一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法技術

本發明專利技術屬于化學檢測方法技術領域，具體涉及到采用高頻感應燃燒?紅外吸收法測定碳化硅復合材料中游離碳含量的具體方法。本發明專利技術技術方案建立了高頻感應燃燒?紅外吸收法測定碳化硅復合材料中游離碳含量的檢測方法。通過選擇分析低功率、分析高功率、最短分析時間、比較器水平等，以0.03g碳化硅試樣計，方法精密度優于10％。方法準確可靠，滿足該項目分析技術指標要求。

Method for measuring free carbon content in silicon carbide composite material

The invention belongs to the technical field of chemical detection method, in particular to the specific method of free carbon content by high frequency induction combustion infrared absorption method for the determination of silicon carbide in composite materials. The technical scheme of the invention establishes a method for detecting free carbon content of high frequency induction combustion infrared absorption method for the determination of silicon carbide in composite materials. By choosing and analyzing the low power, analyzing the high power, the shortest analysis time and the comparator level, the precision of the method is better than 10% by the 0.03g silicon carbide sample gauge. The method is accurate and reliable, and meets the technical requirements of the project analysis.

【技術實現步驟摘要】
一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法
本專利技術屬于化學檢測方法
，具體涉及到采用高頻感應燃燒-紅外吸收法測定碳化硅復合材料中游離碳含量的具體方法。
技術介紹
國內外已發布碳化硅復合材料中游離碳含量的測定標準，如ISO21068-2-2008《含碳化硅的原材料和耐火制品的化學分析第2部分：點火、總碳、單體碳和碳化硅、總二氧化硅和游離二氧化硅及總硅和游離硅減少的測定》、ISO9286-1997《磨料顆粒和粗料碳化硅的化學分析》、GB/T3045-2003《普通磨料碳化硅化學分析方法》等等，這些標準對碳化硅的粒度、純度等作了要求，分別適用于不同純度、不同粒度的碳化硅磨料的分析檢測。但是，這些標準中規定的檢測方法全部為化學方法，大致可歸納為燃燒重量法、氣體重量法兩種，國內外關于碳化硅復合材料中游離碳含量的高頻感應燃燒-紅外吸收測定方法的標準未見公開報道。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是根據檢測工作的需要，立足于實驗室現有儀器設備，建立高頻感應燃燒-紅外吸收法測定碳化硅復合材料中游離碳含量的檢測方法，滿足科研、生產檢測的需求。為了實現這一目的，本專利技術采取的技術方案是：一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，采用高頻紅外碳硫分析儀進行，包括以下步驟：(1)用電子天平稱量1.5～2.5g銅粒，將銅粒置于陶瓷坩堝中，均勻鋪在陶瓷坩堝底部；(2)用電子天平稱量0.01～0.05g碳化硅粉末試樣，將稱量好的試樣置于陶瓷坩堝中；(3)將陶瓷坩堝連同試樣一起放置在高頻感應爐內，開啟高頻感應爐使試樣熔融燃燒；(4)用高純氧氣將試料燃燒產生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池，由碳檢測器對吸收的紅外光進行檢測，通過A/D轉換板將光信號轉化成電信號；(5)設置比較器水平為1～3％，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；(6)依據朗伯比爾定律進行計算，得到碳化硅試樣中游離碳的質量分數。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，步驟(1)中，銅粒中碳含量小于0.001％。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，步驟(1)中，陶瓷坩堝的尺寸根據高頻紅外碳硫分析儀的要求確定。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，步驟(2)中，碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥無水分。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，步驟(3)中，設置高頻感應爐分析低功率為10～30％，分析高功率為40～50％。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，步驟(3)中，設置高頻感應爐分析時間為30～50s。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，步驟(3)中，設置高頻感應爐最短分析時間為40s。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，步驟(5)中，比較器水平為2％。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，高頻紅外碳硫分析儀的型號為CS600。本專利技術技術方案的有益效果在于：成功建立了高頻感應燃燒-紅外吸收法測定碳化硅復合材料中游離碳含量的檢測方法，利用
