新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法，包括以下步驟：1)、稱取SiO

Preparation method of novel gold nanoparticle modified silica nanometer plate catalyst

The invention discloses a preparation method of a novel gold nanoparticle modified silica nanometer plate catalyst, comprising the following steps: 1) taking SiO;

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法
本專利技術屬于催化劑制備
,涉及一種新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法。
技術介紹
隨著對關于保護人類健康和地球環(huán)境的法規(guī)逐漸擴大的需求，綠色化學過程的專利技術和發(fā)展成為工業(yè)制造的關鍵主題，其需要以可持續(xù)、安全、節(jié)能的方式生產(chǎn)，且不產(chǎn)生或只產(chǎn)生很少的廢料。納米催化劑在綠色化學實施中發(fā)揮重要作用，并已成為從納米科學到納米技術最具吸引力和令人興奮的領域之一。納米催化劑的特定納米特征開辟了廣泛的可能性以控制具有可調節(jié)的化學活性、特異性和選擇性的反應。因為Haruta等人的報道，明確定義的AuNPs已被確認為各種化學反應的優(yōu)異催化劑。與其它金屬顆粒相比，金的催化活性被認為與納米尺寸的粒徑直接相關。然而AuNPs非常傾向于聚集在一起，需要用封端配體覆蓋或將其固定在載體材料上來克服這種團聚。由于反應物和催化劑的活性組分之間的接觸主要依賴于納米催化劑暴露在外的表面大小，所以封端配體的表面覆蓋和用于裝載AuNPs的載體都需要精心設計以提高整體的催化性能。對于使用載體作為襯底的方法，在載體結構中可以基于表面官能化來固定AuNPs，直接錨定或限制空間效應。然而，盡管成功地合成了負載型金催化劑，但是在載體中AuNPs的重復使用或熱處理期間可能受到AuNPs催化活性的影響，仍然不容易實現(xiàn)均勻的顆粒尺寸、高分散性和穩(wěn)定性。因此，需要一種新的金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法以解決上述問題。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是為了解決現(xiàn)有技術中存在的問題，提供一種新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法。為實現(xiàn)上述專利技術目的，本專利技術的新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法可采用如下技術方案：一種新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1)、稱取SiO2納米片和AuNPs膠體溶液，將所述SiO2納米片置入所述AuNPs膠體溶液中，得到混合溶液；2)、將步驟1)得到的混合溶液在室溫下振蕩0.5小時-1小時，離心收集得到AuNPs修飾的SiO2納米片催化劑。更進一步的，步驟1)中AuNPs膠體溶液的制備方法包括以下步驟：一、將四氯金酸水溶液與水I混合得到溶液I，將檸檬酸三鈉水溶液和水II混合得到溶液II，其中，四氯金酸水溶液的濃度為0.5-1wt％，檸檬酸三鈉水溶液的濃度為0.5-1wt％，四氯金酸水溶液的體積份數(shù)為0.5份，水I的體積份數(shù)為40份，檸檬酸三鈉水溶液的體積份數(shù)為2份，水II的體積份數(shù)為8份；二、將溶液I和溶液II加熱到50-70℃，然后混合到一起得到溶液III；三、將步驟二得到的溶液III，在100-120℃加熱10-15分鐘，得到溶液IV；四、當溶液IV的顏色變成酒紅色后，將溶液IV進行冷卻，得到AuNPs膠體溶液。其中，將溶液IV進行冷卻是在冷水浴中冷卻。更進一步的，所述SiO2納米片在AuNPs膠體溶液中的濃度為1/5-2/3mg/mL。能夠讓SiO2納米片與AuNPs膠體充分反應。更進一步的，步驟1)中SiO2納米片的制備方法包括以下步驟：1)、在硅片上制備二氧化硅薄膜，得到帶二氧化硅薄膜的硅片；2)、將步驟1)得到的硅片置于硼氫化鈉溶液中，在50℃～120℃下反應2h～10h；3)、將步驟2)反應后的得到的溶液進行超聲處理，離心收集樣品；4)、對步驟3)得到的樣品進行漂洗，然后干燥，得到海綿狀多孔二氧化硅納米片。其中，漂洗后在室溫下真空冷凍干燥。制備得到的SiO2納米片厚度僅為幾個納米，且具有數(shù)百納米尺寸的多孔形態(tài)，AuNPs容易進入，從而達到很高的裝載率；由于其超薄的納米片形態(tài)，在吸附AuNPs過程中其形態(tài)會隨著吸附過程而相應地發(fā)生改變以提供一個有效的捕獲。更進一步的，步驟1)中二氧化硅薄膜的厚度為0.2毫米-1毫米。更進一步的，步驟2)中將帶二氧化硅薄膜的硅片進行切割后置于硼氫化鈉溶液中進行反應。更進一步的，步驟1中通過磁控濺射方法在硅片上制備二氧化硅薄膜。更進一步的，步驟1中通過磁控濺射方法在硅片上制備二氧化硅薄膜包括以下步驟：一、取單面拋光的硅片，清洗干凈；其中，硅片的晶體取向為[001]，二、使用二氧化硅靶材進行磁控濺射，得到帶二氧化硅薄膜的硅片。其中，二氧化硅靶材的純度大于96％，并在氬氣氣氛下進行濺射。更進一步的，步驟2)中硼氫化鈉溶液的濃度為0.01g/ml～1g/ml，反應時間2-10h。濃度合適，反應效率較高。更進一步的，步驟3)中超聲處理的時間為0.1-2分鐘。有益效果：本專利技術的新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法制備工藝簡單可控，無需使用表面活性劑，避免了由表面改性劑帶來的毒性風險。制備得到的催化劑可應用于各種催化過程，且具有高負載率、高催化效率和結構自調節(jié)的特點且可承受熱處理。附圖說明圖1為本專利技術實施例6的流程圖；圖2為本專利技術具體實施方式所得的AuNPs修飾的SiO2納米片的掃描透射電子顯微圖；圖3為本專利技術具體實施方式所得的AuNPs修飾的SiO2納米片的掃描電子顯微圖；圖4為本專利技術實施例6所得的AuNPs修飾的SiO2納米片的掃描透射電子顯微圖；圖5為本專利技術實施例6所得的AuNPs修飾的SiO2納米片的掃描電子顯微圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例，進一步闡明本專利技術，應理解這些實施例僅是本專利技術的優(yōu)選實施方式，在閱讀了本專利技術之后，本領域技術人員對本專利技術的各種不脫離本專利技術原理的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。實施例1步驟1：制備SiO2納米片。具體包括如下步驟：步驟1.1：通過磁控濺射在單側拋光的Si(001)4英寸直徑的晶片上沉積500nm厚的SiO2薄膜；步驟1.2：為了方便，將具有500nm厚的二氧化硅層的硅晶片切成2×2cm的片；步驟1.3：將硅片浸入20mL容量的聚四氟乙烯襯里的鋼高壓釜中的NaBH4溶液(0.10g/ml，3ml)中，并在75℃下孵育6小時；步驟1.4：將得到的溶液超聲處理1分鐘，離心收集溶液中的SiO2納米片樣品；經(jīng)測試，超聲處理時間在0.1-2分鐘均可到達目的。步驟1.5：將收集到的樣品進行漂洗，并在室溫下真空干燥，得到SiO2納米片。步驟2：制備AuNPs膠體溶液。具體包括如下步驟：步驟2.1：通過將1wt％的四氯金酸水溶液(500μL)與水(40mL)攪拌得到溶液I；步驟2.2：通過混合1wt％檸檬酸三鈉水溶液(2mL)和水(8mL)得到溶液II；步驟2.3：溶液I和II加熱至60℃，然后混合在一起得到溶液III；步驟2.4：將溶液III在100℃加熱10分鐘；步驟2.5：在溶液顏色變成酒紅色之后，將其在冷水浴中冷卻，得到AuNPs膠體溶液。步驟3：制備AuNPs修飾的SiO2納米片催化劑。具體包括如下步驟：步驟3.1：將1mgSiO2納米片的干樣品混入3mLAuNPs膠體溶液中；步驟3.2：將得到的溶液在室溫下振蕩1小時，然后通過離心收集混合物，得到AuNPs修飾的SiO2納米片催化劑，并再分散在水中。實施例2與實施例1類似，區(qū)別在于，將實施例1的步驟2.1和2.2中的四氯金酸水溶液和檸檬酸三鈉的質量百分比改為0.5wt％，其他條件保持一致。實施例3與實施例1類似，區(qū)別在于，將實施例1的步驟2.本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1)、稱取SiO

