一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，以氯化鈀和氯化鉑為原料，制備得到雙貴金屬納米催化劑材料，制備思路為：將氯化鈀和氯化鉑溶解無水乙醇中，并與帶有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液混合形成前驅液，然后進行曝氣反應與冠醚反應形成金屬框架液，并陳化微晶鍍膜，最后經梯度燒結與還原反應后得到雙貴金屬納米催化劑材料。本發明專利技術制備的雙貴金屬納米催化劑為結晶態、純度高、分散度好。

Process for preparing double noble metal nano catalyst

The invention relates to a preparation method of a kind of double noble metal nano catalyst, using palladium chloride and platinum chloride as raw materials, was prepared by double noble metal nano catalyst materials, preparation method for: palladium chloride and platinum chloride dissolved in ethanol, and the formation of precursor solution mixed with ethanol aqueous solution with polyvinylpyrrolidone by then, the aeration and crown ether reaction to form a metal frame of liquid, and Chen microcrystalline coating, finally after gradient sintering and reduction reaction to obtain the double noble metal nano catalyst materials. The double noble metal nano catalyst prepared by the invention has the advantages of crystalline structure, high purity and good dispersity.

【技術實現步驟摘要】
一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法
本專利技術屬于貴金屬催化劑
，涉及一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法。
技術介紹
貴金屬納米顆粒用于制備納米催化劑，廣泛應用于石油化工、精細化工及生物化學領域，如用于選擇性加氫的Pd/Al2O3催化劑，用于異構化反應的的Pt/分子篩催化劑，用于氧化反應的Ag/Au催化劑。其晶粒尺寸小于100納米，晶粒中位于晶界和表面的原子占了相當大的比例，具有大比表面積、高表面能等特性，表現出良好的催化活性和催化選擇性。雙金屬納米顆?？筛淖儐谓饘偌{米顆粒的催化活性、選擇性和抗失活性，同時可減少昂貴金屬的用量。在催化劑制備科學中，雙貴金屬納米催化劑顆粒的制備已經得到人們的更多關注。
技術實現思路
本專利技術的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種孔結構均勻且孔隙參數可控的泡沫鋁材料的制備方法。本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現：一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，其制備步驟如下：步驟1，將氯化鈀和氯化鉑加入至無水乙醇中，加入穩定劑攪拌均勻得到混合液；步驟2，將聚乙烯吡咯烷酮攪拌加入至乙醇水中，直至完全溶解，然后緩慢滴加至混合液中，攪拌均勻形成前驅液；步驟3；將載體浸泡在前驅液中，在微沸條件下進行循環曝氣反應2-4h，直至沉淀產生；步驟4，將冠醚加入至反應液中，恒溫攪拌10-12h，形成均一浸泡液，快速冷卻陳化30-60min；步驟5，將載體取出后快速烘干，然后進行梯度燒結得到雙金屬結構膜載體；步驟6，將雙金屬結構膜載體放入反應釜中，并加入水合肼進行還原反應1-2h，經洗滌烘干后得到雙貴金屬納米催化劑。