一種絲素蛋白纖維抗菌敷料及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種絲素蛋白纖維抗菌敷料及其制備方法，蠶絲脫膠后，浸泡在酸溶液中進行分散處理，加入硝酸銀得到絲素纖維分散液；進行冷凍處理得到蠶絲纖維冷凍體；將蠶絲纖維冷凍體浸入水或有機溶劑中，然后用去離子水浸泡洗滌得到濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料；將濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料進行冷處理得到冷凍體，然后冷凍干燥即得到絲素蛋白纖維抗菌敷料。本發明專利技術制備的絲素蛋白纖維抗菌敷料內部結構以纖維為主，且纖維表面及內部含有高抑菌性的納米銀，敷料具有高孔隙率、高貫通率、透濕透氣、良好的貼膚性、及優良的力學性能與抗菌性，非常適合于燒傷、外傷、及難以愈合創面的覆蓋與保護，是非常優良的天然有機高分子敷料。

Fibroin protein fiber antibacterial dressing and preparation method thereof

The invention relates to a silk fibroin fiber antibacterial dressing and preparation method thereof, after soaking for degumming of silk, dispersed in the acid solution, adding silver nitrate by silk fibroin fiber dispersion; frozen frozen body will get silk fiber; silk fiber frozen body immersed in water or organic solvents, and then deionized water soak and wash get wet silk fibroin fiber antibacterial dressing; the wet silk fibroin fiber antibacterial dressing to cold treatment by freezing body, then frozen and dried to obtain the silk fibroin fiber antibacterial dressing. The preparation of silk fibroin fiber antibacterial dressing to the internal structure of fiber, silver nanoparticles and surface and internal fiber containing high antibacterial activity, dressing with high porosity and high penetration rate, air permeability, good skin, and excellent mechanical properties and anti-bacterial moisture, very suitable for burns and trauma and to cover and protect the wound healing, is a natural organic polymer dressing very good.

【技術實現步驟摘要】
一種絲素蛋白纖維抗菌敷料及其制備方法
本專利技術涉及一種絲素蛋白纖維抗菌敷料及其制備方法，可用于燒傷創面、感染創面、及難以愈合創面的覆蓋保護等醫學領域。
技術介紹
通過再生醫學手段體在體內或體外形成組織或器官為受損功能的修復提供了新的治療方案。其中，組織工程材料的選擇及構建成為該治療方法的關鍵之一。蠶絲蛋白是來源于自然界的天然高分子生物材料，具有優異的力學性質、可控的生物降解性、易加工性，特別是其與膠原同等的生物相容性而成為理想的再生醫學材料的原材料。我國是蠶絲的主要生產國，蠶絲產量占世界產量的70%以上。近年來，蠶絲的研究與應用從傳統的紡織領域延伸到高新
