一種雙三甲基硅乙炔生產工藝制造技術

雙三甲基硅乙炔是一種重要的化工原料。工藝流程簡介：①乙基溴化鎂格氏試劑的制備；②雙邊乙炔基溴化鎂格氏試劑的制備；③雙三甲基硅乙炔的制備；④淬滅；⑤分層萃取；⑥干燥；⑦減壓精餾。

【技術實現步驟摘要】
一種雙三甲基硅乙炔生產工藝1）化學反應方程式雙三甲基硅乙炔化學反應方程式如下：2）工藝流程簡介：①乙基溴化鎂格氏試劑的制備在2000L干燥的反應釜中投入定量反應原料鎂和四氫呋喃，攪拌加熱至65℃左右時，向反應釜中投加定量的溴乙烷。控制溫度在65℃-73℃左右反應約4小時，待反應完成后通冷卻水間接冷卻至室溫，備用。本反應中鎂需過量。由于原料溴乙烷沸點38.4℃，四氫呋喃沸點66℃，乙基溴化鎂沸點34.6℃，反應過程中溴乙烷、四氫呋喃、乙基溴化鎂有部分揮發，本反應釜上方配套冷凝回流裝置，反應過程中產生的氣體通過專管進入回流裝置冷凝為液體后回到反應釜中，此過程有少量不凝氣產生，主要成分為溴乙烷、四氫呋喃以及乙基溴化鎂。②雙邊乙炔基溴化鎂格氏試劑的制備將上步反應完成后釜內所有物料全部轉入下層2000L的干燥反應釜中（采用重力流轉移方式），通冷凍鹽水間接降溫到10℃，向此反應液中通入干燥的乙炔氣體，用氣體流量計控制乙炔的通入速度，控制溫度在10-15℃，待反應液逐漸變為灰白色，停止通入乙炔。通完乙炔后，繼續降溫至10℃以下反應2小時，然后排出夾套內的鹽水，通蒸汽加熱升溫至65℃左右再反應5小時。反應完后通冷凍鹽水降至室溫，備用。本反應中通入的乙炔需過量。反應釜上方配套冷凝回流裝置，反應過程中產生的氣體通過專管進入回流裝置冷凝為液體后回到反應釜中，此過程有廢氣產生，成分包括不凝氣（四氫呋喃、乙基溴化鎂）、未完全反應的剩余乙炔及反應生成乙烷氣體。③雙三甲基硅乙炔的制備將上步反應液降溫至20℃以下，控制溫度緩慢滴加定量三甲基氯硅烷，滴完后室溫反應4小時，再蒸汽升溫至45℃，在45-50℃反應8小時，反應完后，通冷凍鹽水降溫。反應釜上方同樣配套冷凝回流裝置，反應過程中產生的氣體通過專管進入回流裝置冷凝為液體后回到反應釜中，此過程有不凝氣體產生，成分主要為乙基溴化鎂和四氫呋喃。④淬滅控制溫度在40℃以下緩慢加入飽和氯化銨水溶液，攪拌2小時，使反應完全停止。⑤分層萃取將反應釜中物料轉入已配好飽和氯化銨水溶液的5000L反應釜中，直至物料變為澄清，攪拌半小時，靜置半小時，待分層（第一次分層）。下層的水相（包括水、四氫呋喃、氯化銨、MgBrCl）全部轉入四氫呋喃回收釜中。上層的有機相（粗產品雙三甲基硅乙炔）再加入飽和氯化銨水溶液，靜置待分層（第二次分層）。下層的水相（主要為水、少量的四氫呋喃、氯化銨、MgBrCl）進入污水處理系統。上層有機相（粗產品雙三甲基硅乙炔）再加入自來水，靜置待分層（第三次分層）。下層水相（主要為水、微量的四氫呋喃、氯化銨、MgBrCl）進入廠內污水處理系統。上層有機相雙三甲基硅乙炔進入下步處理工序。⑥干燥將上步雙三甲基硅乙炔產品轉入500L干燥釜中，加入定量無水硫酸鈉攪拌干燥1小時，抽濾除去硫酸鈉。干燥過程產生廢硫酸鈉固體，抽濾過程產生溴乙烷廢氣G1-4。⑦減壓精餾將干燥后的雙三甲基硅乙炔轉入500L減壓精餾釜中在真空度為－0.096～－0.098MPa下精餾。精餾后得到純度符合要求的成品和極少量純度較低的精餾粗產品，成品可直接包裝入庫，精餾粗產品先暫時儲存，待積累到一定量后統一收集再次精餾，二次精餾后產品純度即可達到出廠要求。本工序中將產生精餾殘渣以及少量不凝氣體，成分主要為雙三甲基硅乙炔等。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種雙三甲基硅乙炔生產工藝。

【技術特征摘要】
1.一種雙三甲基硅乙炔生產工藝。2....

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡江海，張曉磊，于飛，
申請(專利權)人：寧夏際華環境安全科技有限公司，
類型：發明
國別省市：寧夏,64