一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法技術

本發明專利技術公開了一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，涉及化合物生產方法技術領域，包括如下步驟：S1、制備鉀長石粉體；S2、堿溶脫硅反應；S3、酸浸溶鉀反應；S4、硫酸鉀析晶反應；S5、硅灰石的制備；S6、煅燒高嶺土的制備；本發明專利技術所公開的基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，加工過程條件溫和，不存在設備嚴重腐蝕和貯銷大量副產鹽酸問題，工藝流程簡單、鉀長石資源利用率高、全流程K

Potassium sulfate preparation method based on potassium feldspar

The invention discloses a preparation method of potassium sulfate based on potassium feldspar, relates to the technical field of compound production method, which comprises the following steps: S1, preparing potassium feldspar powder; S2, alkali soluble S3 and desilication reaction; acid leaching reaction of potassium, potassium sulfate crystallization; S4 reaction; S5, wollastonite system preparation of S6 and calcined kaolin; preparation; preparation method of potassium sulfate potassium feldspar based on the disclosed process, mild condition, no severe corrosion of equipment and a large number of storage and sale of by-product hydrochloric acid, simple process, potassium feldspar resources utilization rate is high, the whole process of K

【技術實現步驟摘要】
一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法
本專利技術涉及化合物生產方法
，特別是涉及一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法。
技術介紹
鉀長石是構成地殼的主要硅酸鹽礦物之一。早在20世紀初，科學家就開始了利用鉀長石制取鉀鹽的探索研究。其中對現今仍具有重要影響的制備硫酸鉀技術主要有：鉀長石酸解法，在60～100℃下鉀長石可與H2SO4+H2SiF6反應生成K2SiF6，以H2SO4-(NH4)2SO4-CaF2為助劑，150～200℃下鉀長石分解率達90％～96％，雖然該法反應溫度低，但因助劑用量大，導致能耗甚至高出石灰石燒結法30.3％，還存在設備腐蝕嚴重、硫酸鉀分離過程復雜、氟化物循環損耗，以及大量副產無機硅產品市場容量受限等難以克服的問題；鉀長石燒結法，原料摩爾比為鉀長石:石膏:碳酸鈣為1:1:20～14，燒結溫度1050℃，反應時間2～3小時，該法存在燒結物料量大、能耗高于石灰石燒結法、一次性資源消耗量大、硅鈣渣排放量大不易處理等缺點。而以脫硫石膏為配料直接生產鉀鈣硅肥，則存在有效養分含量低、燒結過程環境相容性差等問題。
技術實現思路
本專利技術的目的就是為了克服現有硫酸鉀制備方法存在助劑用量大，能耗高，設備腐蝕嚴重、分離過程復雜、氟化物循環損耗的缺陷，設計了一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，不存在設備嚴重腐蝕和貯銷大量副產鹽酸問題，工藝流程簡單、鉀長石資源利用率高。本專利技術所要求解決的技術問題可以通過以下技術方案來實現：一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，包括如下步驟：S1、制備鉀長石粉體：取正長巖礦石，經破碎、粉磨至粒徑小于74μm，得到顆粒含量大于90％的鉀長石粉體，作為制取硫酸鉀的原料；S2、堿溶脫硅反應：水熱條件下，將鉀長石置于KOH溶液中，鉀長石發生分解反應，脫去2/3的SiO2，固相產物為六方鉀霞石，液相產物為硅酸鉀溶液；S3、酸浸溶鉀反應：鉀霞石在酸性介質中易于分解，K2O、Al2O3組分可被溶出，SiO2則呈現云霞狀硅膠，調節H2SO4用量，可控制僅溶出K2O，得到近于純凈的K2SO4溶液，固相產物為鋁硅濾餅，其化學成分與高嶺石(Al2O3·2SiO2·2H2O)類似；S4、硫酸鉀析晶反應：將所得硫酸鉀溶液經蒸發結晶，即制得硫酸鉀產品；S5、硅灰石的制備：硅灰石的制備包括沉硅反應和晶化反應；S6、煅燒高嶺土的制備：煅燒高嶺土包括漂白除鐵和高溫煅燒；所述堿溶脫硅反應的優化反應為取鉀長石粉體5.0kg，KOH配比R1.0，液固質量比為3。