一種聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法，將含有聚氨酯的聚氯乙烯樹脂樣品溶于有機(jī)溶劑后加入降解劑和助降解劑，使聚氨酯單體化，得到含有多元醇和低聚物的分解物分層，將下層溶液濃縮干后加入乙醇攪拌分離可溶組分和不溶組分，然后向可溶組分中加入甲苯二異氰酸酯和擴(kuò)鏈劑1，4?丁二醇聚合反應(yīng)得到聚氨酯，最后對不溶組分和聚氨酯進(jìn)行紅外檢測，降解液進(jìn)行GC?MS檢測。

Method for analyzing polyurethane in polyvinyl chloride system

The invention provides a polyurethane PVC system analysis method in PVC resin samples containing polyurethane solution adding degradation agent and auxiliary decomposing reagent in organic solvent, the polyurethane monomer, decomposition layer containing a polyol and oligomer, the lower the concentration of solution after adding dry separation of soluble components and the insoluble fractions of ethanol mixing, then adding toluene diisocyanate and chain extender to 1 soluble fractions, 4 butylene glycol polymerization reaction of polyurethane, the insoluble components and polyurethane for infrared detection, detection of GC MS degradation solution.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法
本專利技術(shù)屬于一種聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法，更具體地，本專利技術(shù)涉及聚氯乙烯樹脂中聚氯乙烯與聚氨酯的分離及分析。
技術(shù)介紹
聚氯乙烯(PVC)是一種性能優(yōu)良，價(jià)格低廉的通用樹脂，但其脆性大、熱穩(wěn)定性差、加工性能不佳等，需要進(jìn)行改性。通過用熱塑性聚氨酯彈性體(TPU)對PVC進(jìn)行共混增韌改性，可得到高性能的PVC復(fù)合材料。TPU可以顯著改善PVC的熱穩(wěn)定性能，提高了PVC的熱分解溫度，提高了PVC在塑煉機(jī)上的混煉時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間，改善了PVC的加工流動(dòng)性。通過復(fù)合材料的微觀形貌特征顯示加入TPU，使PVC基體產(chǎn)生脆-韌轉(zhuǎn)變，提高了材料的韌性。對于PVC/TPU簡單物理共混(無剪切力)的樣品，可以通過溶解性差異進(jìn)行區(qū)分定性，而對于PVC/TPU經(jīng)過機(jī)械共混(如擠出機(jī)、開煉機(jī))的樣品，通過溶解性的差異是無法分離的，因?yàn)門PU在增韌的過程中和PVC進(jìn)行了纏結(jié)，導(dǎo)致PVC和TPU的溶解性差異不大。另外，通過化學(xué)的方法將TPU分解，再與PVC分離，但是TPU分解需要高、高溫(200℃～320℃)及高壓的條件下完成，而聚氯乙烯熱穩(wěn)定性比較差，170℃時(shí)開始分解。針對上述問題，現(xiàn)提供一種相對溫和的條件下將PVC體系中TPU與PVC分離，并進(jìn)行分析。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為了解決上述問題，本專利技術(shù)的提供一種聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法，包括以下步驟：(1)溶解：將含有聚氨酯的聚氯乙烯樹脂樣品溶于有機(jī)溶劑；(2)分解：向步驟(1)中加入降解劑和助降解劑，使聚氨酯單體化，得到含有多元醇和低聚物的分解物；(3)分離：將步驟(2)中溶液分層，下層溶液濃縮干，加入乙醇攪拌，分離溶液中可溶組分和不溶組分；(4)聚合：將步驟(3)中上層溶液濃縮干，加入DMAC、甲苯二異氰酸酯和擴(kuò)鏈劑1，4-丁二醇聚合反應(yīng)得到聚氨酯；(5)檢測：將步驟(3)中不溶組分和步驟(4)中聚氨酯烘干后進(jìn)行紅外檢測；步驟(3)中可溶組分進(jìn)行GC-MS檢測。在一種實(shí)施方式中，所述步驟(1)中有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮、環(huán)己酮中一種或多種。在一種實(shí)施方式中，所述降解劑為乙二醇、一縮二乙二醇、丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、一縮二丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚乙二醇、磷酸二烴酯中一種或多種。在一種實(shí)施方式中，所述助降解劑為二乙醇胺、三乙醇胺、堿土金屬硬脂酸鹽中一種或多種。在一種實(shí)施方式中，所述助降解劑堿土金屬硬脂酸鹽為硬脂酸鈣和/或硬脂酸鎂。在一種實(shí)施方式中，所述步驟(1)中分解時(shí)反應(yīng)溫度為100～170℃。在一種實(shí)施方式中，所述含有聚氨酯的聚氯乙烯樹脂的樣品與降解劑的重量比為1：(0.04～0.4)。在一種實(shí)施方式中，所述降解劑與助降解劑的重量比為1：(0.1～0.3)。在一種實(shí)施方式中，所述降解劑與助降解劑的重量比為1：(0.1～0.2)。在一種實(shí)施方式中，所述GC-MS的檢測條件為：升溫程序：70℃，保持1min，以20℃/min升至280℃，保持8.5min；CD－5MS色譜柱：30m×0.25mm×0.25μm；載氣為氦氣(純度為99.999％)，流速1.0mL/min；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度250℃，進(jìn)樣量1μL；電子轟擊離子源(EI源)，電子轟擊能量70eV；傳輸線溫度280℃；離子源溫度250℃；溶劑延遲時(shí)間3.5min；全掃描及選擇離子模式(SCAN/SIM)，掃描范圍40～400amu。參考以下詳細(xì)說明更易于理解本申請的上述以及其他特征、方面和優(yōu)點(diǎn)。附圖說明圖1實(shí)施例2中聚氯乙烯紅外圖譜圖2實(shí)施例2中聚氨酯紅外圖譜具體實(shí)施方式參選以下本專利技術(shù)的優(yōu)選實(shí)施方法的詳述以及包括的實(shí)施例可更容易地理解本專利技術(shù)的內(nèi)容。