一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法技術

本發明專利技術屬于碳化硅木質陶瓷的制備領域，公開一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法。將木粉、碳纖維和熱固性酚醛樹脂粉放入溶解當量的水中制成料漿；其中，以質量份數計，木粉4~6份、碳纖維4~6份、熱固性酚醛樹脂粉15~20份，且木粉和碳纖維的質量份數之和為10份；將制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥設備內冷凍干燥，制得碳纖維增強體；將制備的碳纖維增強體料進行模壓成型，制得素坯；對制備的素坯依次進行炭化、反應滲硅處理，即得碳纖維增韌的碳化硅木質陶瓷。本發明專利技術制備方法，克服了現有技術中碳化硅木質陶瓷素坯炭化時體積收縮大、易變形開裂、制品韌性差的缺點，并且該發明專利技術涉及的原料易得，工藝簡單可行。

Method for preparing carbon fiber toughened silicon carbide wood ceramic

The invention belongs to the field of preparation of silicon carbide wood ceramics, and discloses a preparation method of carbon fiber toughened silicon carbide wood ceramics. Wood powder, carbon fiber and thermosetting phenolic resin powder dissolved into water slurry made of equivalent; among them, the number of copies to the quality, wood powder 4~6, 4~6 carbon fiber, thermosetting phenolic resin powder 15~20 parts, and wood powder and carbon fiber quality copies and 10 copies; the material the preparation of slurry into the metal container, into the freezing drying equipment in freeze drying, prepared carbon fiber reinforcement; the prepared carbon fibers reinforced material molding, prepared biscuit; followed by carbonization, preparation of blank reaction siliconized silicon carbide, namely carbon woodceramics fiber toughening. The preparation method of the invention, to overcome the existing technologies of silicon carbide ceramic biscuit Wood Carbonization shrinkage, easy deformation and cracking products, poor toughness, and the present invention relates to the easily obtained raw materials, simple process.

