一種航空用除草劑制造技術

本發明專利技術公開了一種航空用除草劑，以鄰氯苯甲酸,水楊酸等原料通過加熱回流，磁力攪拌等操作手段制備出新型航空除草劑農藥。

Aerial herbicide

The invention discloses a herbicide for aviation, which uses a method of heating, refluxing, magnetic stirring and other raw materials to prepare a new type of aerial herbicide pesticide.

【技術實現步驟摘要】
一種航空用除草劑
本專利技術涉及一種航空用除草劑，屬于有機合成領域。
技術介紹
進入21世紀后，我國提出可持續發展，植保無人機的興起，其具有載液量較大、噴灑作業效率高等優點，適用于連片大面積農田病蟲害防治、衛生防疫消殺等作業，使用現有的農藥也存在作業高度高，霧滴飄移控制難度大、易飄離靶標區造成污染等缺點。
技術實現思路
針對上述現有技術存在的問題，本專利技術提供一種航空用除草劑。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是：一種航空用除草劑，制備方法包括以下步驟：步驟1：首先對鄰氯苯甲酸,水楊酸進行超聲波處理2h；步驟2：將處理過的鄰氯苯甲酸加入到三口燒瓶里，然后再加入乙二醇作為溶劑和反應原料，然后以每分鐘10℃升溫到70℃，同時開啟冷凝回流，磁力攪拌3h；步驟3：然后再加入苯磺酸鈉，磁力攪拌4h,TLC確定反應終點，待反應完全后，將反應液放置稍微冷卻，減壓蒸餾除去低沸物得到中間體；步驟4：然后將上述制得的中間體轉移到新的三口燒瓶里，然后再加入水合肼，然后以每分鐘10℃升溫到70℃，同時開啟冷凝回流，磁力攪拌4h；步驟5：然后TLC確定反應終點，旋蒸除去低沸物，冷卻一段時間，待完全結晶；步驟6：然后將三乙胺，甲苯加入到上述結晶產物，然后轉移到微波反應器里處理4h；步驟7：微波處理結束后得到的產物轉移到燒杯里，然后加入水楊酸，然后開啟磁力攪拌，每分鐘10℃升溫到70℃水浴加熱反應3h；步驟8：然后再將氫氧化鈉加入，在堿性環境加入3,5-吡唑二甲酸，然后轉移到反應釜里120℃，200kpa反應3h；步驟9：減壓蒸餾將一些雜物蒸餾除去，然后用去離子水水洗，再用乙酸乙酯萃取，得到自制有機溶液，所述有機溶液加入苯唑草酮得到除草劑。有益效果：本專利技術一種新型納米級航空除草劑農藥，該方法操作簡單，原料相對容易獲取，通過自制有機溶液與苯唑草酮混合，利用不同原料的選擇用量的配比協同作用進一步增強活性基團的生成，除草效果好。在制備過程中采用逐步升溫，磁力攪拌，能得到更加穩固的納米級結構，以及更容易得到活性基團，通過實驗表明，本專利技術具有很好的低空噴灑效果，可以減少飄移，減輕環境污染，提高對靶標的沉積量，使藥劑發揮最佳的效果，可見制備出來的自制有機溶液與苯唑草酮混合機具有很好的除草效果，而且還具有很好的低空噴灑效果。具體實施方式實施例1制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比1:1.2的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.12mol，乙二醇100ml,苯磺酸鈉1g，水合肼0.05mol，三乙胺0.05mol，甲苯100ml,氫氧化鈉5g，3,5-吡唑二甲酸0.08mol。步驟1：首先對鄰氯苯甲酸,水楊酸進行超聲波處理2h；步驟2：將處理過的鄰氯苯甲酸加入到三口燒瓶里，然后再加入乙二醇作為溶劑和反應原料，然后以每分鐘10℃升溫到70℃，同時開啟冷凝回流，磁力攪拌3h；步驟3：然后再加入苯磺酸鈉，磁力攪拌4h,TLC確定反應終點，待反應完全后，將反應液放置稍微冷卻，減壓蒸餾除去低沸物得到中間體；步驟4：然后將上述制得的中間體轉移到新的三口燒瓶里，然后再加入水合肼，然后以每分鐘10℃升溫到70℃，同時開啟冷凝回流，磁力攪拌4h；步驟5：然后TLC確定反應終點，旋蒸除去低沸物，冷卻一段時間，待完全結晶；步驟6：然后將三乙胺，甲苯加入到上述結晶產物，然后轉移到微波反應器里處理4h；步驟7：微波處理結束后得到的產物轉移到燒杯里，然后加入水楊酸，然后開啟磁力攪拌，每分鐘10℃升溫到70℃水浴加熱反應3h；步驟8：然后再將氫氧化鈉加入，在堿性環境加入3,5-吡唑二甲酸，然后轉移到反應釜里120℃，200kpa反應3h；步驟9：減壓蒸餾將一些雜物蒸餾除去，然后用去離子水水洗，再用乙酸乙酯萃取，得到自制有機溶液，按照體積算將14份有機溶液加入1份苯唑草酮混合制成航空除草劑。實施例2制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比0.8:1.2的樣。鄰氯苯甲酸0.08mol,水楊酸0.12mol，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例3制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比1:1.1的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.11mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例4制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比1:1.3的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.13mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例5制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比1:1.4的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.14mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例6制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比1:1.5的