除非另有限定，本文使用的所有技術(shù)以及科學(xué)術(shù)語具有與本專利技術(shù)所屬領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。當(dāng)存在矛盾時(shí)，以本說明書中的定義為準(zhǔn)。如本文所用術(shù)語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中，此短語將使權(quán)利要求為封閉式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當(dāng)短語“由…組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時(shí)，其僅限定在該子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。當(dāng)量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時(shí)，這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨(dú)公開了。例如，當(dāng)公開了范圍“1至5”時(shí)，所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時(shí)，除非另外說明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。單數(shù)形式包括復(fù)數(shù)討論對象，除非上下文中另外清楚地指明。“任選的”或者“任意一種”是指其后描述的事項(xiàng)或事件可以發(fā)生或不發(fā)生，而且該描述包括事件發(fā)生的情形和事件不發(fā)生的情形。說明書和權(quán)利要求書中的近似用語用來修飾數(shù)量，表示本專利技術(shù)并不限定于該具體數(shù)量，還包括與該數(shù)量接近的可接受的而不會(huì)導(dǎo)致相關(guān)基本功能的改變的修正的部分。相應(yīng)的，用“大約”、“約”等修飾一個(gè)數(shù)值，意為本專利技術(shù)不限于該精確數(shù)值。在某些例子中，近似用語可能對應(yīng)于測量數(shù)值的儀器的精度。在本申請說明書和權(quán)利要求書中，范圍限定可以組合和/或互換，如果沒有另外說明這些范圍包括其間所含有的所有子范圍。此外，本專利技術(shù)要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個(gè)”對要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無限制性。因此“一個(gè)”或“一種”應(yīng)被解讀為包括一個(gè)或至少一個(gè)，并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復(fù)數(shù)形式，除非所述數(shù)量明顯旨指單數(shù)形式。“聚合物”意指通過聚合相同或不同類型的單體所制備的聚合化合物。通用術(shù)語“聚合物”包含術(shù)語“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”與“共聚體”。“共聚體”意指通過聚合至少兩種不同單體制備的聚合物。通用術(shù)語“共聚體”包括術(shù)語“共聚物”(其一般用以指由兩種不同單體制備的聚合物)與術(shù)語“三元共聚物”(其一般用以指由三種不同單體制備的聚合物)。其亦包含通過聚合更多種單體而制造的聚合物。“共混物”意指兩種或兩種以上聚合物通過物理的或化學(xué)的方法共同混合而形成的聚合物。本專利技術(shù)的提供一種聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法，包括以下步驟：(1)溶解：將含有聚氨酯的聚氯乙烯樹脂樣品溶于有機(jī)溶劑；(2)分解：向步驟(1)中加入降解劑和助降解劑，使聚氨酯單體化，得到含有多元醇和低聚物的分解物；(3)分離：將步驟(2)中溶液分層，下層溶液濃縮干，加入乙醇攪拌，分離溶液中可溶組分和不溶組分；(4)聚合：將步驟(3)中上層溶液濃縮干，加入DMAC、甲苯二異氰酸酯和擴(kuò)鏈劑1，4-丁二醇聚合反應(yīng)得到聚氨酯；(5)檢測：將步驟(3)中不溶組分和步驟(4)中聚氨酯烘干后進(jìn)行紅外檢測本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)溶解：將含有聚氨酯的聚氯乙烯樹脂樣品溶于有機(jī)溶劑；(2)分解：向步驟(1)中加入降解劑和助降解劑，使聚氨酯單體化，得到含有多元醇和低聚物的分解物；(3)分離：將步驟(2)中溶液分層，下層溶液濃縮干，加入乙醇攪拌，分離溶液中可溶組分和不溶組分；(4)聚合：將步驟(3)中上層溶液濃縮干，加入DMAC、甲苯二異氰酸酯和擴(kuò)鏈劑1，4?丁二醇聚合反應(yīng)得到聚氨酯；(5)檢測：將步驟(3)中不溶組分和步驟(4)中聚氨酯烘干后進(jìn)行紅外檢測；步驟(1)中分解液進(jìn)行GC?MS檢測。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)溶解：將含有聚氨酯的聚氯乙烯樹脂樣品溶于有機(jī)溶劑；(2)分解：向步驟(1)中加入降解劑和助降解劑，使聚氨酯單體化，得到含有多元醇和低聚物的分解物；(3)分離：將步驟(2)中溶液分層，下層溶液濃縮干，加入乙醇攪拌，分離溶液中可溶組分和不溶組分；(4)聚合：將步驟(3)中上層溶液濃縮干，加入DMAC、甲苯二異氰酸酯和擴(kuò)鏈劑1，4-丁二醇聚合反應(yīng)得到聚氨酯；(5)檢測：將步驟(3)中不溶組分和步驟(4)中聚氨酯烘干后進(jìn)行紅外檢測；步驟(1)中分解液進(jìn)行GC-MS檢測。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法，其特征在于，所述步驟(1)中有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮、環(huán)己酮中一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法，其特征在于，所述降解劑為乙二醇、一縮二乙二醇、丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、一縮二丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚乙二醇、磷酸二烴酯中一種或多種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氯乙烯體系中聚氨酯的分析方法，其特征在于，所述助降解劑為二乙醇胺、三乙醇胺、堿土金屬硬脂酸鹽中一種或多種。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述聚氯乙烯體系中聚氨酯...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：葉菲菲，侯小剛，趙彬希，賈夢虹，楊玲玲，
申請(專利權(quán))人：上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：上海,31