一種異亮氨酸結晶、洗晶方法及裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術提供一種異亮氨酸結晶、洗晶方法，具體是在確保濃縮真空度、進料溫度、進料體積、蒸汽壓力下，開啟濃縮罐下層夾層和下層盤管的蒸汽，加溫濃縮，進料完畢繼續濃縮，至罐內料液占罐內進料總體積的1/5～1/10時停止濃縮；濃縮完畢放入養晶缸的濃縮液經降至25?30℃，充分結晶后再在離心機轉速1000r/min下迅速將離心機內的水甩出，并檢測甩出液的氯化物，直至檢測甩出液的氯化物氯離子≤0.02%停止洗滌，即可完成異亮氨酸結晶、洗晶，該方法異亮氨酸精制的收率由不到50%提高到62%，部分批次的收率已達70%及以上。

【技術實現步驟摘要】
一種異亮氨酸結晶、洗晶方法及裝置
本專利技術涉及一種異亮氨酸提取生產中精制工藝的方法，尤其涉及一種異亮氨酸提取生產中精制工序的水洗晶方法。
技術介紹
2015年，我公司花艷廠區異亮氨酸生產線投產，在吸取了原廠區異亮氨酸生產工藝優點的基礎上，將提取階段中原精致工序的用酒精洗晶法，酒精洗滌收率可達到80％以上，但酒精洗滌在該生產工程中易爆裂，原材料投入成本高，建造成本及運營成本不同程度的增加，這樣的生產狀態嚴重制約著生產的進一步放大，經分析異亮氨酸在常溫下有一定的溶解(溶解度為4％)，如此又快又好的洗凈氯化物是新工藝實施的關鍵所在，進而充分發揮異亮氨酸的結晶、洗晶的優勢。
技術實現思路
異亮氨酸從2015年9月份開始連續生產，新廠區將原有的酒精洗晶的模式顛覆性的改為水洗晶模式，一直到2016年3月份，由于缺少水洗晶的經驗，異亮氨酸的精制收率始終維持在較低水平(50％以下)，而原酒精洗晶的收率可達到80％以上。為此，精制車間專門成立了收率攻關小組，從精制生產過程中最影響收率的濃縮、離心兩個工序入手，在生產中逐步摸索提高收率的方法，截止到2016年7月份，產品質量和收率由從前的一種不穩定狀態，到產品質量穩定合格，操作收率連續穩步增長(5月份平均收率52％，6月份平均收率55％，7月平均收率62％)。2016年10月份經修改方案后穩定到70％。主要改進項目：1、控制濃縮進料溫度：將原不降溫過濾改進為降溫至40～60℃過濾進罐濃縮。2、加溫方式：將原夾層整體蒸汽加熱方式改進為夾層和盤管分上、下層分別加熱，再改進為只對夾層和盤管下下層加熱?？刂萍訜嵴羝麎毫Α?.2MPa。嚴格控制罐內溫度，確保罐內溫度均勻且在40～60℃。3、離心洗滌方式：在離心得過程中，原本采用酒精沖洗的方式去除氯化物等雜質，后改進為純化水淋洗的方式，再改進為純化水泡洗的方式。一種異亮氨酸結晶、洗晶方法，具體包括如下步驟：(1)在確保濃縮真空度≤-0.080MPa基礎上，控制進料的料液溫度為40～60℃、進料體積為濃縮罐體積的一半、蒸汽壓力≤0.2MPa，再開啟濃縮罐下層夾層和下層盤管的蒸汽，開始加溫濃縮，濃縮過程中要定期(初期每30分鐘觀察一次，調節至進料量和蒸發量平衡穩定后每2小時觀察一次，當罐內有晶體析出時每30分鐘觀察一次)觀察濃縮罐內濃縮狀況，調節進料速度，嚴格控制罐內溫度40-60℃、真空度(≤-0.080MPa)、料液體積(確保料液沒過加熱盤管和加熱夾層并使進料量與蒸發量持平)和蒸汽壓力(≤0.2MPa)，當有析出的晶體逐漸增多時，應適當增大進料量，延遲晶體析出，確保結晶晶形，但罐內料液不能超過濃縮罐容積的2/3。