一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法技術

本發明專利技術涉及一種廢硫酸處理方法，尤其是一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法，包含以下步驟：(1)將烷基化廢硫酸加入到反應釜中；(2)加入氧化鎂或氫氧化鎂，直到pH值為6.7～7.1，得到混合液；(3)將混合液壓濾得到廢渣和黑色的反應液；(4)將反應液加入到反應釜中，加入木質纖維素酯和雙氧水；(5)過濾得到纖維質濾渣和精制液；(6)精制液結晶得到硫酸鎂；(7)纖維質濾渣和廢渣加入到反應釜中，添加微生物發酵，得到鎂肥。本發明專利技術提供的一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法工藝簡單、成本低、無二次污染、效益高。

Method for preparing Magnesium Sulfate and magnesium fertilizer by catalytic treatment of alkylated waste sulfuric acid by biomass cellulose ester

The invention relates to a method for treating the waste sulfuric acid, especially a biomass catalytic alkylation of waste sulfuric acid cellulose ester treatment preparation method of Magnesium Sulfate and magnesium fertilizer, which comprises the following steps: (1) the alkylation of waste sulfuric acid are added into a reaction kettle; (2) to join Magnesium Oxide or Magnesium Oxide hydrogen, until the pH value is 6.7 7.1, obtain a mixed solution; (3) mixing the hydraulic filter to obtain reaction liquid waste and black; (4) the reaction liquid into a reaction kettle, adding cellulose acetate and hydrogen peroxide; (5) filtering fiber filter residue and refined liquid; (6) Magnesium Sulfate (refined liquid crystal is obtained; 7) fiber filter residue and waste residue are added into a reaction kettle, adding microbial fermentation by magnesium fertilizer. The invention provides a method for preparing Magnesium Sulfate and magnesium fertilizer by alkylation of waste sulfuric acid by biomass cellulose ester catalysis process, which has the advantages of simple process, low cost, no two pollution and high benefit.

