一種亞微米硫酸鋇粉體的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種亞微米硫酸鋇粉體的制備方法，涉及無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明專利技術(shù)通過絡(luò)合劑的使用，在降低原料成本的基礎(chǔ)上，避免采取氯化鋇與硫酸鈉直接反應(yīng)存在的反應(yīng)物易結(jié)塊、產(chǎn)物烘干后團(tuán)聚嚴(yán)重且無法打散的問題；并通過原料滴加速度、反應(yīng)pH值、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的控制得到亞微米級(jí)硫酸鋇漿體；再通過硅粉水熱合成法制備硅溶膠包覆硫酸鋇，即得粒徑在100?200nm的超細(xì)硫酸鋇粉體，所得粉體粒徑分布范圍窄、外觀松散且分散性好，制備方法簡(jiǎn)單、條件溫和、易于控制、適用面廣、適合企業(yè)工業(yè)化生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種亞微米硫酸鋇粉體的制備方法
：本專利技術(shù)涉及無機(jī)材料
，具體涉及一種亞微米硫酸鋇粉體的制備方法。
技術(shù)介紹
：亞微米材料是指物質(zhì)顆粒尺寸介于100-1000nm的超微粉末，它的比表面積很大。隨著新功能器件的開發(fā)利用和材料行業(yè)的蓬勃發(fā)展，硫酸鋇作為眾多行業(yè)的重要原料，其應(yīng)用領(lǐng)域日益擴(kuò)大，對(duì)其質(zhì)量要求明顯提高。近些年，許多國(guó)家積極開展對(duì)傳統(tǒng)合成工藝的改進(jìn)，特別是在提高產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和質(zhì)量、降低能耗、簡(jiǎn)化工藝等方面尋求新的突破，同時(shí)加強(qiáng)對(duì)附加價(jià)值高的微粉與納米粉、電子及專用鋇鹽品種的開發(fā)和應(yīng)用研究，更注重推出高純納米、在粒度及相關(guān)規(guī)格方面有特殊價(jià)值的超微細(xì)粉新品種。從而使鋇鹽產(chǎn)品在現(xiàn)代工業(yè)中占有相當(dāng)重要的位置。亞微米硫酸鋇不僅有普通硫酸鋇的相同用途，還在涂料、造紙、橡膠、油墨、塑料等工業(yè)有著特殊而廣泛的應(yīng)用。譬如微細(xì)鱗片狀硫酸鋇用于復(fù)印紙制造，可使紙表面平滑光亮。平均粒徑為0.2μm的硫酸鋇產(chǎn)品，由于其具有良好的分散性，可有效地用于有色顏料中作分散劑，使涂料、印刷、油墨等色調(diào)更為鮮明，更富于光澤。平均粒度在0.3μm以下的微粒型硫酸鋇，可用于高級(jí)樹脂和橡膠的填充劑。X射線雙重造影技術(shù)的發(fā)展也需要細(xì)微均勻的硫酸鋇粉體。作為一種新型的無機(jī)材料，亞微米硫酸鋇具有高比表面、高活性、分散性好等優(yōu)點(diǎn)，已在納米復(fù)合材料等領(lǐng)域顯示出了良好的應(yīng)用前景。純度、粒徑和分散性是決定納米材料性質(zhì)的三個(gè)主要指標(biāo)，傳統(tǒng)工藝制備的硫酸鋇粒子純度低、粒徑大、粒徑分布寬，其性能無法滿足實(shí)際的需求。因此研究開發(fā)高質(zhì)量的納米硫酸鋇制備工藝一直是國(guó)內(nèi)外許多科研工作者的課題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
：本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高、粒度分布窄且適用于規(guī)模化生產(chǎn)的亞微米硫酸鋇粉體的制備方法。本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種亞微米硫酸鋇粉體的制備方法，包括如下步驟：(1)在攪拌條件下，將絡(luò)合劑溶液滴加到同等濃度的氯化鋇溶液中，控制反應(yīng)溫度在20-80℃，滴加完畢后停止反應(yīng)，得到混合物A；(2)在攪拌條件下，用氨水調(diào)節(jié)混合物A的pH值為6-10，待混合均勻后滴加硫酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度在20-80℃，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)30-90min，得到混合物B；(3)在攪拌條件下，向混合物B中加入與所生成硫酸鋇相同質(zhì)量的硅粉，再加入占硅粉質(zhì)量20-50％的堿性物質(zhì)做催化劑，并于50-80℃下反應(yīng)5-10h，得到混合物C；(4)將混合物C用離子清洗機(jī)清洗2-3遍，以水為溶劑，過濾，將濾餅在150℃烘箱中烘干后即得粒徑在100-200nm之間的硫酸鋇粉體。