一種核殼型納米香精膠囊的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種核殼型納米香精膠囊的制備方法。該香精膠囊是以香精為芯材，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯為核層壁材單體，丙烯酸丁酯和有機(jī)硅為殼層壁材單體組成的具有核殼結(jié)構(gòu)的納米香精膠囊。其制備方法為：1）把甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和香精等制成核層香精膠囊乳液；2）用丙烯酸丁酯等制成殼層預(yù)乳液；3）向核層香精膠囊乳液中加入殼層預(yù)乳液和引發(fā)劑，得到核殼膠囊乳液；4）把有機(jī)硅、催化劑和分散劑等加入核殼膠囊乳液，得到有機(jī)硅改性的香精核殼膠囊乳液，經(jīng)洗滌和干燥后，得到核殼型納米香精膠囊。所制備的香精膠囊力學(xué)性能優(yōu)良、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，平均粒徑約100nm，粒徑分布均勻，香氣持久，耐水性性能好，可用于紡織、化妝品和服裝等領(lǐng)域。

Preparation method of core shell type nano essence capsule

The invention discloses a preparation method of a core-shell type nano essence capsule. The essence capsule is a nano essence capsule with core shell structure composed of essence as core material, methyl methacrylate and styrene as core layer wall material monomer, butyl acrylate and organosilicon as shell wall material monomer. The preparation method is as follows: 1) the methyl methacrylate, styrene and essence made nuclear layer essence capsule with butyl acrylate emulsion; 2) made of shell pre emulsion; 3) to the nuclear layer essence capsule emulsion added shell pre emulsion and initiator, the core-shell emulsion capsule; 4) the silicone, catalyst and dispersant addition of core-shell emulsion modified by organosilicon capsule, core-shell emulsion of the flavor capsule, after washing and drying, the core-shell type nano capsule essence. The prepared flavor capsule has excellent mechanical properties, stable chemical properties, average particle size about 100nm, uniform particle size distribution, long lasting aroma and good water resistance, and can be used in the fields of textiles, cosmetics and clothing.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種核殼型納米香精膠囊的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種核殼型納米香精膠囊的制備方法。
技術(shù)介紹
隨著人們生活水平的提高，芳香化處理已經(jīng)成為了提高織物功能及附加值的一種重要的方法。但是，香精是由多種揮發(fā)性小分子化合物組成，其主要成分不穩(wěn)定、易揮發(fā)，且在使用過(guò)程中容易受到外界條件的影響而發(fā)生變質(zhì)。膠囊化可以提高香精在在織物中的持香時(shí)間并改善香精香氣的穩(wěn)定性。很多材料都可用于制備香精膠囊，其中核殼結(jié)構(gòu)的聚合物引起了人們廣泛的關(guān)注。核殼結(jié)構(gòu)的聚合物通常具有兩種聚合物組成，一種具有低的玻璃和轉(zhuǎn)變溫度，一種具有高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，稱為硬核軟殼或軟核硬殼聚合物。這種結(jié)構(gòu)的香精膠囊不但具有較高的熱穩(wěn)定性，而且與織物有較好的界面結(jié)合能力，可提高香精膠囊的耐水洗性。納米膠囊由于顆粒較小，具有更大的表面積，能提高更膠囊與織物的結(jié)合能力。而且，小的膠囊更不容易被物理破壞，使得香精膠囊在香氣的穩(wěn)定性以及留香時(shí)間等方面更具優(yōu)勢(shì)。聚甲基丙烯酸甲酯具有較好的力學(xué)性能、耐化學(xué)性、環(huán)境友好性，且無(wú)毒。