一種一步合成水溶性g?C3N4材料的制備方法，屬于材料合成和環境監測領域。該方法包括如下步驟：(1)將三聚氰胺或雙氰胺中的一種與氯化鈉、氯化鉀混合均勻并加入蒸餾水，在60～90℃進行恒溫水浴攪拌溶解；(2)將步驟(1)溶液進行旋轉蒸發處理，干燥后在空氣中650～690℃煅燒制得，煅燒升溫速率為2℃/min～10℃/min，即得所述水溶性g?C3N4材料；(3)將步驟(2)所得g?C3N4材料用異丙醇提純三遍。本發明專利技術提供的g?C3N4材料具有良好的水溶性及微量金屬離子檢出性能；本發明專利技術提供的制備方法，其原料價廉、工藝簡單，具有很高的應用前景和實用價值。
One step synthesis of water soluble g C
One step synthesis of water soluble g C
【技術實現步驟摘要】
一種一步合成水溶性g-C3N4材料的制備方法
本專利技術涉及一種一步合成水溶性g-C3N4材料的制備方法，屬于材料合成和環境監測領域。
技術介紹
C3N4材料是新型功能材料家族中極受矚目的一類，通常情況下，g-C3N4材料是其最穩定的同素異形體。g-C3N4材料由有序的三嗪環結構連接堆疊，形成石墨狀的層狀結構。g-C3N4材料由于其半導體特性引起了科研工作者極大的興趣，其在光催化和光解制氫領域的應用極具潛力。g-C3N4的電子能帶結構和能帶間隙取決于材料的聚合程度，而能帶間隙可以通過質子化工藝或者摻雜金屬陽離子進行調節，正由于金屬陽離子可以調節能帶間隙，從而可以調節其光致發光特性，為g-C3N4材料應用于金屬離子傳感器領域奠定了基礎。光學傳感器屬于分子受體，通過其他離子與其發生鍵合改變其光學特性。光學傳感系統得益于其高靈敏度檢測、快速的檢測能力、生物相容性以及溫和的檢測條件。光學傳感器有一個非常重要的應用就是用于監測微量金屬離子。在工業領域里，大量有毒的、致癌的金屬離子直接被排放到環境中，因而人們需要從生物和環境的角度對這些金屬離子進行監測。大多數監測金屬離子光學傳感器材料含有偶氮環、卟啉及臨二氮雜菲衍生物。這些分子受體表面的路易斯位點可以與金屬離子形成極強的鍵合，電子從受體表面的發光基團轉移到金屬離子，通過發光強度的變化，定性、半定性檢測金屬離子。近年來，介孔材料的發展提升了傳感材料的性能，通過增大比表面積吸附更多的熒光分子從而達到更低的檢出限。相比之下，g-C3N4材料更有應用的前景。由于g-C3N4的電子結構可以通過質子化和摻雜金屬進行調節，而且通過功能基團螯合可以更多的吸附金屬離子，從而有更高的金屬離子檢測靈敏度。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種綠色環保、簡易可控的水溶性g-C3N4材料制備方法，本專利技術的方法采用熔鹽環境制備，可以有效調控g-C3N4納米片的微觀厚度和表面電位，從而保證其良好的水溶性；本專利技術的方法制備的g-C3N4材料具有良好的微量金屬離子檢出性能。一種一步合成水溶性g-C3N4材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將三聚氰胺或雙氰胺的一種與氯化鈉、氯化鉀混合均勻并加入蒸餾水，在60～90℃進行恒溫水浴攪拌；(2)將步驟(1)漿料進行旋轉蒸發處理，干燥后在空氣中650～690℃煅燒，保溫1-4小時，煅燒升溫速率為2℃/min～10℃/min，即得所述水溶性g-C3N4材料；(3)將步驟(2)所得g-C3N4材料用異丙醇提純三遍。步驟(1)中，所述三聚氰胺或雙氰胺與氯化鈉、氯化鉀的摩爾比為1：(0.5～4)：(0.5～4)，優選1:1:1。步驟(1)中，所述水浴處理溫度為60～90℃，優選恒溫時間為0.5～2小時。步驟(2)中，煅燒溫度為650～690℃，優選670℃，煅燒升溫速率為2℃/min～10℃/min，優選升溫速率為5℃/min，步驟(2)煅燒的保溫時間為2小時。本專利技術提供的g-C3N4材料具有良好的水溶性及微量金屬離子檢測性能，可用于多種金屬離子的檢測吸收，并且均具有良好的效果；本專利技術提供的制備方法，其原料價廉、工藝簡單，具有很高的應用前景和實用價值。附圖說明圖1為實施例3中g-C3N4樣品的XRD譜圖；圖2為實施例3中制備的g-C3N4的TEM圖；圖3為實施例3中g-C3N4樣品檢測各種金屬離子的PL譜圖；圖4為實施例3中g-C3N4樣品檢測金屬離子熒光淬滅率譜圖；圖5為實施例3中制備得到的g-C3N4材料檢測不同濃度Fe3+PL譜圖；圖6為實施例3中制備得到的g-C3N4材料數碼照片；圖7為實施例3中制備得到的g-C3N4材料水溶性質數碼照片。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術做進一步說明，但本專利技術并不限于以下實施例。