進行分散，得到第一混合液；PVC加入溶劑，使PVC溶解，得到第二混合液；前兩步的混合液混合后進行干燥。

【技術特征摘要】
1.一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法，其特征在于：石墨烯加入溶劑，并進行分散，得到第一混合液；PVC加入溶劑，使PVC溶解，得到第二混合液；前兩步的混合液混合后進行干燥。2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)按重量份數稱取以下組成部分，0.1-30份石墨烯；0.1-30份碳納米管；0.1-30份碳纖維；0.1-30份炭黑；(2)將步驟(1)稱取的物料加入溶劑，在超聲波作用下進行高速分散，分散時間是0.5-12小時；步驟(1)中物料總量與步驟(2)中所用溶劑的重量比是1:1-1:100；(3)稱取40-90份PVC加入到密閉的攪拌容器中，同時加入溶劑，調節好溫度使PVC完全溶解，溫度10℃-120℃；步驟(3)中所用PVC與溶劑的重量比是1:1-1:50；(4)將步驟(2)(3)配置的混合液加入密閉的攪拌容器中，充分混合，所述兩種物料混合均勻的時間是5min-6h；(5)將步驟(4)混勻的混合液進行干燥，制得一種適應于石墨烯/PVC復合材料用的母料。3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于：溶劑包括環己酮、二氯乙烷、四氫呋喃、丙酮、二硫化碳、苯、甲酮、二甲基甲酰胺、氯仿的一種或幾種。4.根...

【專利技術屬性】
技術研發人員：薛培華，欒曉波，侯士峰，蘇偉光，呂瑞江，朱峰云，李娜，
申請(專利權)人：濟寧利特納米技術有限責任公司，山東魯泰控股集團有限公司，
類型：發明
國別省市：山東,37