而聚丙烯酸丁酯是一種軟的聚合物，具有較低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，在室溫下是橡膠態(tài)的，分子量是活動(dòng)的。聚硅氧烷具有高柔軟性、耐低溫性、低成本、化學(xué)性能穩(wěn)定等特點(diǎn)，作為外殼改性材料可以有效地提高聚合物膠囊與織物的粘結(jié)能力，有助于提高耐水洗性。因此，為了獲得熱穩(wěn)定性好、耐水性性能優(yōu)良的香精膠囊，本專利技術(shù)公開(kāi)制備了一種以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯共聚物為硬核，丙烯酸丁酯為軟殼，有機(jī)硅改性的納米香精膠囊。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種核殼型納米香精膠囊的制備方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下：一種核殼型納米香精膠囊，是以香精為芯材，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯為核層壁材單體，丙烯酸丁酯和有機(jī)硅為殼層壁材單體組成的具有核殼結(jié)構(gòu)的納米香精膠囊。所述的一種核殼型納米香精膠囊，包括香精5.0～80.0wt%、甲基丙烯酸甲酯5.0～30.0wt%、苯乙烯5.0～30.0wt%、丙烯酸丁酯5.0～60.0wt%和有機(jī)硅0～15.0wt%。所述的香精為合成香精、天然香精中的至少一種。所述的有機(jī)硅為硅氧烷。所述的一種核殼型納米香精膠囊的制備方法，步驟為：1）把甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、香精和乳化劑混合，配制成乳液，乳化后，加入引發(fā)劑反應(yīng)，得到核層香精膠囊乳液；2）把丙烯酸丁酯、偶聯(lián)劑和乳化劑混合，配制成乳液，乳化后，得到殼層預(yù)乳液；3）向核層香精膠囊乳液中加入殼層預(yù)乳液和引發(fā)劑，反應(yīng)后得到核殼膠囊乳液；4）把有機(jī)硅、催化劑和分散劑混合，配制成乳液后，加入到核殼膠囊乳液中進(jìn)行反應(yīng)，用堿調(diào)節(jié)乳液pH值至中性，得到有機(jī)硅改性的香精核殼膠囊乳液，經(jīng)洗滌和干燥后，得到核殼型納米香精膠囊。所述的乳化劑為非離子型和陰離子型乳化劑中的至少一種。所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鹽、過(guò)氧化物和偶氮類引發(fā)劑中的至少一種。所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑。所述的催化劑為酸性催化劑。所述的分散劑為非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的至少一種。本專利技術(shù)的有益效果是：（1）通過(guò)接枝有機(jī)硅制備核殼結(jié)構(gòu)的香精膠囊，核殼結(jié)構(gòu)為硬核軟殼，在硬核具備的高熱穩(wěn)定性下進(jìn)一步通過(guò)軟殼的有機(jī)硅層，提高香精膠囊與棉織物的粘結(jié)性能及其在織物上的耐水洗性能，使香精膠囊可以更符合實(shí)際使用要求，很大程度提高香精膠囊對(duì)棉織物加香的效果；（2）本專利技術(shù)的制備方法為分步投料乳液聚合法，該種方法反應(yīng)條件溫和，制備方法簡(jiǎn)單，包封率高；（3）所制備出的香精膠囊平均粒徑適中，粒徑分布均勻，具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和耐水洗性能；（4）本專利技術(shù)所制備的香精膠囊香氣持久，可用于紡織、化妝品和服裝等領(lǐng)域。附圖說(shuō)明圖1是本專利技術(shù)制備過(guò)程的示意圖。圖2是本專利技術(shù)實(shí)施例的香精膠囊的透射電子顯微鏡照片。圖3是本專利技術(shù)實(shí)施例的香精膠囊的掃描電子顯微鏡照片。圖4為香精膠囊處理棉織物（a）（b）和純香精處理棉織物（c）的掃描電鏡照片。圖5為采用香精納米膠囊懸浮液和香精處理的棉織物的耐水洗性能對(duì)比。具體實(shí)施方式一種核殼型納米香精膠囊，是以香精為芯材，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯為核層壁材單體，丙烯酸丁酯和有機(jī)硅為殼層壁材單體組成的具有核殼結(jié)構(gòu)的納米香精膠囊。所述的一種核殼型納米香精膠囊，包括香精5.0～80.0wt%、甲基丙烯酸甲酯5.0～30.0wt%、苯乙烯5.0～30.0wt%、丙烯酸丁酯5.0～60.0wt%和有機(jī)硅0～15.0wt%。優(yōu)選的，一種核殼型納米香精膠囊，包括香精5.0～60.0wt%、甲基丙烯酸甲酯5.0～25.0wt%、苯乙烯5.0～25.0wt%、丙烯酸丁酯5.0～50.0wt%和有機(jī)硅0～15.0wt%；進(jìn)一步優(yōu)選的，一種核殼型納米香精膠囊，包括香精10.0～50.0wt%、甲基丙烯酸甲酯5.0～25.0wt%、苯乙烯5.0～25.0wt%、丙烯酸丁酯5.0～40.0wt%和有機(jī)硅0～15.0wt%；進(jìn)一步優(yōu)選的，一種核殼型納米香精膠囊，包括香精10.0～40.0wt%、甲基丙烯酸甲酯10.0～25.0wt%、苯乙烯10.0～25.0wt%、丙烯酸丁酯10.0～35.0wt%和有機(jī)硅0～15.0wt%；再進(jìn)一步優(yōu)選的，一種核殼型納米香精膠囊，包括香精20.0～40.0wt%、甲基丙烯酸甲酯10.0～20.0wt%、苯乙烯10.0～20.0wt%、丙烯酸丁酯15.0～30.0wt%和有機(jī)硅0～15.0wt%；最優(yōu)選的，一種核殼型納米香精膠囊，包括香精30.0～40.0wt%、甲基丙烯酸甲酯10.0～20.0wt%、苯乙烯10.0～20.0wt%、丙烯酸丁酯20.0～30.0wt%和有機(jī)硅0～10.0wt%。