【技術實現步驟摘要】
一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法
本專利技術屬于碳化硅木質陶瓷的制備領域，具體涉及一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法。
技術介紹
木質碳化硅陶瓷材料是一種以木質材料（木材、木粉、農作物秸稈等）為原料，通過有機到無機的轉變，獲得的具有特定結構和性能的新型陶瓷材料。木質碳化硅陶瓷的基本制備工藝可分為木質素坯制備、木質素坯碳化和反應滲硅三個步驟。目前，制備木質碳化硅陶瓷技術路線主要有：（1）將木材直接碳化制成碳模板，經液相滲硅反應生成碳化硅陶瓷材料，由于木材本身密度低且存在各項異性和復雜的結構和成分，造成木質陶瓷結構不均勻、力學性能差、可靠性低，制備的碳化硅木質陶瓷不具有實際應用價值；（2）將中密度纖維板碳化作為模板，經液相滲硅反應生成碳化硅陶瓷，采用此法獲得的素坯結構的均勻性有所提高，但是密度低，制備的碳化硅木質陶瓷的力學性能低；（3）將木粉無膠熱壓碳化，該方法制備的木質素坯密度分布均勻，制備的碳化硅木質陶瓷的力學性能好；（4）將木粉與酚醛樹脂混合、干燥、預固化、造粒、壓制成型后經高溫碳化，該方法可獲得高密度的碳化硅木質陶瓷。上述四種制備碳化硅木質陶瓷的技術路線中，采用木粉無膠熱壓碳化和木粉浸漬樹脂碳化制備碳質素坯，經液相滲硅工藝獲得的碳化硅木質陶瓷的力學性能較高。但是，在碳質素坯的碳化過程中產生較大的收縮，易出現制品的變形和開裂；在液相滲硅反應過程中，由于硅碳反應生成碳化硅陶瓷，導致一定程度的體積膨脹，易造成試樣的開裂破壞。另外，采用這兩種方法制得的碳化硅木質陶瓷的韌性也較差。
技術實現思路
本專利技術目的在于提供一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法，從而克服現有技術中碳化硅木質陶瓷素坯炭化時體積收縮大、液相滲硅反應時易變形開裂、制品韌性差的缺點。為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案如下：一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法，步驟如下：（1）將木粉、碳纖維和熱固性酚醛樹脂粉放入溶解當量的水中制成料漿；其中，以質量份數計，木粉4~6份、碳纖維4~6份、熱固性酚醛樹脂粉15~20份，且木粉和碳纖維的質量份數之和為10份；（2）將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥設備內冷凍干燥，制得碳纖維增強體；（3）將步驟（2）制備的碳纖維增強體料進行模壓成型，制得素坯；（4）對步驟（3）制備的素坯依次進行炭化、反應滲硅處理，即得碳纖維增韌的碳化硅木質陶瓷。較好地，步驟（2）具體為：將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥機內，真空下冷凍至-50~-30℃，保溫20~40min；升溫至-20~-10℃，保溫20~40min；繼續升溫至-10~-5℃，保溫20~40min；繼續升溫至-1~0℃，保溫至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纖維增強體。較好地，步驟（2）的整個過程中，以2~5℃/h的升溫速率升溫。較好地，木粉為橡木粉、楓木粉、芒果樹木粉、椰子樹木粉或桃木粉。較好地，木粉的粒度為100~300目。較好地，碳纖維的長度為50~400μm。較好地，采用冷等靜壓機壓制成型，成型時的壓力為50~80MPa，保壓時間為0.5~2h。較好地，所述炭化的處理過程為：將步驟（3）制備的素坯放置于炭化爐中，以20~50℃/h的升溫速率升溫至200~400℃；再以10~30℃/h的升溫速率繼續升溫至600~800℃；再以10~30℃/h的升溫速率繼續升溫至900~1100℃，保溫1~3h；降溫。較好地，所述反應滲硅的處理過程為：將經過炭化處理的坯體放置于真空高溫燒結爐中并用硅粉包埋，在真空度40~60Pa下，以90~100℃/h的升溫速率升溫至1700~1800℃/h，保溫1~4h。有益效果：本專利技術提供了一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法，克服了現有技術中碳化硅木質陶瓷素坯碳化時體積收縮大、易變形開裂、制品韌性差的缺點，并且該專利技術涉及的原料易得，工藝簡單可行。由于根據本專利技術所制備的碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷具有良好的化學穩定性、高溫力學性能、高彈性模量和硬度，不僅可用于制備化工領域的換熱器，還特別適合用于做防爆領域的防彈插板等。附圖說明圖1：實施例3中制備的素坯的SEM圖像；圖2：實施例3中高溫反應滲硅后材料的光學圖像。具體實施方式以下結合具體實施例，對本專利技術做進一步的說明。應理解，以下實施例僅用于說明本專利技術而非用于限制本專利技術的范圍。