超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法，包括如下步驟：1）制備高錳酸鉀溶液；2）將碳材料分散在溶劑中，制備得到碳材料溶液；3）將碳材料溶液旋涂于基底上，烘干后得到碳材料旋涂基底；4）將步驟3）得到的碳材料旋涂基底在高錳酸鉀溶液中浸泡反應，使高錳酸鉀溶液的覆蓋面大于碳材料溶液的旋涂面，反應完成后取出碳材料旋涂基底，并將附在碳材料旋涂基底表面的高錳酸鉀溶液旋涂均勻，烘干后得到復合旋涂基底；5）在復合旋涂基底上重復步驟3）和步驟4），直至達到設定的層數要求；6）將步驟5）制備得到的復合旋涂基底在惰性氣體保護下退火，冷卻后得到超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料。

Method for preparing super thin layer carbon material double pole plate structure super capacitor electrode material

The invention discloses a method for preparing a thin layer of carbon bipolar plate material structure of the super capacitor electrode material, which comprises the following steps: 1) preparing the Potassium Permanganate solution; 2) carbon material dispersed in a solvent, the prepared carbon material solution; 3) the carbon material is spin coated on the substrate. After drying the obtained carbon materials spin coating substrate; 4) step 3) spin coated carbon material obtained substrate immersed in Potassium Permanganate solution in the reaction solution, the Potassium Permanganate coverage is larger than that of carbon material solution spin coating surface, after the completion of the reaction from carbon material spin coated substrate, and of uniform in Potassium Permanganate spin spin carbon materials coated substrate surface coating, drying to obtain the composite coating substrate; 5) in the composite coating on the substrate) repeat step 3 and step 4), until it reaches the set number of requirements; 6) step 5) prepared by the complex The composite spin coating base is annealed under inert gas protection, and the super thin electrode material of super carbon material bipolar plate structure is obtained after cooling.