【技術實現步驟摘要】
一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法
本專利技術涉及一種廢硫酸處理方法，尤其是一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法。
技術介紹
隨著國際對燃油要求的提高，烷基化生產異辛烷的產量飛速增加，每噸異辛烷生產需要消耗98wt％的硫酸50-60千克，排放90％左右的廢硫酸，國內僅異辛烷廢硫酸每年就超過50萬噸。因為廢硫酸含有大量有機物，現有的處理技術主要是裂解再生成硫酸回用，設備投資巨大，而且處理每噸廢硫酸的費用極高、虧損巨大，這對生產企業的成本和環境帶來極大的壓力，是困擾企業生產的最大難題。其他有萃取等處理工藝，涉及萃取溶劑回收成本及硫酸含量低等原因，尚未見到有應用的企業。目前國內使用硅肥、硅鈣肥、硅鈣鎂肥、硫鎂肥等已經比較普遍，大多使用各種含硅廢爐渣生產，一般都顆粒堅硬、難溶解、肥效偏低。硫酸鎂廢渣含有豐富的硅、鈣、鎂、硫，顆粒小活性高，但尚沒有使用硫酸鎂廢渣生產硅鈣硫鎂肥的技術。
技術實現思路
為解決上述問題，本專利技術提供一種制作方法簡單、成本低、無二次污染的一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法，具體技術方案為：一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法，包含以下步驟：(1)將烷基化廢硫酸加入到反應釜中；(2)加入氧化鎂或氫氧化鎂，直到pH值為6.7～7.1，得到混合液；(3)將混合液壓濾得到廢渣和黑色的反應液；(4)將反應液加入到反應釜中，加入木質纖維素酯和雙氧水；(5)過濾得到纖維質濾渣和精制液；(6)精制液結晶得到硫酸鎂；(7)纖維質濾渣和廢渣加入到反應釜中，添加微生物發酵，得到鎂肥。所述的木質纖維素酯制備方法包括以下步驟：(1)將木質纖維物干燥、粉碎得到纖維質粉末；(2)纖維質粉末1份，草酸0.1～0.3份，乙酸鎂0.02～0.05份，加入到混合機混合均勻，得到混合物；(3)將上述混合物加入到攪拌釜中，在40～50℃的溫度下攪拌1～2小時；(4)將混合物進行造粒成球制得木質纖維素酯催化劑。步驟1中所述的廢硫酸濃度為75～86wt％。步驟2中所述的氧化鎂或氫氧化鎂加入的質量為廢硫酸質量的40～70％。步驟4中所述木質纖維素酯的加入量為廢硫酸質量的10～20％。步驟4中所述的雙氧水的加入量為廢硫酸質量的30～40％。本方法將烷基化廢硫酸中的有機物完全轉化為二氧化碳、水和氮等無害小分子物質。本專利技術所選用的木質纖維素酯表面含有大量酸性或堿性基團，特別是羥基、酚羥基、羧基等，具有催化、活化氧化的功能，能催化過氧化氫產生強氧化性的活性自由基或原子氧，使過氧化氫活化、加速反應物降解，同時，催化劑通過絡合等作用加速了體系中氧原子的傳遞，同樣增強了體系氧化作用。該方法處理后的纖維質濾渣和精制液均無刺激性氣味，精制液清亮透明。現有的技術不能完全有效降解脫除廢硫酸中的有機物，仍有較強的刺激性氣味和較深的顏色。本專利技術所選用的木質纖維素酯催化有機廢水氧化降解可在常壓下進行，只需要帶攪拌的氧化降解反應器，操作簡便。特別是應用在已有廢水處理系統時不需改變原來處理工藝，可直接應用。與現有技術相比本專利技術具有以下有益效果：本專利技術提供的一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法工藝簡單、成本低、無二次污染、效益高。具體實施方式現通過實施例做進一步說明。木質纖維素酯催化劑的制備。實施例一木質纖維素酯制備方法包括以下步驟：(1)將秸稈干燥至含水量小于10％，然后粉碎，用50目篩篩選，得到纖維質粉末；(2)纖維質粉末10kg，草酸0.3kg，乙酸鎂0.05kg，加入到混合機混合均勻，得到混合物；(3)將上述混合物加入到攪拌釜中，在40℃的溫度下攪拌1.5小時；(4)將混合物進行造粒成球制得木質纖維素酯催化劑。實施例二木質纖維素酯制備方法包括以下步驟：(1)將木屑干燥至含水量小于10％，然后粉碎，用50目篩篩選，得到纖維質粉末；(2)纖維質粉末20kg，草酸0.5kg，乙酸鎂0.04kg，加入到混合機混合均勻，得到混合物；(3)將上述混合物加入到攪拌釜中，在50℃的溫度下攪拌1小時；(4)將混合物進行造粒成球制得木質纖維素酯催化劑。實施例三一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法，包含以下步驟：(1)將烷基化廢硫酸100kg加入到反應釜中，廢硫酸濃度為75wt％；(2)加入氧化鎂45kg，直到pH值為6.8，得到混合液；(3)將混合液壓濾得到廢渣和黑色的反應液；(4)將反應液加入到反應釜中，溫度為60℃，加入木質纖維素酯15kg和雙氧水30kg；(5)過濾得到纖維質濾渣和精制液；(6)精制液結晶得到硫酸鎂；(7)纖維質濾渣和廢渣加入到反應釜中，溫度為35℃，添加微生物發酵8小時，得到鎂肥。實施例四一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法，包含以下步驟：(1)將烷基化廢硫酸100kg加入到反應釜中，廢硫酸濃度為86wt％；(2)加入氧化鎂70kg，直到pH值為7，得到混合液；(3)將混合液壓濾得到廢渣和黑色的反應液；(4)將反應液加入到反應釜中，溫度為70℃，加入木質纖維素酯20kg和雙氧水40kg；(5)過濾得到纖維質濾渣和精制液；(6)精制液結晶得到硫酸鎂；(7)纖維質濾渣和廢渣加入到反應釜中，溫度為40℃，添加微生物發酵6小時，得到鎂肥。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法，其特征在于，包含以下步驟：(1)將烷基化廢硫酸加入到反應釜中；(2)加入氧化鎂或氫氧化鎂，直到pH值為6.7～7.1，得到混合液；(3)將混合液壓濾得到廢渣和黑色的反應液；(4)將反應液加入到反應釜中，加入木質纖維素酯和雙氧水；(5)過濾得到纖維質濾渣和精制液；(6)精制液結晶得到硫酸鎂；(7)纖維質濾渣和廢渣加入到反應釜中，添加微生物發酵，得到鎂肥。

【技術特征摘要】
1.一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法，其特征在于，包含以下步驟：(1)將烷基化廢硫酸加入到反應釜中；(2)加入氧化鎂或氫氧化鎂，直到pH值為6.7～7.1，得到混合液；(3)將混合液壓濾得到廢渣和黑色的反應液；(4)將反應液加入到反應釜中，加入木質纖維素酯和雙氧水；(5)過濾得到纖維質濾渣和精制液；(6)精制液結晶得到硫酸鎂；(7)纖維質濾渣和廢渣加入到反應釜中，添加微生物發酵，得到鎂肥。2.根據權利要求1所述的一種生物質纖維素酯催化處理烷基化廢硫酸制備硫酸鎂及鎂肥的方法，其特征在于，所述的木質纖維素酯制備方法包括以下步驟：(1)將木質纖維物干燥、粉碎得到纖維質粉末；(2)纖維質粉末1份，草酸0.1～0.3份，乙酸鎂0.02～0.05份，加入到混合機混合均勻，得到混合物；(3)將上述混合...

【專利技術屬性】
技術研發人員：岑忠儒，
申請(專利權)人：防城港五星化工有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西,45