技術實現思路
中列舉的實驗條件可以精確測定碳化硅復合材料中游離碳的含量，報出了準確的檢測數據，有效配合了專項生產的進行。具體實施方式進一步的，結合具體實施例對本專利技術技術方案進行具體說明。一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，采用高頻紅外碳硫分析儀進行，高頻紅外碳硫分析儀的型號為CS600，包括以下步驟：(1)用電子天平稱量1.5～2.5g銅粒，將銅粒置于陶瓷坩堝中，均勻鋪在陶瓷坩堝底部；銅粒中碳含量小于0.001％，陶瓷坩堝的尺寸根據高頻紅外碳硫分析儀的要求確定；(2)用電子天平稱量0.01～0.05g碳化硅粉末試樣，將稱量好的試樣置于陶瓷坩堝中；碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥無水分；實驗表明，由于碳化硅中游離碳含量較高，適當減少稱取試樣量，既不會對紅外吸收池的吸收效率造成影響，又不會放大稱量中帶來的微小誤差，影響最終分析結果。根據樣品熔融情況和峰形情況，本方法選擇稱樣量為0.03g。(3)將陶瓷坩堝連同試樣一起放置在高頻感應爐內，開啟高頻感應爐使試樣熔融燃燒；步驟(3)中，設置高頻感應爐分析低功率為10～30％，分析高功率為40～50％，分析時間為30～50s；分析功率的選擇應首先保證樣品中的游離碳充分轉化成CO2又不能使碳化硅中的其它碳熔融，其次應避免燃燒時產生大量的粉塵。實驗發現，當分析低功率為20％，分析高功率為50％時，游離碳測定結果最優。比較水平設定值與最短分析時間的選擇影響著積分效果，進而導致檢測結果異常。實驗發現，當最短分析時間為40s、比較器水平為2％時，其測定結果精密度最優。(4)用高純氧氣將試料燃燒產生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池，由碳檢測器對吸收的紅外光進行檢測，通過A/D轉換板將光信號轉化成電信號；(5)設置比較器水平為1～3％，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；(6)依據朗伯比爾定律進行計算，得到碳化硅試樣中游離碳的質量分數。本實施例中，測定結果精密度如下表所示。表1游離碳含量測定結果精密度本專利技術技術方案建立了高頻感應燃燒-紅外吸收法測定碳化硅復合材料中游離碳含量的檢測方法。通過選擇分析低功率、分析高功率、最短分析時間、比較器水平等，以0.03g碳化硅試樣計，方法精密度優于10％。方法準確可靠，滿足該項目分析技術指標要求。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，采用高頻紅外碳硫分析儀進行，其特征在于，包括以下步驟：(1)用電子天平稱量1.5～2.5g銅粒，將銅粒置于陶瓷坩堝中，均勻鋪在陶瓷坩堝底部；(2)用電子天平稱量0.01～0.05g碳化硅粉末試樣，將稱量好的試樣置于陶瓷坩堝中；(3)將陶瓷坩堝連同試樣一起放置在高頻感應爐內，開啟高頻感應爐使試樣熔融燃燒；(4)用高純氧氣將試料燃燒產生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池，由碳檢測器對吸收的紅外光進行檢測，通過A/D轉換板將光信號轉化成電信號；(5)設置比較器水平為1～3％，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；(6)依據朗伯比爾定律進行計算，得到碳化硅試樣中游離碳的質量分數。

【技術特征摘要】
1.一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，采用高頻紅外碳硫分析儀進行，其特征在于，包括以下步驟：(1)用電子天平稱量1.5～2.5g銅粒，將銅粒置于陶瓷坩堝中，均勻鋪在陶瓷坩堝底部；(2)用電子天平稱量0.01～0.05g碳化硅粉末試樣，將稱量好的試樣置于陶瓷坩堝中；(3)將陶瓷坩堝連同試樣一起放置在高頻感應爐內，開啟高頻感應爐使試樣熔融燃燒；(4)用高純氧氣將試料燃燒產生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池，由碳檢測器對吸收的紅外光進行檢測，通過A/D轉換板將光信號轉化成電信號；(5)設置比較器水平為1～3％，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；(6)依據朗伯比爾定律進行計算，得到碳化硅試樣中游離碳的質量分數。2.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，銅粒中碳含量小于0.001％。3.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，陶瓷坩堝的尺寸根據高頻紅外碳硫分析儀的要求確定。4.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中游離碳含量的測定方法，其特征在于：步驟(2)中，碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥無水分。...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張慶明，范博文，
申請(專利權)人：中核北方核燃料元件有限公司，
類型：發明
國別省市：內蒙古,15