實驗例1：取三聚氰胺0.06mol，將其與0.03molNaCl、0.03molKCl溶解在蒸餾水中，60℃水浴攪拌0.5h，然后將混合物轉入茄型瓶進行旋轉蒸發處理，干燥后將粉末置于坩堝中，用鋁箔紙將坩堝包裹嚴密，置于馬弗爐中在空氣氣氛下650℃煅燒，升溫速率為2℃/min，保溫2h后自然冷卻，所得粉末即為水溶性g-C3N4材料，將所得g-C3N4材料用異丙醇提純三遍，記為CNMS-1。取Cd2+，Co2+，Cr3+，Cu2+，Fe2+，Ni2+，Zn2+，Hg2+，Pb2+，作為金屬離子目標檢測物，取g-C3N4材料(CNMS-1)5mg加入到5ml濃度為1mM的金屬離子溶液中，攪拌0.5h，使之達到吸附平衡，吸附平衡過程后，將溶液注入四通比色皿中置于熒光光譜儀中測試其熒光強度，根據式1－(C/C0)計算其熒光淬滅率。其中C為加入金屬離子后溶液的熒光強度，C0為原始g-C3N4溶液的熒光強度，。實驗例2：取三聚氰胺0.06mol，將其與0.045molNaCl、0.045molKCl溶解在蒸餾水中，60℃水浴攪拌2h，然后將混合物轉入茄型瓶進行旋轉蒸發處理，干燥后將粉末置于坩堝中，用鋁箔紙將坩堝包裹嚴密，置于馬弗爐中在空氣氣氛下650℃煅燒，升溫速率為10℃/min，保溫2h后自然冷卻，所得粉末即為水溶性g-C3N4材料，將所得g-C3N4材料用異丙醇提純三遍，記為CNMS-2。取Cd2+，Co2+，Cr3+，Cu2+，Fe2+，Ni2+，Zn2+，Hg2+，Pb2+，作為金屬離子目標檢測物，取g-C3N4材料(CNMS-2)5mg加入到5ml濃度為1mM的金屬離子溶液中，攪拌0.5h，使之達到吸附平衡，吸附平衡過程后，將溶液注入四通比色皿中置于熒光光譜儀中測試其熒光強度，根據式1－(C/C0)計算其熒光淬滅率。其中C為加入金屬離子后溶液的熒光強度，C0為原始g-C3N4溶液的熒光強度。實驗例3：取三聚氰胺0.06mol，將其與0.06molNaCl、0.06molKCl溶解在蒸餾水中，80℃水浴攪拌1h，然后將混合物轉入茄型瓶進行旋轉蒸發處理，干燥后將粉末置于坩堝中，用鋁箔紙將坩堝包裹嚴密，置于馬弗爐中在空氣氣氛下670℃煅燒，升溫速率為5℃/min，保溫2h后自然冷卻，所得粉末即為水溶性g-C3N4材料，將所得g-C3N4材料用異丙醇提純三遍，記為CNMS-3。取Cd2+，Co2+，Cr3+，Cu2+，Fe2+，Ni2+，Zn2+，Hg2+，Pb2+，作為金屬離子目標檢測物，取g-C3N4材料(CNMS-3)5mg加入到5ml濃度為1mM的金屬離子溶液中，攪拌0.5h，使之達到吸附平衡，吸附平衡過程后，將溶液注入四通比色皿中置于熒光光譜儀中測試其熒光強度，根據式1－(C/C0)計算其熒光淬滅率。其中C為加入金屬離子后溶液的熒光強度，C0為原始g-C3N4溶液的熒光強度。實驗例4：取三聚氰胺0.06mol，將其與0.09molNaCl、0.09molKCl溶解在蒸餾水中，90℃水浴攪拌0.5h，然后將混合物轉入茄型瓶進行旋轉蒸發處理，干燥后將粉末置于坩堝中，用鋁箔紙將坩堝包裹嚴密，置于馬弗爐中在空氣氣氛下690℃煅燒，升溫速率為2℃/min，保溫2h后自然冷卻，所得粉末即為水溶性g-C3N4材料，將所得g-C3N4材料用異丙醇提純三遍，記為CNMS-4。取Cd2+，Co2+，Cr3+，Cu2+，Fe2+，Ni2+，Zn2+，Hg2+，P本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種一步合成水溶性g?C
【技術特征摘要】
1.一種一步合成水溶性g-C3N4材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將三聚氰胺或雙氰胺中的一種與氯化鈉、氯化鉀混合均勻并加入蒸餾水，在60～90℃進行恒溫水浴攪拌；(2)將步驟(1)漿料進行旋轉蒸發處理，干燥后在空氣中650～690℃煅燒制得，煅燒升溫速率為2℃/min～10℃/min，即得所述水溶性g-C3N4材料；(3)將步驟(2)所得g-C3N4材料用異丙醇提純。2.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟(1)中，三聚氰胺或雙氰胺與氯化鈉、氯化鉀的的摩爾比為1：(0.5～4)：(0.5～4)。3.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟(1)中，三聚氰胺或雙氰胺與氯化鈉、氯化鉀的摩爾比為1:1:1。4.按照權利...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李永利，劉宇涵，王金淑，楊亦龍，吳俊書，
申請(專利權)人：北京工業大學，
類型：發明
國別省市：北京,11
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