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    重金屬吸附劑的合成工藝制造技術

    技術編號:15482590 閱讀:164 留言:0更新日期:2017-06-02 23:54
    本發明專利技術涉及一種重金屬吸附劑的合成工藝,包括如下步驟:以三嵌共聚物P123為模板劑,以正硅酸乙酯為硅源,在室溫下的酸性介質中攪拌,然后晶華、煅燒,合成有序介孔材料SBA?15;然后先在所述SBA?15上加入功能團化合物,進行一次修飾,生成氨基和/或巰基修飾的SBA?15;再在所述一次修飾后的SBA?15中加入與氨基和/或巰基反應的化合物,進行二次修飾,得到羥基改性的SBA?15。本發明專利技術合成純硅SBA?15的反應條件更溫和,在室溫下即可進行反應,得到的SBA?15孔壁更厚,提高了介孔分子篩骨架結構的機械穩定性和水熱穩定性,羥基、氨基以及巰基改性的SBA?15提高了對重金屬離子的吸附效果和選擇性。

    【技術實現步驟摘要】
    重金屬吸附劑的合成工藝
    本專利技術涉及一種吸附劑的合成工藝,具體涉及一種新型重金屬吸附劑的合成工藝。
    技術介紹
    重金屬對人體產生的影響緩慢且長期,一旦進入人體后,代謝十分困難,因此,人體一旦攝入過量重金屬元素,就會侵蝕身體的健康,對人體產生嚴重的危害。常見的重金屬主要有鎘、汞、鉛、砷、鉻、鋁等元素,汞,對人主要危害神經系統,使腦部受損,造成“汞中毒腦癥”引起的四肢麻、運動失調、視野變窄、聽力困難等癥狀,重者心力衰竭而死亡,中毒較重者可以出現口腔病變、惡心、漚吐、腹痛、腹瀉等癥狀,也可對皮膚粘膜及泌尿、生殖等系統造成損害。鎘,可在人體中積累引起急、慢性中毒,急性中毒可使人嘔血、腹痛、最后導致死亡,慢性中毒能使腎功能損傷,破壞骨胳、致使骨痛、骨質軟化、癱瘓。鉻,對皮膚、粘膜、消化道有刺激和腐蝕性,致使皮膚充血、糜爛、潰瘍、鼻穿孔,患皮膚癌,可在肝、腎、肺積聚。砷,慢性中毒可引起皮膚病變、神經、消化和心血管系統障礙,有積累性毒性作用,破壞人體細胞的代謝系統。鉛,主要對神經、造血系統和腎臟的危害,損害骨胳造血系統引起貧血、腦缺氧、腦水腫、出現運動和感覺異常,因此,由于重金屬對人體的危害大,研究重金屬的除去方法和除去材料具有重要意義。在制藥、食品等領域研發和生產過程中,需要采用重金屬離子吸附劑對重金屬進行吸附,例如SBA-15,SBA-15是一種二維六方立柱型結構的介孔二氧化硅材料,與其他介孔材料相比,具有更大孔徑(5-30nm)、更厚孔壁(3.1-6.4nm)和更高水熱穩定性,但SBA-15的化學反應活性不高,對重金屬離子吸附的選擇性低,離子交換能力小,酸含量及強度低,限制了它的實際應用范圍。因此,對于SBA-15這一重金屬離子吸附劑存在進一步的改進和優化需求,這正是本專利技術得以完成的動力和出發點所在。
    技術實現思路
    為了克服現有技術存在的上述技術問題,本專利技術人在進行了大量的深入研究之后,從而提供了一種新型重金屬吸附劑的合成工藝,獲得的新型重金屬吸附劑提高了對重金屬離子的吸附效果和選擇性。本專利技術通過以下技術方案實現,具體而言,涉及一種新型重金屬吸附劑的合成工藝,包括如下步驟:步驟一,以三嵌共聚物P123為模板劑,以正硅酸乙酯為硅源,在室溫下的酸性介質中攪拌,然后晶華、煅燒,合成有序介孔材料SBA-15;步驟二,先在所述SBA-15上加入功能團化合物,進行一次修飾,生成氨基和/或巰基修飾的SBA-15;步驟三,在所述一次修飾后的SBA-15中再加入與所述氨基和/或巰基反應的化合物,進行二次修飾,得到羥基改性的SBA-15。優選的,步驟一中,所述酸性介質的pH1.5-3.5。優選的,步驟二中,采用2-氨丙基三乙氧基硅烷在所述SBA-15上加入功能團化合物,進行一次修飾,生成氨基修飾的SBA-15。優選的,步驟三中,在一次修飾后的SBA-15中,再加入與氨基反應的水楊酸,進行二次修飾,得到羥基改性的SBA-15。與現有技術相比,本專利技術的有益效果如下:本專利技術先制備純硅SBA-15,然后將SBA-15與帶功能團的化合物一起反應,進行改性,生成羥基、氨基以及巰基改性的SBA-15,在這些改性過之后的吸附劑上還可以進行再次修飾。本專利技術在合成純硅SBA-15階段,通過提高反應環境的酸性,能使反應條件的溫度更溫和,在室溫下即可進行反應,改善了反應條件,提高了反應收率,得到的SBA-15孔壁也較其他方法制備的材料更厚,進而提高了介孔分子篩骨架結構的機械穩定性和水熱穩定性,而且獲得的羥基、氨基、巰基改性的SBA-15重金屬吸附劑提高了對重金屬離子的吸附效果和選擇性,適用于對重金屬離子的吸附。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本專利技術,但不以任何形式限制本專利技術。