【技術實現步驟摘要】
超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法
本專利技術屬于電容器電極
，具體的為一種超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法。
技術介紹
新型儲能材料的研發一直都是世界各國科學家的研究熱點，各式各樣的儲能產品也逐漸的推向市場熱銷。體積小、便于攜帶、容量大、穩定性強、可多次反復利用等特點的儲能器件一直都能得到人們的青睞。超級電容器作為新型的儲能器件以其獨特的優勢應用在軍事、交通、通信、醫療等生活中的各個領域。超級電容器作為與電池互補的最佳儲能器件，它的主要特點在于瞬間放電能力較強，提供大功率的輸出。傳統的電容器主要是由于依靠物理反應完成儲能過程，通過材料本身的表面積吸附電荷實現儲能，這樣直接限制了電容器的容量。超級電容器又名贗電容或者法拉第電容器，結合傳統電容器和電池儲能的特點采用氧化還原反應和物理吸附電荷相結合的方式實現儲能，使得原本僅僅依靠材料表面吸附電荷來實現儲能的電容器容量得到了數倍的提升。然而，制約超級電容器容量的因素眾多，比如電解液、集流體等，其中以電容器本身所能提供的電壓大小尤為極其重要，超級電容器之所以不能直接作為動力能源，也正是因為其容量的大小與電壓成正比平方的倍數關系，而它的單體電容所能提供的電壓很小，所以電位窗口的大小成為了限制其發展的技術瓶頸使得容量很難得到較大的提升。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法，能夠提高電極材料的電位窗口，提升超級電容器的電壓，增加超級電容器的容量。為達到上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法，包括如下步驟：1）制備高錳酸鉀溶液；2）將碳材料分散在溶劑中，制備得到碳材料溶液；3）將碳材料溶液旋涂于基底上，烘干后得到碳材料旋涂基底；4）將所述步驟3）得到的碳材料旋涂基底在所述高錳酸鉀溶液中浸泡反應，使高錳酸鉀溶液的覆蓋面大于碳材料溶液的旋涂面，反應完成后取出所述碳材料旋涂基底，并將附在所述碳材料旋涂基底表面的高錳酸鉀溶液旋涂均勻，烘干后得到復合旋涂基底；5）在所述復合旋涂基底上重復步驟3）和步驟4），直至達到設定的層數要求；6）將所述步驟5）制備得到的復合旋涂基底在惰性氣體保護下退火，冷卻后得到超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料。進一步，所述步驟1）中制備的高錳酸鉀溶液為飽和高錳酸鉀溶液。進一步，所述碳材料采用可分散于溶劑中的碳元素的同素異形體。進一步，所述碳材料采用石墨烯。進一步，所述步驟4）中，所述碳材料旋涂基底在所述高錳酸鉀溶液中的浸泡反應溫度小于等于100℃。進一步，所述步驟5）中，將達到設定層數要求的復合旋涂基底經烘干處理。進一步，所述步驟6）中，退火溫度為100~1200℃，冷卻時采用自然降溫冷卻。進一步，退火時的升溫速度為1-20℃/min。本專利技術的有益效果在于：本專利技術超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法，通過旋涂的方法使高錳酸鉀和碳材料在基底上形成一層疊一層的多層結構，高錳酸鉀與碳材料反應生成錳的氧化物，并且由于高錳酸鉀溶液的覆蓋面要大于碳材料溶液的旋涂面，使得錳的氧化物將碳材料分為多層相互隔離的超薄層，當電解液進入電極材料中，超薄層碳材料變成一虛擬的雙極板，使整個電極由一系列串聯的電池構成，從而大大提高了電極材料的電位窗口，將該電極材料作為超級電容器電極材料使用時，極大地提升了超級電容器的電壓，能夠把水系電解液的電壓極限從1.23V提升至2.6V，同時保持了極大的功率和容量。附圖說明為了使本專利技術的目的、技術方案和有益效果更加清楚，本專利技術提供如下附圖進行說明：圖1為超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備過程示意圖；圖2為實施例1制備得到的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料TEM圖；圖3為實施例1制備得到的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的XPS圖；圖4為實施例1-6制備得到的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料在1mol/L濃度的硫酸鋰水溶液電解液里的電化學CV圖；圖5為實施例1制備得到的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料在1mol/L濃度的硫酸鋰水溶液電解液里不同的電壓窗口下的CV圖；圖6為實施例1制備得到的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料在1mol/L濃度的硫酸鋰水溶液電解液里不同掃數的CV圖；圖7為實施例1制備得到的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料在1mol/L濃度的硫酸鋰水溶液電解液里不同掃數下的比電容值；圖8為實施例1制備得到的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料組裝成器件后，在1mol/L濃度的硫酸鋰水溶液電解液里不同掃數的CV圖；圖9為實施例1制備得到的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料組裝成器件后，在1mol/L濃度的硫酸鋰水溶液電解液里不同放電倍率下的放電曲線圖；圖10為實施例1制備得到的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料組裝成器件后，在1mol/L濃度的硫酸鋰水溶液電解液里的能量密度與功率密度圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本專利技術作進一步說明，以使本領域的技術人員可以更好的理解本專利技術并能予以實施，但所舉實施例不作為對本專利技術的限定。實施例1本實施例的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法，包括以下步驟：1）利用高錳酸鉀粉末制備高錳酸鉀飽和水溶液。2）將碳材料分散在溶劑中，制備得到碳材料溶液；其中，碳材料采用可分散于溶劑中的碳元素的同素異形體，本實施例的碳材料采用氧化石墨烯，具體的為：將石墨粉氧化為氧化石墨，再將氧化石墨超聲分散為氧化石墨烯，然后將氧化石墨烯分散在水中，制備成濃度為4mg/ml的碳材料溶液。3）將碳材料溶液旋涂于基底上，烘干后得到碳材料旋涂基底。4）將步驟3）得到的碳材料旋涂基底在高錳酸鉀溶液中浸泡反應，使高錳酸鉀溶液的覆蓋面大于碳材料溶液的旋涂面；浸泡反應溫度小于等于100℃，本實施例的浸泡溫度采用40℃；反應完成后取出所述碳材料旋涂基底，并將附在所述碳材料旋涂基底表面的高錳酸鉀溶液旋涂均勻，烘干后得到復合旋涂基底；5）在所述復合旋涂基底上重復步驟3）和步驟4），直至達到設定的層數要求后，烘干；本實施例重復步驟3）和步驟4）的次數為15次。6）將所述步驟5）制備得到的復合旋涂基底在惰性氣體保護下退火，冷卻后得到超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料。本實施例的將復合基底在氬氣保護下退火，退火后初始溫度為50℃，升溫速度為3℃/min，升溫至500℃后保持30min，最后自然降溫冷卻，得到超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料。實施例2本實施例的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法，包括以下步驟：1）利用高錳酸鉀粉末制備高錳酸鉀飽和水溶液。2）將碳材料分散在溶劑中，制備得到碳材料溶液；其中，碳材料采用可分散于溶劑中的碳元素的同素異形體，本實施例的碳材料采用氧化石墨烯，具體的為：將石墨粉氧化為氧化石墨，再將氧化石墨超聲分散為氧化石墨烯，然后將氧化石墨烯分散在水中，制備成濃度為4mg/ml的碳材料溶液。3）將碳材料溶液旋涂于基底上，烘干后得到碳材料旋涂基底。4）將步驟3）得到的碳材料旋涂基底在高錳酸鉀溶液中浸本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：1）制備高錳酸鉀溶液；2）將碳材料分散在溶劑中，制備得到碳材料溶液；3）將碳材料溶液旋涂于基底上，烘干后得到碳材料旋涂基底；4）將所述步驟3）得到的碳材料旋涂基底在所述高錳酸鉀溶液中浸泡反應，使高錳酸鉀溶液的覆蓋面大于碳材料溶液的旋涂面，反應完成后取出所述碳材料旋涂基底，并將附在所述碳材料旋涂基底表面的高錳酸鉀溶液旋涂均勻，烘干后得到復合旋涂基底；5）在所述復合旋涂基底上重復步驟3）和步驟4），直至達到設定的層數要求；6）將所述步驟5）制備得到的復合旋涂基底在惰性氣體保護下退火，冷卻后得到超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料。

【技術特征摘要】
1.一種超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：1）制備高錳酸鉀溶液；2）將碳材料分散在溶劑中，制備得到碳材料溶液；3）將碳材料溶液旋涂于基底上，烘干后得到碳材料旋涂基底；4）將所述步驟3）得到的碳材料旋涂基底在所述高錳酸鉀溶液中浸泡反應，使高錳酸鉀溶液的覆蓋面大于碳材料溶液的旋涂面，反應完成后取出所述碳材料旋涂基底，并將附在所述碳材料旋涂基底表面的高錳酸鉀溶液旋涂均勻，烘干后得到復合旋涂基底；5）在所述復合旋涂基底上重復步驟3）和步驟4），直至達到設定的層數要求；6）將所述步驟5）制備得到的復合旋涂基底在惰性氣體保護下退火，冷卻后得到超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料。2.根據權利要求1所述的超薄層碳材料雙極板結構的超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中制備的高錳酸鉀溶液為飽和高錳酸鉀溶液。3.根據權利要求1所述的超薄層碳材料雙極板結構的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李長明，吳超，
申請(專利權)人：西南大學，
類型：發明
國別省市：重慶,50