一種用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑及制備方法技術

本發明專利技術公開了一種用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑及制備方法，所述納米粒子捕收劑為表面具有四氫呋喃基的單分散聚合物納米微球。制備方法為：將苯乙烯、功能單體T、交聯劑和超純水加入到反應裝置內，通入氮氣，以350r/min的轉速攪拌混合30min后升溫至70℃；接著加入引發劑，繼續維持350r/min的轉速攪拌，在氮氣保護下繼續反應6h；反應得到的納米乳液加入超純水分散再經離心純化后，制得納米粒子捕收劑。本發明專利技術納米粒子捕收劑能與低階煤表面的含氧官能團發生選擇性吸附，并在低階煤表面形成納米級粗糙結構，增強低階煤表面疏水性，提高浮選指標。本發明專利技術納米粒子捕收劑制備方法具有工藝簡單、操作簡便和易于控制等優點。

【技術實現步驟摘要】
一種用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑及制備方法
本專利技術屬于礦物浮選
，涉及一種捕收劑制備方法，具體涉及一種用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑及制備方法。
技術介紹
低階煤是指變質程度較低的褐煤、長焰煤、不黏煤、弱黏煤以及部分氣煤，我國低階煤資源豐富，占煤炭資源儲量的50％以上。低階煤在開采和分選過程中產生的煤泥量大，浮選是分選細粒煤泥應用最廣泛、效率最高的選煤方法之一。然而低階煤變質程度低、顆粒表面含氧官能團多、天然可浮性差且孔隙發達，造成浮選分離時藥劑消耗大、效率低，因此開發高效的低階煤浮選捕收劑迫在眉睫。對此，部分學者采用了具有含氧官能團的極性捕收劑，如四氫呋喃及同系物，該類捕收劑的極性基團與低階煤表面的含氧官能團結合形成氫鍵，增大煤表面疏水性，取得了優于常規烴類油捕收劑(煤油、柴油)的浮選指標。納米粒子具有量子尺寸效應、體積效應、表面與界面效應、宏觀量子隧道效應，還具有溫度、pH、電場和磁場等響應性，其制備與應用已滲透到化學、生物學、光學、電子學、磁學、機械學、功能材料科學等多個領域，引起了人們的廣泛關注。超疏水材料研究表明，納米粒子在材料表面的粘附，可以提高材料的疏水性，粘附達到一定程度就會產生超疏水現象。礦物表面的疏水性對礦物可浮性和浮選效率起著決定性作用。由此得到啟示，通過在礦物表面附著疏水性的納米粒子，在礦物表面產生納米級粗糙結構，提高礦物表面疏水性，增強礦物浮選效率。納米粒子作為浮選捕收劑尚處于起步階段，僅有少量文獻報道了其在礦物浮選中的應用，如李小婷采用常規乳液聚合制備出陽離子型聚苯乙烯納米粒子作為新型煤炭浮選捕收劑，參見李小婷，碩士論文，太原理工大學，2014；曹明強采用常規乳液聚合制備出陽離子型和陰離子型兩種聚苯乙烯納米粒子作為浮選捕收劑，參見曹明強，碩士論文，太原理工大學，2016。但是這兩種納米粒子只是表面帶正負電荷的聚合物納米粒子，并不是針對低階煤表面性質設計的功能化納米粒子，表面具有特性基團、能與低階煤表面含氧官能團發生結合的功能化納米粒子捕收劑還尚未報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有技術存在的問題，提供一種用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑及制備方法。一種用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑，所述納米粒子捕收劑為表面具有四氫呋喃基的單分散聚合物納米微球。優選的，所述納米粒子捕收劑的直徑為100～300nm。一種用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑的制備方法，步驟為：將苯乙烯、功能單體T、交聯劑和超純水加入到反應裝置內，通入氮氣，以350r/min的轉速攪拌混合30min后升溫至70℃；接著加入引發劑，繼續維持350r/min的轉速攪拌，在氮氣保護下繼續反應6h；反應得到的納米乳液加入超純水分散再經離心純化后，制得納米粒子捕收劑。優選的，所述苯乙烯、交聯劑、引發劑的摩爾比為60：10：1。優選的，所述苯乙烯和功能單體T的摩爾比為10:1～2:1。