所述雙貴金屬納米催化劑的制備配方如下：氯化鈀5-8份、氯化鉑4-7份、無水乙醇20-30份、穩定劑1-3份、聚乙烯吡咯烷酮2-5份、乙醇水溶液8-10份、冠醚10-14份、水合肼10-15份。所述穩定劑采用抗壞血酸。所述乙醇水溶液的乙醇濃度為60-70%.步驟1中的攪拌速度為1000-1500r/min，采用攪拌的方式將氯化鈀和氯化鉑溶解，并且良好的分散，同時加入穩定劑保證鈀與鉑離子的穩定性。所述步驟2中的攪拌加入速度為2-4g/min，所述緩慢滴加的速度為5-10mL/min；采用攪拌加入的方式能夠加快溶解的效果，其采用少量多次的方式加入能夠保證其充分溶解的同時，能夠防止形成表面界力，降低溶解速度；采用緩慢滴加的方式能夠形成穩定的前驅液，并且保證鈀離子和鉑離子的穩定性。步驟3中的微沸溫度為40-50℃，所述曝氣氣體為氨氣，所述曝氣速度為10-15mL/min，在微沸條件下的曝氣能夠增加分子間的動能，提高其分散性，降低顆粒沉淀間的團聚。步驟4中的恒溫溫度為20-30℃，所述攪拌速度為500-1000r/min，所述陳化溫度為-3-3℃，通過恒溫攪拌的方式能夠將冠醚與沉淀充分接觸，并且在攪拌過程中，保證冠醚逐漸與沉淀反應，形成框架型結構，具有良好的離子分散性，通過陳化的方式能夠快速沉降并粘附在表面，形成微晶化。步驟5中的烘干溫度為60-80℃，所述梯度燒結的溫度為：150-200℃燒結1-3h，300-350℃燒結0.5-1.0h；所述烘干能夠將載體表面快速固化，防止其液體流通，破壞微晶均勻性；采用梯度燒結的方式將微晶層燒結，通過梯度燒結不僅能夠保證燒結的完整性，同時能夠防止晶體結構快速塌陷帶來的脫落。步驟6中的還原反應溫度為80-100℃，所述還原反應的壓力為0.7-0.9MPa；通過水合肼的強力還原性能能夠將氧化鉑和氧化鈀轉化為金屬鉑和金屬鈀，同時保持了金屬框架微晶層的分散性。本專利技術中，以氯化鈀和氯化鉑為原料，制備得到雙貴金屬納米催化劑材料，制備思路為：將氯化鈀和氯化鉑溶解無水乙醇中，并與帶有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液混合形成前驅液，然后進行曝氣反應與冠醚反應形成金屬框架液，并陳化微晶鍍膜，最后經梯度燒結與還原反應后得到雙貴金屬納米催化劑材料。與現有技術相比，本專利技術具有以下特點：1）以氯化鈀和氯化鉑為原料，制備得到雙貴金屬納米催化劑材料，徹底解決了貴金屬材料易團聚的問題；制備方法簡單，有利于進行批量化生產，且生產成本低；制備出的雙貴金屬納米催化劑材料具有穩定均勻的粒徑結構，降低了團聚問題，提高了催化性能；2）本專利技術制備的雙貴金屬納米催化劑為結晶態、純度高、分散度好。附圖說明圖1為實施例1制得的鉑鈀雙金屬納米催化劑的透射電鏡圖。圖2為實施例1制得的鉑鈀雙金屬納米催化劑的粉末X-射線衍射圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本專利技術進行詳細說明。本實施例以本專利技術技術方案為前提進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本專利技術的保護范圍不限于下述的實施例。實施例1：一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，其制備步驟如下：步驟1，將氯化鈀和氯化鉑加入至無水乙醇中，加入穩定劑攪拌均勻得到混合液；步驟2，將聚乙烯吡咯烷酮攪拌加入至乙醇水中，直至完全溶解，然后緩慢滴加至混合液中，攪拌均勻形成前驅液；步驟3；將載體浸泡在前驅液中，在微沸條件下進行循環曝氣反應2h，直至沉淀產生；步驟4，將冠醚加入至反應液中，恒溫攪拌10h，形成均一浸泡液，快速冷卻陳化30min；步驟5，將載體取出后快速烘干，然后進行梯度燒結得到雙金屬結構膜載體；步驟6，將雙金屬結構膜載體放入反應釜中，并加入水合肼進行還原反應1h，經洗滌烘干后得到雙貴金屬納米催化劑。所述雙貴金屬納米催化劑的制備配方如下：氯化鈀5份、氯化鉑4份、無水乙醇20份、穩定劑1份、聚乙烯吡咯烷酮2份、乙醇水溶液8份、冠醚10份、水合肼10份。