進料完畢繼續濃縮，至罐內料液占罐內進料總體積的1/5～1/10時停止濃縮。(2)濃縮完畢放入養晶缸的濃縮液經降溫充分結晶后，裝入離心機，先將結晶液離心至無流線狀液體排出后停止運行離心機，用純化水浸泡離心機內的晶體，進水至液面能看到水、且液面水平時，再高速(轉速1000r/min)運行離心機，迅速將離心機內的水甩出，并檢測甩出液的氯化物，直至檢測甩出液的氯化物合格時(氯離子≤0.02％)停止洗滌，即可完成異亮氨酸結晶、洗晶。一種異亮氨酸結晶、洗晶裝置，濃縮罐底部設置有結晶罐，結晶罐底部與離心機連接，離心機與干燥雙錐連接；濃縮罐頂部設置有板式冷凝器，板式冷凝器與冷凝水儲槽連接，冷凝水儲槽與冷凝水收集器連接。2015年9月，花艷廠區異亮氨酸生產線投產，在吸取了原西壩廠區異亮氨酸生產工藝優點的基礎上，將原精制工序離心過程中采用的酒精洗滌改為純化水洗滌。酒精洗滌和純化水洗滌的比較如下表：鑒于異亮氨酸精制離心過程中酒精洗滌和純化水洗滌區別。成功地將純化水洗滌應用于異亮氨酸精制離心生產中，并不斷提高了精制離心的操作收率。在實際生產過程中，2015年9月至2016年3月，采用純化水洗滌，精制操作收率一直處于較低的水平(月平均收率在50％以下)，遠低于酒精洗晶的收率(平均收率在80％以上)。本專利技術實施后產生的經濟效益和其他綜合效益該方法運用到實際生產中后，異亮氨酸精制的收率由不到50％提高到62％，部分批次的收率已達70％及以上。按月產藥品級異亮氨酸10噸計算，收率由三月份的不足50％提高到70％，每月可多產出成品4噸藥品級，藥品級按照170元/公斤、食品級按照70元/公斤計算，每月多生產4噸藥品級，可多創造經濟價值40萬元。附圖說明圖1為原工藝流程與改進后的工藝流程對比如圖圖2為改進后的設備流程圖，其中，1.濃縮罐，2.結晶缸，3.離心機，4.旋風分離器，5.板式冷凝器，6.冷凝水儲罐，7.干燥雙錐。具體實施方式一，濃縮是生產過程中的第一工序，濃縮溫度、進料體積、真空壓力等都是生產操作的重要觀察和記錄數據，根據生產的實際情況，對濃縮生產以調節為主。在確保濃縮真空度(-0.10MPa)基礎上，控制進料溫度(50℃)、進料體積(900L，濃縮罐體積為2000L)、蒸汽壓力(0.1MPa)等，必須先進料超過900L以后再開啟濃縮罐下層夾層和下層盤管的蒸汽，開始加溫濃縮，濃縮過程中要定期觀察濃縮罐內濃縮狀況，調節進料速度，嚴格控制罐內溫度、真空度、料液體積和蒸汽壓力。確保結晶的晶形。進料溫度高、罐內體積小，容易過早結晶，且結出的晶體成粉狀，過早形成晶體，容易將濃縮液中的雜質包裹到晶體內部，如此的細粉狀晶體，在離心洗滌過程中，由于晶體間結合太緊，純化水不易滲透帶走晶體表面的雜質，包裹在晶體內部的雜質更不易去除，為保證產品質量將會使用大量的純化水洗滌，只要嚴格按照改進后的工藝執行，則結晶晚，晶形為細小顆?；蚣毶熬巍：竺婢齐x心工序純化水洗滌時容易滲透而去除雜質。二，離心是緊接濃縮的第二工序，濃縮完畢放入養晶缸的濃縮液經降至25℃后充分結晶后，裝入離心機離心、洗滌，起到固液分離和洗滌雜質的效果。充分利用異亮氨酸在酒精和水中的溶解性和本公司精制結晶液中的雜質情況，我們對離心洗滌工序進行了改進，力求洗滌時間盡量短、純化水耗用量盡量少、精制結晶離心操作收率盡量高。