，如光電子與生物醫用材料，特別是作為生物醫用材料已經取得了重要進展。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種絲素蛋白纖維抗菌敷料的制備方法，及由該方法制備的絲素蛋白纖維抗菌敷料，其不僅具有多孔材料的大孔徑高空隙率優點，同時具有纖維狀的內部結構特征，并含有高效抗菌的納米銀，能對各種創面發揮優異的保護與促進修復愈合的功效，對組織工程技術臨床應用非常有利。為達到上述目的，本專利技術提供一種絲素蛋白纖維抗菌敷料的制備方法，包括以下步驟：（1）蠶絲脫膠后，浸泡在酸溶液中進行分散處理；然后加入硝酸銀，避光放置，得到絲素纖維分散液；（2）將絲素纖維分散液注入模具中進行冷凍處理得到蠶絲纖維冷凍體；（3）將步驟（2）的蠶絲纖維冷凍體浸入水或有機溶劑中去除甲酸，然后用去離子水充分洗滌得到濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料；（4）將步驟（3）得到的濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料進行冷凍處理得到冷凍體，然后對冷凍體進行冷凍干燥即得到絲素蛋白纖維抗菌敷料。上述技術方案中，所述蠶絲為桑蠶絲、柞蠶絲、蓖麻蠶絲、天蠶絲中的一種或者幾種；所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇中的一種或幾種。本專利技術以酸溶液溶脹蠶絲，具有廣泛適用性，可直接溶脹桑蠶絲，特別還可以溶脹柞蠶絲、蓖麻蠶絲、天蠶絲等野蠶絲，從而獲得單種或幾種共混絲素纖維分散液，其中蠶絲的微溶部分可以作為粘合劑，使得纖維材料具有一定力學性能且不易散架，為豐富蠶絲制品夯實基礎。上述技術方案中，所述酸為甲酸、三氟乙酸、氫氟酸中的一種；所述酸溶液的濃度50～99wt%。本專利技術以酸分散絲素蛋白纖維，而不溶解，制備的絲素蛋白纖維抗菌敷料內部結構以纖維為主，具有高孔隙率、高貫通率、優良的力學性能。上述技術方案中，所述分散處理的時間為5～30分鐘，對蠶絲具有良好分散性，結合微溶黏結作用，制備的絲素蛋白纖維抗菌敷料內部結構以纖維為主，具有高孔隙率。上述技術方案中，所述絲素纖維分散液中，絲素纖維的質量濃度為0.5～10%，由此得到的敷料具有更為均勻的多孔結構、適宜的孔隙率，更適合細胞與組織生長。上述技術方案中，所述硝酸銀與絲素纖維的質量比為1∶（1000～5）；放置的時間為1h～24h；合適的銀與絲素纖維重量比是兼顧蠶絲優異的抗菌性能與生物相容性；一定時間的放置可以保證銀離子被充分還原成納米銀，從而發揮持久抗菌性能；在此過程中形成的納米銀均勻分散于敷料內，即絲素纖維表面與內部，保持敷料長久抗菌性能。上述技術方案中，步驟（2）中，所述冷凍處理的溫度為酸溶液的冰點溫度；步驟（4）中，所述冷處理的溫度為-1～-80℃，冷凍干燥的溫度為-1～-60℃。這樣處理的優點是兼顧能源節約與多孔結構的穩定獲取，由此得到的多孔結構賦予材料優良的力學性能、適宜的孔徑孔隙結構及透濕透氣性能。本專利技術還公開了根據上述制備方法制備的絲素蛋白纖維抗菌敷料；所述絲素蛋白纖維抗菌敷料由直徑為5μm～20μm的纖維組成；所述絲素蛋白纖維抗菌敷料的孔隙率大于60%，孔徑為50μm～2mm。本專利技術的絲素蛋白纖維抗菌敷料具有三維纖維多孔結構，同時含有均勻分散的納米銀，且納米銀均勻分散于纖維內外，可以為創面愈合提供合適的濕潤空間、透濕透氣、同時強效長時抑菌，因此本專利技術進一步公開了上述絲素蛋白纖維抗菌敷料在制備醫用材料中的應用。與現有技術相比，本專利技術直接以蠶絲絲素纖維構建纖維多孔材料，該制備方法利用酸對蠶絲的良好分散性及微溶黏結作用，結合處理工藝，所制備的絲素蛋白纖維抗菌敷料內部結構以纖維為主，具有高孔隙率、高貫通率、優良的力學性能，能為創面提供合適的濕潤、無菌環境，為組織再生提供微環境，是理想的創面敷料，并且本專利技術具有工藝簡單、成本低、易于批量化加工的優點。同時，本專利技術在制備絲素纖維分散液時加入硝酸銀，硝酸銀在酸溶脹蠶絲的同時向纖維內部滲透并達到均勻，進一步通過一定時間放置實現原位還原直接生成納米銀，達到持久抗菌性能。特別的，本專利技術公開的制備多孔、大孔徑絲素蛋白纖維抗菌敷料的方法簡單，采用酸分散蠶絲的同時將銀離子引入，進一步原位還原生成納米銀。整個制備過程無需其他化學試劑的使用，一方面避免試劑殘留不利于生物材料體內應用的問題，另一方面減少純化步驟與時間，可以極大地保持蠶絲纖維的天然性能并利于工業生產。附圖說明圖1為實施例一無納米銀及含納米銀絲素蛋白纖維抗菌敷料的照片圖；圖2為實施例二制得的絲素蛋白纖維抗菌敷料的相機照片圖；圖3為實施例三無納米銀及含納米銀絲素蛋白纖維抗菌敷料的照片圖；圖4為實施例四制得的絲素蛋白纖維抗菌敷料的相機照片圖。