優選的，所述功能單體T為甲基丙烯酸四氫呋喃酯。優選的，所述交聯劑為二乙烯基苯。優選的，所述引發劑為過硫酸鉀。本專利技術的有益效果是：本專利技術采用了一步無皂乳液聚合法，可以避免乳化劑加入對聚合物性質的影響，降低制備成本、簡化乳化劑的后處理工藝，而且制備的納米粒子表面“潔凈”、具有單分散性；在制備過程中添加了功能單體，得到具有表面化學能的功能化納米粒子，它含有對低階煤具有選擇性吸附作用的基團，與普通的納米粒子相比提高了選擇性；本納米粒子浮選捕收劑為C、H、O組成的有機物質，與煤粒所含元素一致，不會引入雜質元素；與傳統烴類油捕收劑相比，本納米粒子浮選捕收劑具有更好的分散性，與煤粒作用效率高，而且可以在煤粒表面形成納米級粗糙結構，增強煤粒表面疏水性，提高浮選指標。本專利技術納米粒子捕收劑制備方法具有工藝簡單、操作簡便和易于控制等優點。附圖說明圖1是本專利技術一步無皂乳液聚合法制備納米粒子捕收劑示意圖。圖2是本專利技術納米粒子捕收劑在低階煤浮選精煤表面吸附的電子探針照片。圖中：St-苯乙烯；DVB-二乙烯基苯；THFMA-甲基丙烯酸四氫呋喃酯；KPS-過硫酸鉀。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步的說明。實施例如圖1所示，采用一步無皂乳液聚合法制備納米粒子捕收劑，包括如下步驟：(1)按照表1中的配方摩爾比例，分別稱取苯乙烯(St)1.36g、二乙烯基苯(DVB)0.28g和一定重量的甲基丙烯酸四氫呋喃酯(THFMA)，置于盛有100ml超純水的250ml三口圓底燒瓶中，密封。(2)在通入氮氣的條件下，以350r/min的轉速攪拌混合30min后升溫至70℃。(3)稱取0.058g過硫酸鉀(KPS)，溶解在5ml超純水中，注射入三口燒瓶，維持350r/min的轉速攪拌，在氮氣保護下反應6h。(4)將反應得到的納米乳液加入超純水分散再經離心純化后，制得納米粒子捕收劑。(5)浮選試驗。低階煤純礦物(低灰精煤)浮選試驗采用1.0LXFD型掛槽浮選機，主軸轉速是1900r/min。稱取25g煤樣倒入盛有自來水的浮選槽中，按用量3000g/t加入納米乳液攪拌3min，按用量300g/t加入起泡劑(仲辛醇)，攪拌30s后，通入空氣進行刮泡2min，刮出的泡沫和槽底的殘留物分別過濾、烘干和稱重，計算得到產品可燃體回收率，并采用場發射電子探針顯微分析儀(EPMA)觀察納米粒子捕收劑在低階煤表面的吸附形貌。另外，不加入捕收劑保持其他條件相同，進行一組空白對照試驗。試驗結果如下表1所示：表1試驗結果從表1可以看出，本專利技術納米粒子捕收劑的浮選精煤回收率顯著高于空白對照組，這反映了本專利技術納米粒子捕收劑對低階煤的良好回收能力，當St:DVB:THFMA:KPS的摩爾比為60:10:30:1時，精煤回收率最高，達到了80.52％；如圖2所示，本專利技術納米粒子捕收劑在低階煤表面發生了特性吸附。以上所述僅是本專利技術的部分實施例而已，并不能限制本專利技術，對于本
的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本專利技術的保護范圍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑，其特征在于：所述納米粒子捕收劑為表面具有四氫呋喃基的單分散聚合物納米微球。

【技術特征摘要】
1.一種用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑，其特征在于：所述納米粒子捕收劑為表面具有四氫呋喃基的單分散聚合物納米微球。2.根據權利要求1所述的用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑，其特征在于：所述納米粒子捕收劑的直徑為100～300nm。3.一種用于低階煤浮選的納米粒子捕收劑的制備方法，其特征在于：步驟為：將苯乙烯、功能單體T、交聯劑和超純水加入到反應裝置內，通入氮氣，以350r/min的轉速攪拌混合30min后升溫至70℃；接著加入引發劑，繼續維持350r/min的轉速攪拌，在氮氣保護下繼續反應6h；反應得到的納米乳液加入超純水分散再經離心純化后，制得納米粒子捕收劑。4.根據權...

【專利技術屬性】
技術研發人員：安茂燕，廖寅飛，趙一帆，曹亦俊，馬子龍，
申請(專利權)人：中國礦業大學，
類型：發明
國別省市：江蘇,32