所述絡(luò)合劑溶液濃度為0.1-2mol/L，滴加流速為1-100mL/min。所述硫酸鈉溶液濃度為0.1-2mol/L，滴加流速為1-100mL/min。所述氯化鋇溶液、絡(luò)合劑溶液與硫酸鈉溶液的體積比為1:0.1-0.3:1。所述絡(luò)合劑選自氨三乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉、二乙烯三胺五羧酸鹽、羥乙二胺四乙酸、乙二醇雙(2-氨基乙基醚)四乙酸、二羥基甘氨酸、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、酒石酸、庚糖酸鈉、葡萄糖酸鈉、海藻酸鈉中的一種。所述絡(luò)合劑優(yōu)選乙二胺四乙酸二鈉。所述堿性物質(zhì)選自固體氫氧化鈉、氨水中的一種。所述堿性物質(zhì)優(yōu)選固體氫氧化鈉。本專利技術(shù)的有益效果是：本專利技術(shù)通過絡(luò)合劑的使用，在降低原料成本的基礎(chǔ)上，避免采取氯化鋇與硫酸鈉直接反應(yīng)存在的反應(yīng)物易結(jié)塊、產(chǎn)物烘干后團(tuán)聚嚴(yán)重且無法打散的問題；并通過原料滴加速度、反應(yīng)pH值、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的控制得到亞微米級(jí)硫酸鋇漿體；再通過硅粉水熱合成法制備硅溶膠包覆硫酸鋇，即得粒徑在100-200nm的超細(xì)硫酸鋇粉體，所得粉體粒徑分布范圍窄、外觀松散且分散性好，制備方法簡(jiǎn)單、條件溫和、易于控制、適用面廣、適合企業(yè)工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明：圖1為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制亞微米硫酸鋇粉體的粒度分布圖；圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制亞微米硫酸鋇粉體的XRD圖；圖3為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制亞微米硫酸鋇粉體的TEM圖；圖4為本專利技術(shù)對(duì)照例所制亞微米硫酸鋇粉體的SEM圖。具體實(shí)施方式：為了使本專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本專利技術(shù)。實(shí)施例1將0.3mol/L氯化鋇溶液1m3放入反應(yīng)釜中，用0.3mol/L乙二胺四乙酸二鈉溶液0.2m3按照100mL/min的流速加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為30℃，攪拌速度適中，混合后攪拌10min，用氨水調(diào)節(jié)pH至6，再將0.3mol/L的硫酸鈉溶液1m3按同樣流速加入到反應(yīng)釜中，加入時(shí)同時(shí)攪拌，反應(yīng)完后用離子清洗機(jī)洗滌漿料2-3遍，即可制得亞微米硫酸鋇，顆粒尺寸在100-200nm之間。向所得硫酸鋇漿料中加入15kg硅粉和5kg氫氧化鈉，在80℃攪拌狀態(tài)下反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后，用不同尺寸濾網(wǎng)將未反應(yīng)完的硅粉分離出來，再將包覆后的硫酸鋇過濾出來，將濾餅在100℃烘箱中烘干即可制得分散性很好的亞微米硫酸鋇粉體材料。實(shí)施例2將0.3mol/L氯化鋇溶液1m3放入反應(yīng)釜中，用0.3mol/L乙二胺四乙酸二鈉溶液0.3m3按照100mL/min的流速加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為30℃，攪拌速度適中，混合后攪拌10min，用氨水調(diào)節(jié)pH至6，再將0.3mol/L的硫酸鈉溶液1m3按同樣流速加入到反應(yīng)釜中，加入時(shí)同時(shí)攪拌，反應(yīng)完后用離子清洗機(jī)洗滌漿料2-3遍，即可制得亞微米硫酸鋇，顆粒尺寸在100-200nm之間。向所得硫酸鋇漿料中加入15kg硅粉和5kg氫氧化鈉，在80℃攪拌狀態(tài)下反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后，用不同尺寸濾網(wǎng)將未反應(yīng)完的硅粉分離出來，再將包覆后的硫酸鋇過濾出來，將濾餅在100℃烘箱中烘干即可制得分散性很好的亞微米硫酸鋇粉體材料。