混合物料置于容積25L的反應釜中，升溫至260℃，恒溫反應2小時，所得產物為鉀霞石濾餅和硅酸鉀堿液，分別用作后續制備硫酸鉀和針狀硅灰石的原料。所述酸浸溶鉀反應的優化反應為取鉀霞石粉體(KX-1)1.0kg，液固質量比為5，在攪拌(150r·min-1)下加入硫酸(98％)過量20％，控制溶出溫度為80℃，反應時間4小時，抽濾分離，得硫酸鉀濾液(含一次洗液)8.7L，用于硫酸鉀結晶反應。所述硫酸鉀析晶反應采用醇析法，可以減少蒸發量，將硫酸鉀溶液蒸發至體積為5L，即液相體積恰好滿足下一批次鉀霞石酸浸反應用水，按照水/乙醇體積比為3:2加入乙醇，60℃下硫酸鉀析出率為80.1％，醇析后余液升溫至80℃，回收乙醇后循環利用。所述沉硅反應過程為取硅灰石量取硅酸鉀濾液(TS-1)200ml，按照nCaO/nSiO2＝1稱取CaO；按液固質量比為10加入蒸餾水，攪拌均勻后倒入反應釜中，在攪拌(150r·min-1)下升溫至160℃，恒溫攪拌(50r·min-1)下反應1小時，倒出漿料過濾，熱水洗滌濾餅，將水合硅酸鈣濾餅在105℃下干燥2小時；所述晶化反應為取水合硅酸鈣試樣83g(含水率64.0％)，按照液固質量比15加入蒸餾水，混合攪拌均勻，室溫下陳化1小時，置于反應釜中。室溫至120℃升溫過程，攪拌速率為150r·min-1；繼續升溫至260℃，攪拌速率50r·min-1，靜態反應1小時，通冷凝水冷卻，過濾分離。所述漂白除鐵工藝過程為取液固質量比為6，NaClO溶液(質量分數為9％)20％，室溫反應2小時；過濾后按液固質量比為6配制漿料，加入Na2S2O4(8％)、草酸(5％)，在80℃下反應2小時，過濾洗滌，得除鐵后的鋁硅濾餅。所述高溫煅燒為在700～900℃下煅燒1小時，所得制品的白度為87.2％～87.6％；取煅燒溫度為900℃，煅燒時間為0.5～2小時，制品白度為87.5％～87.6％。本專利技術所公開的基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，以廉價鉀長石為原料，加工過程條件溫和，不存在設備嚴重腐蝕和貯銷大量副產鹽酸問題。而與芒硝燒結法相比，則本項技術的工藝流程簡單、無須復雜的鉀鈉分離過程。與目前國內仍在研究的H2SO4-CaF2酸解法、CaSO4-CaCO3燒結法相比，本項技術具有鉀長石資源利用率高、全流程K2O回收率達94.7％、硫酸鉀產品質量優良、綜合能耗較低等優勢。兩種副產品針狀硅灰石、煅燒高嶺土的性能良好，在涂料和紙張填料、重金屬離子吸附和硅酸鹽陶瓷工業等領域用途廣泛。具體實施方式為了使本專利技術實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面進一步闡述本專利技術。一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，包括如下步驟：S1、制備鉀長石粉體：取正長巖礦石，經破碎、粉磨至粒徑小于74μm，得到顆粒含量大于90％的鉀長石粉體，作為制取硫酸鉀的原料；S2、堿溶脫硅反應：水熱條件下，將鉀長石置于KOH溶液中，鉀長石發生分解反應，脫去2/3的SiO2，固相產物為六方鉀霞石，液相產物為硅酸鉀溶液；S3、酸浸溶鉀反應：鉀霞石在酸性介質中易于分解，K2O、Al2O3組分可被溶出，SiO2則呈現云霞狀硅膠，調節H2SO4用量，可控制僅溶出K2O，得到近于純凈的K2SO4溶液，固相產物為鋁硅濾餅，其化學成分與高嶺石(Al2O3·2SiO2·2H2O)類似；S4、硫酸鉀析晶反應：將所得硫酸鉀溶液經蒸發結晶，即制得硫酸鉀產品；S5、硅灰石的制備：硅灰石的制備包括沉硅反應和晶化反應；S6、煅燒高嶺土的制備：煅燒高嶺土包括漂白除鐵和高溫煅燒；堿溶脫硅反應的優化反應為取鉀長石粉體5.0kg，KOH配比R1.0，液固質量比為3。混合物料置于容積25L的反應釜中，升溫至260℃，恒溫反應2小時，所得產物為鉀霞石濾餅和硅酸鉀堿液，分別用作后續制備硫酸鉀和針狀硅灰石的原料。酸浸溶鉀反應的優化反應為取鉀霞石粉體(KX-1)1.0kg，液固質量比為5，在攪拌(150r·min-1)下加入硫酸(98％)過量20％，控制溶出溫度為80℃，反應時間4小時，抽濾分離，得硫酸鉀濾液(含一次洗液)8.7L，用于硫酸鉀結晶反應。硫酸鉀析晶反應采用醇析法，可以減少蒸發量，將硫酸鉀溶液蒸發至體積為5L，即液相體積恰好滿足下一批次鉀霞石酸浸反應用水，按照水/乙醇體積比為3:2加入乙醇，60℃下硫酸鉀析出率為80.1％，醇析后余液升溫至80℃，回收乙醇后循環利用。沉硅反應過程為取硅灰石量取硅酸鉀濾液(TS-1)200ml，按照nCaO/nSiO2＝1稱取CaO；按液固質量比為10加入蒸餾水，攪拌均勻后倒入反應釜中，在攪拌(150r·min-1)下升溫至160℃，恒溫攪拌(50r·min-1)下反應1小時，倒出漿料過濾，熱水洗滌濾餅，將水合硅酸鈣濾本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、制備鉀長石粉體：取正長巖礦石，經破碎、粉磨至粒徑小于74μm，得到顆粒含量大于90％的鉀長石粉體，作為制取硫酸鉀的原料；S2、堿溶脫硅反應：水熱條件下，將鉀長石置于KOH溶液中，鉀長石發生分解反應，脫去2/3的SiO