優(yōu)選的，所述的香精為合成香精、天然香精中的至少一種；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的香精為合成麝香、結(jié)晶玫瑰、香蘭素、香豆素、乙酰丁香酚、苯甲酸芐酯、乙酸芳樟酯、柏樹(shù)精油、玫瑰香精、茉莉油香精、檸檬油香精、椰子香精、薰衣草香精、安息香脂、鳶尾香脂、檀香油、巖蘭草油中的至少一種。優(yōu)選的，所述的有機(jī)硅為硅氧烷；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的有機(jī)硅為六甲基環(huán)三硅氧烷、六乙基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、八乙基環(huán)四硅氧烷、八苯基環(huán)四硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷和十甲基環(huán)五硅氧烷中的至少一種；再進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的有機(jī)硅為六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷和十甲基環(huán)五硅氧烷中的至少一種；最優(yōu)選的，所述的有機(jī)硅為八甲基環(huán)四硅氧烷。所述的一種核殼型納米香精膠囊的制備方法，步驟為：1）把甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、香精和乳化劑混合，配制成乳液，乳化后，加入引發(fā)劑反應(yīng)，得到核層香精膠囊乳液；2）把丙烯酸丁酯、偶聯(lián)劑和乳化劑混合，配制成乳液，乳化后，得到殼層預(yù)乳液；3）向核層香精膠囊乳液中加入殼層預(yù)乳液和引發(fā)劑，反應(yīng)后得到核殼膠囊乳液；4）把有機(jī)硅、催化劑和分散劑混合，配制成乳液后，加入到核殼膠囊乳液中進(jìn)行反應(yīng)，用堿調(diào)節(jié)乳液pH值至中性，得到有機(jī)硅改性的香精核殼膠囊乳液，經(jīng)洗滌和干燥后，得到核殼型納米香精膠囊。優(yōu)選的，所述的乳化劑為非離子型和陰離子型乳化劑中的至少一種；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的乳化劑為醚類乳化劑、酯類乳化劑和磺酸鹽乳化劑中的至少一種；再進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚類乳化劑、烷基硫酸酯鹽乳化劑、烷基磺酸鹽乳化劑和烷基苯磺酸鹽乳化劑中的至少一種；再進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的乳化劑為Op乳化劑、十二烷基硫酸鈉、本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種核殼型納米香精膠囊，其特征在于：是以香精為芯材，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯為核層壁材單體，丙烯酸丁酯和有機(jī)硅為殼層壁材單體組成的具有核殼結(jié)構(gòu)的納米香精膠囊。

【技術(shù)特征摘要】
2016.06.23 CN 20161047558701.一種核殼型納米香精膠囊，其特征在于：是以香精為芯材，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯為核層壁材單體，丙烯酸丁酯和有機(jī)硅為殼層壁材單體組成的具有核殼結(jié)構(gòu)的納米香精膠囊。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼型納米香精膠囊，其特征在于：包括香精5.0～80.0wt%、甲基丙烯酸甲酯5.0～30.0wt%、苯乙烯5.0～30.0wt%、丙烯酸丁酯5.0～60.0wt%和有機(jī)硅0～15.0wt%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種核殼型納米香精膠囊，其特征在于：所述的香精為合成香精、天然香精中的至少一種。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種核殼型納米香精膠囊，其特征在于：所述的有機(jī)硅為硅氧烷。5.權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的一種核殼型納米香精膠囊的制備方法，其特征在于：步驟為：1）把甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、香精和乳化劑混合，配制成乳液，乳化后，加入引發(fā)劑反應(yīng)，得到核層香精膠囊乳液；2）把丙烯酸丁...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉聰，石光，梁柏俊，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：華南師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣東,44