對(duì)照例將0.3mol/L的氯化鋇溶液1m3放入反應(yīng)釜中，用0.3mol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液0.2m3按照100mL/min的流速加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為30℃，攪拌速度適中，混合后攪拌十分鐘，用氨水調(diào)節(jié)pH至8，再將0.3mol/L的硫酸鈉溶液1m3按同樣流速加入到反應(yīng)釜中，加入時(shí)同時(shí)攪拌，反應(yīng)完后用離子清洗機(jī)洗滌漿料2-3遍，過濾，將濾餅在100℃烘箱中烘干硫酸鋇粉體材料。由圖1的粒度分布圖可知，所制得的硫酸鋇粉末粒度分布窄而小，平均粒度為163nm。由圖2的TEM圖可知，所制得的硫酸鋇粉末為單分散的顆粒。圖3(a)是未包覆二氧化硅所制硫酸鋇粉末的XRD圖譜，(b)是包覆二氧化硅所制硫酸鋇粉末的XRD圖譜。由圖3可知，二者主要成分一致。圖4是未包覆二氧化硅所制硫酸鋇的SEM圖，由圖4可見，所得粉末粒度較大，并且團(tuán)聚嚴(yán)重。以上顯示和描述了本專利技術(shù)的基本原理和主要特征和本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本專利技術(shù)不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本專利技術(shù)的原理，在不脫離本專利技術(shù)精神和范圍的前提下，本專利技術(shù)還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本專利技術(shù)范圍內(nèi)。本專利技術(shù)要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種亞微米硫酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)在攪拌條件下，將絡(luò)合劑溶液滴加到同等濃度的氯化鋇溶液中，控制反應(yīng)溫度在20?80℃，滴加完畢后停止反應(yīng)，得到混合物A；(2)在攪拌條件下，用氨水調(diào)節(jié)混合物A的pH值為6?10，待混合均勻后滴加硫酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度在20?80℃，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)30?90min，得到混合物B；(3)在攪拌條件下，向混合物B中加入與所生成硫酸鋇相同質(zhì)量的硅粉，再加入占硅粉質(zhì)量20?50％的堿性物質(zhì)做催化劑，并于50?80℃下反應(yīng)5?10h，得到混合物C；(4)將混合物C用離子清洗機(jī)清洗2?3遍，以水為溶劑，過濾，將濾餅在150℃烘箱中烘干后即得粒徑在100?200nm之間的硫酸鋇粉體。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種亞微米硫酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)在攪拌條件下，將絡(luò)合劑溶液滴加到同等濃度的氯化鋇溶液中，控制反應(yīng)溫度在20-80℃，滴加完畢后停止反應(yīng)，得到混合物A；(2)在攪拌條件下，用氨水調(diào)節(jié)混合物A的pH值為6-10，待混合均勻后滴加硫酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度在20-80℃，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)30-90min，得到混合物B；(3)在攪拌條件下，向混合物B中加入與所生成硫酸鋇相同質(zhì)量的硅粉，再加入占硅粉質(zhì)量20-50％的堿性物質(zhì)做催化劑，并于50-80℃下反應(yīng)5-10h，得到混合物C；(4)將混合物C用離子清洗機(jī)清洗2-3遍，以水為溶劑，過濾，將濾餅在150℃烘箱中烘干后即得粒徑在100-200nm之間的硫酸鋇粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米硫酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：所述絡(luò)合劑溶液濃度為0.1-2mol/L，滴加流速為1-100mL/min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米硫酸鋇粉體的制...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：蔣學(xué)鑫，王亞娟，郭敬新，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：安徽壹石通材料科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：安徽,34