艷山姜揮發油的提取方法及制劑技術

本發明專利技術公開了一種艷山姜揮發油的提取方法及制劑，本發明專利技術將艷山姜干燥果實破碎至種子存裂，再加入6?20倍水中浸泡0?2小時，再蒸餾提取1?10小時，收集蒸餾冷凝夜中的油狀物質，得到艷山姜揮發油。本發明專利技術顯著地提高了艷山姜揮發油的提取率，且本發明專利技術重復性好，工藝穩定性、重現性高。

Shellflower extraction method of volatile oil and preparation

The invention discloses a shellflower extraction method of volatile oil and preparation, the invention will shellflower dry fruit seeds crushed to deposit crack, then add 6 20 times water for 0 hours and 2, distilling 1 10 hours to collect oily substances distilled and condensed in the night, get shellflower volatile oil. The invention greatly improves the shellflower essential oil extraction rate, and the invention has good repeatability, stability, reproducibility and high technology.

【技術實現步驟摘要】
艷山姜揮發油的提取方法及制劑
本專利技術涉及一種艷山姜揮發油的提取方法及制劑，屬于制藥

技術介紹
艷山姜為姜科山姜屬植物艷山姜Alpiniazerumbet(Pets.)Burtt.etSmith的干燥成熟果實，具有溫中燥濕、行氣止痛、截瘧等功效，常用于心腹冷痛，胸腹脹滿，消化不良，嘔吐腹瀉等，被收錄于2003年版《貴州省中藥材、民族藥材質量標準》，是貴州少數民族的習用藥材之一。目前艷山姜在貴州黔西南地區已有大規模種植，種植面積已超過130hm2，年產量達50噸以上，是貴州西南部喀斯特地區的主要香料發展植物，也是治理石漠化的重要經濟植物，成為了貴州“南藥”的第一大宗產品，具有廣闊的開發應用前景。艷山姜的化學成分主要包括揮發油、黃酮類和二萜類、有機酸類等，大量研究表明，其揮發油具有抗心肌缺氧、降壓、抗炎、鎮痛、降血脂、抗動脈粥樣硬化等作用，但關于艷山姜揮發油提取工藝的研究尚未見報道。
技術實現思路
本專利技術的目的在于，提供一種艷山姜揮發油的提取方法及制劑。本專利技術顯著地提高了艷山姜揮發油的提取率，且本專利技術重復性好，工藝穩定性、重現性高。為解決上述技術問題，本專利技術提供的技術方案如下:一種艷山姜揮發油的提取方法，將艷山姜干燥果實破碎至種子存裂，再加入6-20倍水中浸泡0-2小時，再進行蒸餾提取1-10小時，收集蒸餾冷凝液中的油狀物質，得到艷山姜揮發油。上述的艷山姜揮發油的提取方法中，將艷山姜干燥果實破碎至種子存裂，再加入12倍水中浸泡1小時，再進行蒸餾提取7小時，收集蒸餾冷凝液中的油狀物質，得到艷山姜揮發油。前述的艷山姜揮發油的提取方法中，所述的制劑是片劑、軟膠囊劑、微乳劑、脂質體劑、口服液、糖漿劑、顆粒劑、丸劑、微丸劑、散劑、膏劑、丹劑、注射劑、栓劑、霜劑、噴霧劑、滴丸劑、貼劑或緩釋制劑。前述的艷山姜揮發油的制劑中，所述微乳的制備方法是稱取適量乳化劑與助乳化劑混勻，形成混合乳化劑；將混合乳化劑與艷山姜揮發油按9-1：1-9的質量比混合，在攪拌下逐漸加水，得到微乳。前述的艷山姜揮發油的制劑中，所述的混合乳化劑和艷山姜揮發油按6：4的質量比混合。前述的艷山姜揮發油的制劑中，所述的乳化劑為HS-15。前述的艷山姜揮發油的制劑中，所述的助乳化劑為無水乙醇。前述的艷山姜揮發油的制劑中，所述的HS-15和無水乙醇是以1：1的比例進行混合。前述的艷山姜揮發油的制劑中，艷山姜揮發油包合于環糊精內形成環糊精包合物，艷山姜揮發油與環糊精的質量百分比為10﹪-30﹪。前述的艷山姜揮發油的制劑中，將含有艷山姜揮發油的環糊精包合物按常規顆粒劑工藝制得。與現有技術相比，本專利技術對艷山姜揮發油的提取方法作了研究和深入分析后，改進了提取方法和參數，顯著地提高了艷山姜揮發油的提取率，且本專利技術重復性好，工藝穩定性、重現性高。申請人對艷山姜揮發油的提取方法作了篩選試驗，篩選試驗如下：1、材料：AgilentGC-MS6890-5975C聯用儀(美國安捷倫公司)，BS-223S型分析天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司)，ZNHW-II型加熱套(鞏義市予華儀器有限責任公司)，無水硫酸鈉(重慶江川化工有限公司)。艷山姜購自貴州省黔西南州貞豐縣連環鄉巧巖村，經鑒定為姜科山姜屬植物艷山姜Alpiniazerumbet(Pets.)Burtt.etSmith的干燥成熟果實。2、方法與結果：2.1、揮發油提取工藝考察將艷山姜干燥果實破碎至種子破裂，均勻取樣，精密稱取120g，采用L9(34)正交試驗設計表，以揮發油提取率為指標，考察因素為浸泡時間(A)、加水倍量(B)和提取時間(C)，按2015年版《中國藥典》(四部)通則2204揮發油測定法進行提取，揮發油經無水硫酸鈉干燥后稱重。因素與水平及正交實驗安排見表1，方差分析見表2。揮發油提取率＝(揮發油重量/原生藥重量)×100％。表1艷山姜揮發油提取工藝正交試驗分析Table1OrthogonaltestanalysisofextractionprocessofvolatileoilfromAlpiniazerumbet表2艷山姜揮發油提取率方差分析Table2VarianceanalysisofextractingamountofvolatileoilfromAlpiniazerumbet注：F0.05(2，18)＝3.55，F0.01(2，18)＝6.01由表2直觀分析結果表明，對艷山姜揮發油提取率影響大小的因素為C＞A＞B。以空白項D因素為誤差列進行方差分析，由表2可知因素C對揮發油提取率影響具有顯著的統計學意義,考慮到艷山姜藥材質地較疏松，因此選用12倍量水進行提取。因此，確定艷山姜揮發油的最佳提取工藝為A2B2C3，即浸泡時間1h，料液比1:12，提取時間7h。2.2、驗證試驗：精密稱取艷山姜120g，按優選的提取工藝A2B2C3進行3次重復試驗，結果揮發油提取率分別為0.870％、0.871％，0.873％，RSD為2.454％，說明該優選工藝穩定，可行，重現性好。2.3、GC-MS分析：2.3.1、樣品溶液的制備精密稱取艷山姜藥材120g，加12倍水浸泡1h，按2015年版《中國藥典》(四部)通則2204揮發油測定法提取，經無水硫酸鈉干燥后，加適量乙酸乙酯配成1g·L-1樣品溶液，經0.22μm微孔濾膜過濾，進行成分分析。從篩選試驗可以看出，艷山姜的粉碎粒度、浸泡時間、料液比、蒸發量與蒸發速度等都會影響揮發油的提取率。試驗結果表明，提取時間對艷山姜揮發油提取率的結果更為顯著。通過上述提取方法得到的艷山姜揮發油，可用于各種制劑，如片劑、膠囊劑、微乳劑、口服液、糖漿劑、顆粒劑、丸劑、微丸劑、散劑、膏劑、丹劑、注射劑、栓劑、霜劑、噴霧劑、滴丸劑、貼劑或緩釋制劑。其中，微乳制劑作為重要制劑，申請人進一步對艷山姜的微乳制劑的配方作了進一步優選，篩選試驗如下：3.1.1、三元相圖的繪制：稱取適量乳化劑與助乳化劑以一定的質量比(km)混勻，形成混合乳化劑(S/A)。以艷山姜揮發油為油相(O)，稱取適量的混合乳化劑與油分別以9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、1∶9的質量比混合(固定體系重量為0.5g)，在攪拌下逐滴加水，記錄形成微乳臨界點時各組分的質量百分數。以油相、水相、乳化劑與助乳化劑混合物為3個頂點，用orgin7.5繪制偽三元相圖，以形成微乳區域面積大小為指標，考察不同乳化劑、助乳化劑對自微乳形成的影響。3.1.2、乳化劑的考察：選擇安全性較高的磷脂、HS-15進行乳化劑種類的考察。3.1.2.1、考察HS-15對乳劑形成的影響：HS-15為乳化劑，乙醇為助乳化劑，乳化劑:助乳化劑Km＝1∶1，與艷山姜揮發油按9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、1∶9比例混合，(油相、乳化劑和組乳化劑總重量為0.5g)，進行乳化劑成乳效果考察。通過2.1.1項的方法繪制偽三元相圖。以粒徑，成乳效果及微乳區域面積大小為考察指標進行考察。3.1.2.2、考察磷脂對乳劑形成的影響：乳化劑磷脂、助乳化劑乙醇按Km＝1∶1的比例進行配制，再與艷山姜揮發油9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、1∶9比例混合，(油相、乳化劑和組乳化劑總重本文檔來自技高網...