【技術特征摘要】
1.一種新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1)、稱取SiO2納米片和AuNPs膠體溶液，將所述SiO2納米片置入所述AuNPs膠體溶液中，得到混合溶液；2)、將步驟1)得到的混合溶液在室溫下振蕩0.5小時-1小時，離心收集得到AuNPs修飾的SiO2納米片催化劑。2.如權利要求1所述的新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中AuNPs膠體溶液的制備方法包括以下步驟：一、將四氯金酸水溶液與水I混合得到溶液I，將檸檬酸三鈉水溶液和水II混合得到溶液II，其中，四氯金酸水溶液的濃度為0.5-1wt％，檸檬酸三鈉水溶液的濃度為0.5-1wt％，四氯金酸水溶液的體積份數(shù)為0.5份，水I的體積份數(shù)為40份，檸檬酸三鈉水溶液的體積份數(shù)為2份，水II的體積份數(shù)為8份；二、將溶液I和溶液II加熱到50-70℃，然后混合到一起得到溶液III；三、將步驟二得到的溶液III，在100-120℃加熱10-15分鐘，得到溶液IV；四、當溶液IV的顏色變成酒紅色后，將溶液IV進行冷卻，得到AuNPs膠體溶液。3.如權利要求2所述的新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片催化劑的制備方法，其特征在于，所述SiO2納米片在AuNPs膠體溶液中的濃度為1/5-2/3mg/mL。4.如權利要求1所述的新型金納米顆粒修飾二氧化硅納米片...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：吉慶敏，孫姣，劉新邦，
申請(專利權)人：南京理工大學，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32