應當指出的是,對本領域的普通技術人員來說,在不脫離本專利技術構思的前提下,還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本專利技術的保護范圍。實施例1本實施例涉及一種重金屬吸附劑的合成工藝,由如下步驟組成:步驟一,以三嵌共聚物P123為模板劑,以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源,模板劑和硅源的重量比為1:13,在室溫下的pH3.5的酸性介質中攪拌,然后晶華、煅燒,合成有序介孔材料SBA-15;步驟二,采用2-氨丙基三乙氧基硅烷先在上述SBA-15上加入功能團化合物,2-氨丙基三乙氧基硅烷和步驟一獲得改性SBA-15的摩爾比為15:1,進行一次修飾,生成氨基修飾的SBA-15;步驟三,在上述一次修飾后的SBA-15中再加入與氨基反應的水楊酸,水楊酸和步驟二獲得改性SBA-15的摩爾比為17:1,進行二次修飾,得到羥基改性的SBA-15。步驟四,改性重金屬吸附劑的重金屬吸附和解吸:將獲得的5g羥基改性的SBA-15投入500毫升的含有0.1mol/L的汞離子的水溶液中,室溫攪拌1小時,然后過濾,檢測濾液中的殘留汞離子濃度為0.009mol/L,汞離子的吸附去除率為91%,說明改性重金屬吸附劑對汞離子的吸附顯著;濾渣用200毫升的0.2mol/鹽酸在室溫浸泡4h后,重新投入到500毫升的含有0.1mol/L的汞離子的水溶液中,室溫攪拌1小時,然后過濾,再次檢測濾液殘留汞離子濃度為0.011mol/L,此時汞離子的吸附去除率為89%,說明本實施例獲得的改性重金屬吸附劑在解吸后的再次吸附效果也效果顯著,吸附穩定,可以通過吸附和解吸進行反復使用。實施例2本實施例涉及一種重金屬吸附劑的合成工藝,由如下步驟組成:步驟一,以三嵌共聚物P123為模板劑,以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源,模板劑和硅源的重量比為1:15,在室溫下的pH1.5的酸性介質中攪拌,然后晶華、煅燒,合成有序介孔材料SBA-15;步驟二,采用2-氨丙基三乙氧基硅烷先在所述SBA-15上加入功能團化合物,2-氨丙基三乙氧基硅烷和步驟一獲得改性SBA-15的摩爾比為17:1,進行一次修飾,生成氨基修飾的SBA-15;步驟三,在上述一次修飾后的SBA-15中再加入與氨基反應的水楊酸,水楊酸和步驟二獲得改性SBA-15的摩爾比為19:1,進行二次修飾,得到羥基改性的SBA-15。步驟四,改性重金屬吸附劑的重金屬吸附和解吸:將獲得的5g羥基改性的SBA-15投入500毫升的含有0.1mol/L的鉛離子的水溶液中,室溫攪拌2小時,然后過濾,檢測濾液中的殘留鉛離子濃度為0.007mol/L,鉛離子的吸附去除率為93%,說明改性重金屬吸附劑對鉛離子的吸附顯著;濾渣用200毫升的0.3mol/EDTA在室溫浸泡4h后,重新投入到500毫升含有0.1mol/L的鉛離子的水溶液中,室溫攪拌1小時,然后過濾,再次檢測濾液殘留鉛離子濃度為0.009mol/L,鉛離子的吸附去除率為91%,說明本實施例獲得的改性重金屬吸附劑在解吸后的再次吸附效果也依然顯著,吸附穩定,可以通過吸附和解吸進行反復使用。以上對本專利技術的具體實施例進行了描述。需要理解的是,本專利技術并不局限于上述特定實施方式,本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改,這并不影響本專利技術的實質內容。本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種新型重金屬吸附劑的合成工藝,其特征在于,包括如下步驟:步驟一,以三嵌共聚物P123為模板劑,以正硅酸乙酯為硅源,在室溫下的酸性介質中攪拌,然后晶華、煅燒,合成有序介孔材料SBA?15;步驟二,先在所述SBA?15上加入功能團化合物,進行一次修飾,生成氨基和/或巰基修飾的SBA?15;步驟三,在所述一次修飾后的SBA?15中再加入與所述氨基和/或巰基反應的化合物,進行二次修飾,得到羥基改性的SBA?15。

    【技術特征摘要】
    1.一種新型重金屬吸附劑的合成工藝,其特征在于,包括如下步驟:步驟一,以三嵌共聚物P123為模板劑,以正硅酸乙酯為硅源,在室溫下的酸性介質中攪拌,然后晶華、煅燒,合成有序介孔材料SBA-15;步驟二,先在所述SBA-15上加入功能團化合物,進行一次修飾,生成氨基和/或巰基修飾的SBA-15;步驟三,在所述一次修飾后的SBA-15中再加入與所述氨基和/或巰基反應的化合物,進行二次修飾,...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:謝應波張慶張華徐肖冰羅桂云
    申請(專利權)人:上海泰坦科技股份有限公司
    類型:發明
    國別省市:上海,31

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