【技術保護點】
艷山姜揮發油的提取方法，其特征在于:將艷山姜干燥果實破碎至種子存裂，再加入6?20倍水中浸泡0?2小時，再蒸餾提取1?10小時，收集蒸餾冷凝液中的油狀物質，得到艷山姜揮發油。

【技術特征摘要】
1.艷山姜揮發油的提取方法，其特征在于:將艷山姜干燥果實破碎至種子存裂，再加入6-20倍水中浸泡0-2小時，再蒸餾提取1-10小時，收集蒸餾冷凝液中的油狀物質，得到艷山姜揮發油。2.根據權利要求1所述的艷山姜揮發油的提取方法，其特征在于:將艷山姜干燥果實破碎至種子存裂，加入12倍水中浸泡1小時，再蒸餾提取7小時，收集蒸餾冷凝液中的油狀物質，得到艷山姜揮發油。3.含有權利要求1或2所述的艷山姜揮發油的制劑，其特征在于:所述的制劑是片劑、軟膠囊劑、微乳劑、脂質體劑、口服液、糖漿劑、顆粒劑、丸劑、微丸劑、散劑、膏劑、丹劑、注射劑、栓劑、霜劑、噴霧劑、滴丸劑、貼劑或緩釋制劑。4.根據權利要求3所述的艷山姜揮發油的制劑，其特征在于:所述微乳的制備方法是稱取適量乳化劑與助乳化劑混勻，形成混合乳化劑；將混合乳化劑與艷...

【專利技術屬性】
技術研發人員：沈祥春，陶玲，徐旖旎，張旭，姜豐，吳朝花，吳林菁，周雪，
申請(專利權)人：貴州醫科大學，
類型：發明
國別省市：貴州,52