所述穩定劑采用抗壞血酸。所述乙醇水溶液的乙醇濃度為60%.步驟1中的攪拌速度為1000r/min。所述步驟2中的攪拌加入速度為2g/min，所述緩慢滴加的速度為5mL/min。步驟3中的微沸溫度為40℃，所述曝氣氣體為氨氣，所述曝氣速度為10mL/min。步驟4中的恒溫溫度為20℃，所述攪拌速度為500r/min，所述陳化溫度為-3℃。步驟5中的烘干溫度為60-80℃，所述梯度燒結的溫度為：150℃燒結1h，300℃燒結0.5h。步驟6中的還原反應溫度為80℃，所述還原反應的壓力為0.7MPa。圖1為透射電鏡圖，可知其為分散度好的納米顆粒，平均粒徑（長軸）為10.1nm；國2為X-射線衍射圖，可知其為純的面心立方相鉑鈀雙金屬。實施例2：一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，其制備步驟如下：步驟1，將氯化鈀和氯化鉑加入至無水乙醇中，加入穩定劑攪拌均勻得到混合液；步驟2，將聚乙烯吡咯烷酮攪拌加入至乙醇水中，直至完全溶解，然后緩慢滴加至混合液中，攪拌均勻形成前驅液；步驟3；將載體浸泡在前驅液中，在微沸條件下進行循環曝氣反應4h，直至沉淀產生；步驟4，將冠醚加入至反應液中，恒溫攪拌12h，形成均一浸泡液，快速冷卻陳化60min；步驟5，將載體取出后快速烘干，然后進行梯度燒結得到雙金屬結構膜載體；步驟6，將雙金屬結構膜載體放入反應釜中，并加入水合肼進行還原反應2h，經洗滌烘干后得到雙貴金屬納米催化劑。所述雙貴金屬納米催化劑的制備配方如下：氯化鈀5-8份、氯化鉑7份、無水乙醇30份、穩定劑3份、聚乙烯吡咯烷酮5份、乙醇水溶液10份、冠醚14份、水合肼15份。所述穩定劑采用抗壞血酸。所述乙醇水溶液的乙醇濃度為70%.步驟1中本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，其制備步驟如下：步驟1，將氯化鈀和氯化鉑加入至無水乙醇中，加入穩定劑攪拌均勻得到混合液；步驟2，將聚乙烯吡咯烷酮攪拌加入至乙醇水中，直至完全溶解，然后緩慢滴加至混合液中，攪拌均勻形成前驅液；步驟3；將載體浸泡在前驅液中，在微沸條件下進行循環曝氣反應2?4h，直至沉淀產生；步驟4，將冠醚加入至反應液中，恒溫攪拌10?12h，形成均一浸泡液，快速冷卻陳化30?60min；步驟5，將載體取出后快速烘干，然后進行梯度燒結得到雙金屬結構膜載體；步驟6，將雙金屬結構膜載體放入反應釜中，并加入水合肼進行還原反應1?2h，經洗滌烘干后得到雙貴金屬納米催化劑。

【技術特征摘要】
1.一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，其制備步驟如下：步驟1，將氯化鈀和氯化鉑加入至無水乙醇中，加入穩定劑攪拌均勻得到混合液；步驟2，將聚乙烯吡咯烷酮攪拌加入至乙醇水中，直至完全溶解，然后緩慢滴加至混合液中，攪拌均勻形成前驅液；步驟3；將載體浸泡在前驅液中，在微沸條件下進行循環曝氣反應2-4h，直至沉淀產生；步驟4，將冠醚加入至反應液中，恒溫攪拌10-12h，形成均一浸泡液，快速冷卻陳化30-60min；步驟5，將載體取出后快速烘干，然后進行梯度燒結得到雙金屬結構膜載體；步驟6，將雙金屬結構膜載體放入反應釜中，并加入水合肼進行還原反應1-2h，經洗滌烘干后得到雙貴金屬納米催化劑。2.根據權利要求1所述的一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述雙貴金屬納米催化劑的制備配方如下：氯化鈀5-8份、氯化鉑4-7份、無水乙醇20-30份、穩定劑1-3份、聚乙烯吡咯烷酮2-5份、乙醇水溶液8-10份、冠醚10-14份、水合肼10-15份。3.根據權利要求2所述的一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述穩定劑采用抗壞血酸。4.根據權利要求2所述的一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，其特征...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊林，
申請(專利權)人：楊林，
類型：發明
國別省市：廣東,44