在確保結晶的晶形的基礎上，將離心洗滌方式由噴淋模式改為浸泡洗滌，確保純化水均勻的滲透到晶體中，提高洗滌效果。新廠的離心機在原人工沖洗方式改為自動噴淋的方式，但由于噴淋設施設計不合理，噴出的水呈流線狀而非霧狀，水不能均勻的分布到離心機內的所有物料上，噴淋洗滌后，在物料表面形成凹凸不平的物料表面，易產生離心機震動，導致離心機無法高速運行，各分布層洗滌效果不一致。所以我們將噴淋洗滌改為浸泡洗滌，先將結晶液離心至無流線狀液體排出后停止運行離心機，用純化水浸泡離心機內的晶體，進水至液面能看到水、且液面水平時，再高速運行離心機，迅速將離心機內的水甩出，并檢測甩出液的氯化物，直至檢測甩出液的氯化物合格時停止洗滌。采用該洗滌方式，純化水的平均耗用量可由原來的10L/Kg減少到純化水的平均耗用量在5L/Kg。本專利技術的創新點包括如下：⑴摸索出了不同晶型的成晶物理條件。⑵浸泡洗晶法在異亮氨酸生產中取得了較好的效果。⑶如何讓水均勻的分布在晶層的表面，最終得到均一的洗滌效果是提高生產收率的關鍵。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種異亮氨酸結晶、洗晶方法，其特征在于，具體包括如下步驟：(1)在確保濃縮真空度≤?0.080MPa基礎上，控制進料的料液溫度為40～60℃、進料體積為濃縮罐的體積一半、蒸汽壓力≤0.2MPa，再開啟濃縮罐下層夾層和下層盤管的蒸汽，開始加溫濃縮，濃縮過程中要定期觀察濃縮罐內濃縮狀況，調節進料速度，嚴格控制罐內溫度40?60℃、真空度≤?0.080MPa、料液體積沒過加熱盤管和加熱夾層并使料液與蒸發量平衡，蒸汽壓力≤0.2MPa，當有析出的晶體逐漸增多時，應適當增大進料量，但罐內料液不能超過濃縮罐容積的2/3，進料完畢繼續濃縮，至罐內料液占罐內進料總體積的1/5～1/10時停止濃縮；(2)濃縮完畢放入養晶缸的濃縮液經降至25?30℃，充分結晶后，裝入離心機，先將結晶液離心至無流線狀液體排出后停止運行離心機，用純化水浸泡離心機內的晶體，進水至液面能看到水、且液面水平時，再在離心機轉速1000r/min下迅速將離心機內的水甩出，并檢測甩出液的氯化物，直至檢測甩出液的氯化物氯離子≤0.02％停止洗滌，即可完成異亮氨酸結晶、洗晶。

【技術特征摘要】
1.一種異亮氨酸結晶、洗晶方法，其特征在于，具體包括如下步驟：(1)在確保濃縮真空度≤-0.080MPa基礎上，控制進料的料液溫度為40～60℃、進料體積為濃縮罐的體積一半、蒸汽壓力≤0.2MPa，再開啟濃縮罐下層夾層和下層盤管的蒸汽，開始加溫濃縮，濃縮過程中要定期觀察濃縮罐內濃縮狀況，調節進料速度，嚴格控制罐內溫度40-60℃、真空度≤-0.080MPa、料液體積沒過加熱盤管和加熱夾層并使料液與蒸發量平衡，蒸汽壓力≤0.2MPa，當有析出的晶體逐漸增多時，應適當增大進料量，但罐內料液不能超過濃縮罐容積的2/3，進料完畢繼續濃縮，至罐內料液占罐內進料總體積的1/...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭煒，李春梅，譚清華，蔡斌，趙洪洲，
申請(專利權)人：宜昌三峽制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北,42