用于檢測(cè)水溶液中Hg制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種用于檢測(cè)水溶液中Hg

Used to detect Hg in aqueous solutions

The present invention discloses a method for detecting Hg in aqueous solution

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物、試劑溶液及其制備方法和檢測(cè)方法
本專利技術(shù)涉及化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域，特別提供了一種用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物、試劑溶液及其制備方法和檢測(cè)方法。
技術(shù)介紹
汞，作為最典型的有毒重金屬之一，由于其在環(huán)境中的累積和毒性，已經(jīng)被廣泛認(rèn)為是最危險(xiǎn)的環(huán)境污染物和毒性很高的元素。在無機(jī)自然界的水環(huán)境里，汞最普遍的存在形式為Hg2+。長(zhǎng)期攝入含高濃度Hg2+的飲用水，會(huì)對(duì)人類的中樞神經(jīng)系統(tǒng)和其他有機(jī)組織產(chǎn)生嚴(yán)重的永久性損害。鑒于Hg的生物累積性、不可降解性以及其全球性循環(huán)對(duì)人類健康的威脅，設(shè)計(jì)新的、靈敏的Hg2+檢測(cè)工具最終可以幫助預(yù)防和降低Hg2+的危害。在基于金納米粒子的檢測(cè)技術(shù)中，現(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)公開了多種在水溶液中檢測(cè)Hg2+的方法，如基于金納米粒子(AuNPs)的比色方法(化學(xué)通訊，Chem.Commun.，2007，12,1215～1217)以及與其他技術(shù)聯(lián)用(分析化學(xué)，Anal.Chem.，2008，80,6805～6808)等方法。現(xiàn)有技術(shù)從檢測(cè)原理上，都是將金屬離子識(shí)別配體修飾于AuNPs表面，利用識(shí)別分子作為金屬離子的接受分子來實(shí)現(xiàn)其檢測(cè)目的。因此，上述檢測(cè)方法的靈敏度和選擇性主要依賴于這些金屬離子識(shí)別分子的性質(zhì)，而AuNPs在檢測(cè)過程中僅起到了輔助作用。因此，這就使得上述方法存在一些共性的缺點(diǎn)，如靈敏度低和選擇性差等，也使其在應(yīng)用上與其他光學(xué)方法如熒光法和化學(xué)發(fā)光法相比，缺乏競(jìng)爭(zhēng)力。因此，如何提高金納米粒子在水溶液中檢測(cè)Hg2+的檢測(cè)靈敏度和選擇性，成為人們亟待解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
鑒于此，本專利技術(shù)的目的在于提供一種用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物、試劑溶液及其制備方法和檢測(cè)方法，以至少解決以往基于金納米粒子體系檢測(cè)Hg2+存在靈敏度低、選擇性差等問題。首先，本專利技術(shù)提供了一種用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物，該試劑組合物包括：金納米粒子與哌嗪衍生物。優(yōu)選，所述金納米粒子與所述哌嗪衍生物的摩爾比為1：(5×104～1×109)。進(jìn)一步優(yōu)選，所述金納米粒子的粒徑為1～100nm。進(jìn)一步優(yōu)選，所述金納米粒子為檸檬酸根修飾的金納米粒子或碳酸根修飾的金納米粒子。進(jìn)一步優(yōu)選，所述哌嗪衍生物為含端位羥基的哌嗪衍生物。進(jìn)一步優(yōu)選，所述哌嗪衍生物為4-羥乙基哌嗪乙磺酸或3-(羥乙基哌嗪)-2-羥基丙磺酸。進(jìn)一步優(yōu)選，所述檸檬酸根修飾的金納米粒子按照以下方法制備而成：將金的前驅(qū)體、檸檬酸鈉與水混合加熱進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到檸檬酸根修飾的金納米粒子。進(jìn)一步優(yōu)選，所述碳酸根修飾的金納米粒子按照以下方法制備而成：將金的前驅(qū)體、碳酸鉀、硼氫化鈉與水混合，反應(yīng)，得到碳酸根修飾的金納米粒子。