【技術特征摘要】
1.一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、制備鉀長石粉體：取正長巖礦石，經破碎、粉磨至粒徑小于74μm，得到顆粒含量大于90％的鉀長石粉體，作為制取硫酸鉀的原料；S2、堿溶脫硅反應：水熱條件下，將鉀長石置于KOH溶液中，鉀長石發生分解反應，脫去2/3的SiO2，固相產物為六方鉀霞石，液相產物為硅酸鉀溶液；S3、酸浸溶鉀反應：鉀霞石在酸性介質中易于分解，K2O、Al2O3組分可被溶出，SiO2則呈現云霞狀硅膠，調節H2SO4用量，可控制僅溶出K2O，得到近于純凈的K2SO4溶液，固相產物為鋁硅濾餅，其化學成分與高嶺石(Al2O3·2SiO2·2H2O)類似；S4、硫酸鉀析晶反應：將所得硫酸鉀溶液經蒸發結晶，即制得硫酸鉀產品；S5、硅灰石的制備：硅灰石的制備包括沉硅反應和晶化反應；S6、煅燒高嶺土的制備：煅燒高嶺土包括漂白除鐵和高溫煅燒。2.根據權利要求1所述一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，其特征在于：所述堿溶脫硅反應的優化反應為取鉀長石粉體5.0kg，KOH配比R1.0，液固質量比為3。混合物料置于容積25L的反應釜中，升溫至260℃，恒溫反應2小時，所得產物為鉀霞石濾餅和硅酸鉀堿液，分別用作后續制備硫酸鉀和針狀硅灰石的原料。3.根據權利要求1所述一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，其特征在于：所述酸浸溶鉀反應的優化反應為取鉀霞石粉體(KX-1)1.0kg，液固質量比為5，在攪拌(150r·min-1)下加入硫酸(98％)過量20％，控制溶出溫度為80℃，反應時間4小時，抽濾分離，得硫酸鉀濾液(含一次洗液)8.7L，用于硫酸鉀結晶反應。4.根據權利要求1所述一種基于鉀長石的硫酸鉀制取方法，其特征在于：所述硫酸鉀析晶...

【專利技術屬性】
技術研發人員：尤新誼，
申請(專利權)人：東至天孚化工有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽,34