實施例1一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法，步驟如下：（1）將橡木粉（粒度為100目）、碳纖維（長度為50μm）和熱固性酚醛樹脂粉（粒度為100目）放入水中制成料漿；其中，以質量份數計，木粉4份、碳纖維6份、熱固性酚醛樹脂粉15份、水50份；（2）將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥機內，真空下冷凍至-50℃，保溫30min；升溫至-10℃，保溫30min；繼續升溫至-5℃，保溫30min；繼續升溫至-1℃，保溫至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纖維增強體；整個過程中，以2℃/h的升溫速率升溫；（3）將步驟（2）制備的碳纖維增強體料倒入合金模具中，采用冷等靜壓機壓制成型，成型時的壓力為50MPa，保壓時間為1h，制得素坯；（4）將步驟（3）制備的素坯放置于炭化爐中，以50℃/h的升溫速率升溫至300℃；再以30℃/h的升溫速率繼續升溫至800℃；再以20℃/h的升溫速率繼續升溫至1000℃，保溫1h，斷電降溫至室溫；將經過炭化處理的坯體放置于真空高溫燒結爐中并用硅粉包埋，在真空度50Pa下，以100℃/h的升溫速率升溫至1750℃/h，保溫4h，斷電降溫至室溫，即得碳纖維增韌的碳化硅木質陶瓷。對制得的碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷材料進行性能測試：材料的密度為2.83g/cm3，彈性模量為296GPa，彎曲強度為314MPa，斷裂韌性為3.8MPa·m1/2，材料中SiC含量為80.2vol%。實施例2一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法，步驟如下：（1）將楓木粉（粒度為300目）、碳纖維（長度為400μm）和熱固性酚醛樹脂粉（粒度為500目）放入水中制成料漿；其中，以質量份數計，木粉5份、碳纖維5份、熱固性酚醛樹脂粉20份、水60份；（2）將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥機內，真空下冷凍至-40℃，保溫30min；升溫至-10℃，保溫30min；繼續升溫至-5℃，保溫30min；繼續升溫至-1℃，保溫至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纖維增強體；整個過程中，以3℃/h的升溫速率升溫；（3）將步驟（2）制備的碳纖維增強體料倒入合金模具中，采用冷等靜壓機壓制成型，成型時的壓力為80MPa，保壓時間為1h，制得素坯；（4）將步驟（3）制備的素坯放置于炭化爐中，以20℃/h的升溫速率升溫至300℃；再以20℃/h的升溫速率繼續升溫至600℃；再以20℃/h的升溫速率繼續升溫至1000℃，保溫2h，斷電降溫至室溫；將經過炭化處理的坯體放置于真空高溫燒結爐中并用硅粉包埋，在真空度50Pa下，以100℃/h的升溫速率升溫至1750℃/h，保溫4h，斷電降溫至室溫，即得碳纖維增韌的碳化硅木質陶瓷。對制得的碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷材料進行性能測試：材料的密度為3.07g/cm3，彈性模量為319GPa，彎曲強度為352MPa，斷裂韌性為4.23MPa·m1/本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟如下：（1）將木粉、碳纖維和熱固性酚醛樹脂粉放入溶解當量的水中制成料漿；其中，以質量份數計，木粉?4~6份、碳纖維?4~6份、熱固性酚醛樹脂粉?15~20份，且木粉和碳纖維的質量份數之和為10份；（2）將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥設備內冷凍干燥，制得碳纖維增強體；（3）將步驟（2）制備的碳纖維增強體料進行模壓成型，制得素坯；（4）對步驟（3）制備的素坯依次進行炭化、反應滲硅處理，即得碳纖維增韌的碳化硅木質陶瓷。

【技術特征摘要】
1.一種碳纖維增韌碳化硅木質陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟如下：（1）將木粉、碳纖維和熱固性酚醛樹脂粉放入溶解當量的水中制成料漿；其中，以質量份數計，木粉4~6份、碳纖維4~6份、熱固性酚醛樹脂粉15~20份，且木粉和碳纖維的質量份數之和為10份；（2）將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥設備內冷凍干燥，制得碳纖維增強體；（3）將步驟（2）制備的碳纖維增強體料進行模壓成型，制得素坯；（4）對步驟（3）制備的素坯依次進行炭化、反應滲硅處理，即得碳纖維增韌的碳化硅木質陶瓷。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）具體為：將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥機內，真空下冷凍至-50~-30℃，保溫20~40min；升溫至-20~-10℃，保溫20~40min；繼續升溫至-10~-5℃，保溫20~40min；繼續升溫至-1~0℃，保溫至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纖維增強體。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）的整個過程中，以2~5℃/h的升溫速...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張東生，吳恒，姚棟嘉，劉喜宗，楊超，牛利偉，
申請(專利權)人：鞏義市泛銳熠輝復合材料有限公司，
類型：發明
國別省市：河南,41