其次，本專利技術(shù)還提供了一種用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑溶液，所述試劑溶液由上述任意一種試劑組合物和水組成。再次，本專利技術(shù)還提供了一種上述用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑溶液的制備方法，該制備方法包括如下步驟：1)將金納米粒子加入到水中，得到金納米粒子的水溶液；2)將哌嗪衍生物加入到水中，得到哌嗪衍生物的水溶液；3)將步驟1)中所述金納米粒子的水溶液與步驟2)中所述哌嗪衍生物的水溶液混合，得到檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑溶液。優(yōu)選，步驟1)中所述金納米粒子的水溶液中金納米粒子的濃度為0.1～20nmol/l。進(jìn)一步優(yōu)選，步驟2)中所述哌嗪衍生物的水溶液中哌嗪衍生物的濃度為5～100mmol/l，且所述哌嗪衍生物的水溶液pH值為7.0～8.5。進(jìn)一步優(yōu)選，步驟3)中所述金納米粒子的水溶液與所述哌嗪衍生物的水溶液混合時(shí)間為0.5～5min，混合溫度5～40℃。最后，本專利技術(shù)還提供了一種檢測(cè)水溶液中Hg2+的方法，該檢測(cè)方法具體為：1)將待檢測(cè)的水溶液與上述任意一種試劑組合物或上述任意一種試劑溶液混合均勻，得混合溶液；2)將步驟1)中的混合溶液離心，棄去沉淀，得離心上清液；3)測(cè)定所述離心上清液的吸收光譜，依據(jù)所述吸收光譜獲得檢測(cè)結(jié)果。本專利技術(shù)提供的用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物、試劑溶液及其制備方法和檢測(cè)方法，從納米學(xué)的角度，是利用金納米粒子(AuNPs)固有的表面催化活性、哌嗪衍生物的還原性以及金汞齊特異融合的性質(zhì)，以實(shí)現(xiàn)檢測(cè)分析物的目的，不同于以往利用識(shí)別分子的性質(zhì)，進(jìn)而大大提高檢測(cè)的靈敏度和選擇性。利用本專利技術(shù)提供的試劑組合物以及試劑溶液進(jìn)行水溶液中Hg2+的檢測(cè)時(shí)，無需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，操作簡(jiǎn)單、識(shí)別靈敏度高，同時(shí)本專利技術(shù)提供的試劑組合物和試劑溶液成分制備簡(jiǎn)單，較為穩(wěn)定，在室溫條件下可長(zhǎng)時(shí)間保存，應(yīng)用方便。附圖說明圖1為檸檬酸根修飾的金納米粒子在水溶液中的紫外-可見吸收光譜圖；圖2為檸檬酸根修飾的金納米粒子的透射電鏡圖；圖3為碳酸根修飾的金納米粒子在水溶液中的紫外-可見吸收光譜圖；圖4為3-(羥乙基哌嗪)-2-羥基丙磺酸(HEPPSO)與檸檬酸根修飾的金納米粒子混合溶液的紫外-可見吸收光譜圖；圖5為HEPPSO與碳酸根修飾的金納米粒子混合溶液的紫外-可見吸收光譜圖；圖6為4-羥乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)與檸檬酸根修飾的金納米粒子混合溶液的紫外-可見吸收光譜圖；圖7為HEPPSO水溶液和金催化HEPPSO得到的催化產(chǎn)物的紫外-可見吸收光譜圖；圖8為HEPPSO樣品和金催化HEPPSO得到的催化產(chǎn)物樣品照片圖；圖9為金催化HEPPSO得到的催化產(chǎn)物的液相色譜圖；圖10為金催化HEPPSO得到的催化產(chǎn)物的電噴霧質(zhì)譜圖；圖11為金催化HEPPSO得到的催化產(chǎn)物的核磁共振碳譜圖；圖12為在HEPPSO與AuNPs混合的試劑溶液中加入Hg2+后離心上清液的紫外-可見吸收光譜圖；圖13為在HEPPSO與AuNPs混合的試劑溶液對(duì)Hg2+檢測(cè)的濃度范圍曲線圖；圖14為在HEPES與AuNPs混合的試劑溶液中加入Hg2+后離心上清液的紫外-可見吸收光譜圖；圖15為在HEPES與AuNPs混合的試劑溶液對(duì)含金屬離子的水溶液進(jìn)行檢測(cè)時(shí)催化產(chǎn)物在340nm處吸光度數(shù)值的柱狀圖。