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步描述：實施例一（1）天然桑蠶絲用質量分數0.5wt%的碳酸鈉溶液煮沸30min脫膠，重復3次后獲得絲素纖維；將絲素纖維分散于98%甲酸溶劑中，再加入硝酸銀，避光放置3h得到的絲素纖維分散液濃度6%，硝酸銀與絲素纖維的質量比為1∶20；（2）將絲素纖維分散液注入模具中進行冷凍處理（溫度-20℃）得到蠶絲纖維冷凍體；（3）將步驟（2）的蠶絲纖維冷凍體浸入甲醇中去除甲酸，然后用去離子水浸泡洗滌得到濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料；（4）將步驟（3）得到的濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料在-20℃冷凍，然后-40℃冷凍干燥，得到絲素蛋白纖維抗菌敷料，壓縮模量約250kPa。附圖1為同等條件下獲得絲素蛋白纖維敷料（不含銀，左）及實施例一（右）獲得的絲素蛋白纖維抗菌敷料的照片，由圖可見，不含納米銀的敷料為白色，含納米銀敷料為黃色。實施例二（1）天然桑蠶絲用質量分數0.05wt%的碳酸鈉溶液煮沸30min脫膠，重復3次后獲得絲素纖維；將絲素纖維分散于98%甲酸溶劑中，再加入硝酸銀，避光放置24h得到的絲素纖維分散液濃度3%，硝酸銀與絲素纖維的質量比為1∶50；（2）將絲素纖維分散液注入模具中進行冷凍處理（溫度-10℃）得到蠶絲纖維冷凍體；（3）將步驟（2）的蠶絲纖維冷凍體浸入乙醇中去除甲酸，然后用去離子水浸泡洗滌得到濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料；（4）濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料在-10℃冷凍，然后-20℃冷凍干燥，得到絲素蛋白纖維抗菌敷料，壓縮模量約30kPa。附圖2為實施例二獲得的絲素蛋白纖維抗菌敷料的照片，由圖可見納米銀的存在使得絲素蛋白纖維敷料顯示黃色。實施例三（1）天然柞蠶絲用質量分數0.5wt%的碳酸鈉溶液煮沸30min脫膠，重復3次后獲得絲素纖維；將絲素纖維分散于98%甲酸溶劑中，再加入硝酸銀，避光放置20h得到的絲素纖維分散液濃度3%，硝酸銀與絲素纖維的質量比為1∶1000；（2）將絲素纖維分散液注入模具中進行冷凍處理（溫度-30℃）得到蠶絲纖維冷凍體；（3本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種絲素蛋白纖維抗菌敷料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）蠶絲脫膠后，浸泡在酸溶液中進行分散處理；然后加入硝酸銀，避光放置，得到絲素纖維分散液；（2）將絲素纖維分散液注入模具中進行冷凍處理得到蠶絲纖維冷凍體；（3）將步驟（2）的蠶絲纖維冷凍體浸入水或有機溶劑中去除甲酸，然后用去離子水充分洗滌得到濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料；（4）將步驟（3）得到的濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料進行冷凍處理得到冷凍體，然后對冷凍體進行冷凍干燥即得到絲素蛋白纖維抗菌敷料。

【技術特征摘要】
1.一種絲素蛋白纖維抗菌敷料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）蠶絲脫膠后，浸泡在酸溶液中進行分散處理；然后加入硝酸銀，避光放置，得到絲素纖維分散液；（2）將絲素纖維分散液注入模具中進行冷凍處理得到蠶絲纖維冷凍體；（3）將步驟（2）的蠶絲纖維冷凍體浸入水或有機溶劑中去除甲酸，然后用去離子水充分洗滌得到濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料；（4）將步驟（3）得到的濕態絲素蛋白纖維抗菌敷料進行冷凍處理得到冷凍體，然后對冷凍體進行冷凍干燥即得到絲素蛋白纖維抗菌敷料。2.根據權利要求1所述絲素蛋白纖維抗菌敷料的制備方法，其特征在于：所述蠶絲為桑蠶絲、柞蠶絲、蓖麻蠶絲、天蠶絲中的一種或者幾種；所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇中的一種或幾種。3.根據權利要求1所述絲素蛋白纖維抗菌敷料的制備方法，其特征在于：所述酸為甲酸、三氟乙酸、氫氟酸中的一種；所述酸溶液的濃度50～99wt%。4.根據權利要求1所述絲素蛋白纖維抗菌敷料的制備方法，其特征在于：所...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張鋒，張定，
申請(專利權)人：寧波蕓生紡織品科技有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江,33