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.15mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例7制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比1:1.6的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.16mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例8制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比1:1.7的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.17mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例9制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比1:1.8的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.18mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例10制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比1:1.9的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.19mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例11制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比1:1的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.1mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例12制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比0.09:1.2的樣。鄰氯苯甲酸0.09mol,水楊酸0.12mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例13制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比0.07:1.2的樣。鄰氯苯甲酸0.07mol,水楊酸0.12mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。實施例14制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比0.06:1.2的樣。鄰氯苯甲酸0.06mol,水楊酸0.12mol,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。對照例1制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比0.1:1.2的樣。鄰氯苯甲酸0.1mol,水楊酸0.12mol,不進行磁力攪拌，而是機械攪拌，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。對照例2制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比0.09:1.2的樣。鄰氯苯甲酸0.09mol,水楊酸0.12mol,不采用冷凝回流控制反應溫度，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。對照例3制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比0.09:1.2的樣。鄰氯苯甲酸0.09mol,水楊酸0.12mol,不采用減壓蒸餾，而是普通蒸餾，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。對照例4制取鄰氯苯甲酸，水楊酸摩爾比0.09:1.2的樣。鄰氯苯甲酸0.09mol,水楊酸0.12mol,不用乙酸乙酯萃取處理，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。對照例5原料用量，操作步驟跟實施例1一樣，不同在于，按照體積算將1份有機溶液加入1份苯唑草酮混合制成航空除草劑。對照例6原料用量，操作步驟跟實施例1一樣，不同在于，按照體積算將2份有機溶液加入1份苯唑草酮混合制成航空除草劑。對照例7原料用量，操作步驟跟實施例1一樣，不同在于，按照體積算將5份有機溶液加入1份苯唑草酮混合制成航空除草劑。對照例8原料用量，操本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種航空用除草劑，其特征在于，以鄰氯苯甲酸,水楊酸、苯唑草酮等原料通過加熱回流，磁力攪拌等操作手段制備除草劑。

【技術特征摘要】
1.一種航空用除草劑，其特征在于，以鄰氯苯甲酸,水楊酸、苯唑草酮等原料通過加熱回流，磁力攪拌等操作手段制備除草劑。2.根據權利要求1所述的一種航空用除草劑，其特征在于，制備方法如下：步驟1：首先對鄰氯苯甲酸,水楊酸進行超聲波處理2h；步驟2：將處理過的鄰氯苯甲酸加入到三口燒瓶里，然后再加入乙二醇作為溶劑和反應原料，然后以每分鐘10℃升溫到70℃，同時開啟冷凝回流，磁力攪拌3h；步驟3：然后再加入苯磺酸鈉，磁力攪拌4h,TLC確定反應終點，待反應完全后，將反應液放置稍微冷卻，減壓蒸餾除去低沸物得到中間體；步驟4：然后將上述制得的中間體轉移到新的三口燒瓶里，然后再加入水合肼，然后以每分鐘10℃升溫到70℃，同時開啟冷凝回流，磁...

【專利技術屬性】
技術研發人員：程義，闞森，
申請(專利權)人：江蘇蒲公英無人機有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32