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本專利技術(shù)實(shí)施例，對(duì)本專利技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本專利技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本專利技術(shù)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本專利技術(shù)保護(hù)的范圍。以往基于金納米粒子在水溶液中檢測(cè)Hg2+時(shí)，主要依賴于金屬離子識(shí)別分子的性質(zhì)，而AuNPs在檢測(cè)過程中僅起到了輔助作用，存在靈敏度低、選擇性差等問題。目前，“金催化”作為AuNPs特有的性質(zhì)之一，已經(jīng)引起廣泛興趣并應(yīng)用于很多有機(jī)反應(yīng)中。其中，不僅粒徑小于5nm的AuNPs被證明具有高的催化活性，在一些液相反應(yīng)中，粒徑大于5nm的AuNPs也被發(fā)現(xiàn)具有催化活性。由于“金催化”活性完全依賴于金表面性質(zhì)，因此，AuNPs表面微小的形態(tài)變化就可影響其催化行為，進(jìn)而影響催化產(chǎn)物的數(shù)量。基于上述原因，金表面形貌的改變和催化產(chǎn)物數(shù)量的對(duì)應(yīng)關(guān)系，可以作為新的設(shè)計(jì)思路來檢測(cè)分析物。于是基于上述的設(shè)計(jì)思路，本實(shí)施方案中考慮利用金納米粒子的表面性質(zhì)，即金催化有機(jī)反應(yīng)的性質(zhì)和易于與汞原子形成金汞齊的性質(zhì)，發(fā)展一個(gè)合適的檢測(cè)試劑，進(jìn)行水溶液中Hg2+的檢測(cè)。其中，“金汞齊”是金汞兩種元素的特異性融合，基于金汞齊融本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用于檢測(cè)水溶液中Hg

【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物，其特征在于：包括金納米粒子與哌嗪衍生物。2.按照權(quán)利要求1所述用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物，其特征在于：所述金納米粒子與所述哌嗪衍生物的摩爾比為1：(5×104～1×109)。3.按照權(quán)利要求1所述用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物，其特征在于：所述金納米粒子的粒徑為1～100nm。4.按照權(quán)利要求1所述用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物，其特征在于：所述金納米粒子為檸檬酸根修飾的金納米粒子或碳酸根修飾的金納米粒子。5.按照權(quán)利要求1所述用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物，其特征在于：所述哌嗪衍生物為含端位羥基的哌嗪衍生物。6.按照權(quán)利要求1所述用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物，其特征在于：所述哌嗪衍生物為4-羥乙基哌嗪乙磺酸或3-(羥乙基哌嗪)-2-羥基丙磺酸。7.按照權(quán)利要求4所述用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物，其特征在于，所述檸檬酸根修飾的金納米粒子按照以下方法制備而成：將金的前驅(qū)體、檸檬酸鈉與水混合加熱進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到檸檬酸根修飾的金納米粒子。8.按照權(quán)利要求4所述用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑組合物，其特征在于，所述碳酸根修飾的金納米粒子按照以下方法制備而成：將金的前驅(qū)體、碳酸鉀、硼氫化鈉與水混合，反應(yīng)，得到碳酸根修飾的金納米粒子。9.一種用于檢測(cè)水溶液中Hg2+的試劑溶液，其特征在于：所述試劑溶...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張友林，李曉坤，常鈺磊，劉曉敏，涂浪平，孔祥貴，薛彬，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：吉林,22