一種制備高純氯化鋁的萃取方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種制備高純氯化鋁的萃取新方法。該方法為利用萃取劑N,N,N’N’?四辛基?3?氧戊二酰胺萃取氯化鋁溶液中的鐵雜質(zhì)，萃取效果良好。可以用于萃取氯化鋁溶液中的高含量的鐵和痕量鐵雜質(zhì)，接近萃取完全。并且對氯化鋁溶液中的Ca

A new extraction method for preparation of high-purity aluminium chloride

The invention discloses a new extraction method for preparing high-purity aluminium chloride. The method for using the extractant N, N, N 'N' iron four 3 octyl dioxolane amide two extraction aluminum chloride solution, the extraction effect is good. It can be used to extract high levels of iron and trace iron impurities in aluminium chloride solutions, close to the extraction. And Ca in aluminium chloride solution

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種制備高純氯化鋁的萃取新方法
本專利技術(shù)涉及一種制備高純氯化鋁的萃取新方法，具體用于萃取提純研究，屬于萃取提純方法研究領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
隨著對原料氯化鋁純度的要求越來越高，因此將現(xiàn)有的工業(yè)原料氯化鋁進行提純顯得尤為重要。而鐵雜質(zhì)是氯化鋁中常見且不易去除的雜質(zhì)。萃取在分離純化行業(yè)具有重要作用，人們對萃取純化進行了大量的研究，但面對氯化鋁中痕量鐵雜質(zhì)的去除，沒有方便有效的萃取方法。該萃取純化的方法對工業(yè)氯化鋁中痕量鐵雜質(zhì)的萃取純化具有很高的實用價值和意義，對氯化鋁溶液中Ca2+、Zn2+的去除也具有重要應(yīng)用。研究氯化鋁純化的方法主要有陰離子樹脂吸附法、無水氯化鋁升華法、溶液重結(jié)晶法等。但這些方法一般是操作復(fù)雜、設(shè)備要求高、除鐵效果不佳，很難達到高純的要求。為提高氯化鋁的純度，降低氯化鋁中的鐵雜質(zhì)含量，甚至將鐵接近除盡，許多工作者進行了大量研究。CuiLi等使用Aliquat336萃取含鋁煤礦廢棄物中的鐵，萃取后六水氯化鋁中鐵含量低于0.005%；魏存弟等使用磷酸、乙酰胺等萃取劑，制備的結(jié)晶氯化鋁中雜質(zhì)氯化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是0.2-0.3%；WangXingYao等采用N235萃取15g·dm-3Fe3+，32g·dm-3Al3+，40g·dm-3Ca2+溶液中的鐵，其中鹽酸濃度是3mol·dm-3，萃取后溶液中三價鐵離子的含量是0.0165g·dm-3。上述萃取體系存在易乳化、萃取劑流失等問題，達不到高純氯化鋁生產(chǎn)工藝對鐵含量的要求。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本專利技術(shù)提供一種制備高純氯化鋁的萃取新方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中對含鐵氯化鋁溶液進行除鐵時效率低、成本高的問題。為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供了一種制備高純氯化鋁的萃取新方法，包括如下步驟：（1）將待萃取的樣品用去離子水溶解，Al3+濃度約為1-3mol·dm-3，用分析純鹽酸調(diào)節(jié)溶液的鹽酸濃度約為0.01-4mol·dm-3；（2）配制包括萃取劑和稀釋劑的萃取有機相，所述的萃取有機相中萃取劑的摩爾濃度為0.1-0.6mol·dm-3，其中萃取劑為N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺，稀釋劑選自環(huán)己烷和正十二烷；（3）將步驟（1）得到的溶液與步驟（2）得到的萃取有機相混合以進行萃取，達到萃取平衡后分離有機相和水相，完成一次萃取過程，所述水相為萃取后的氯化鋁溶液；（4）將分離后的水相繼續(xù)與步驟（2）得到的萃取有機相混合以進行萃取，達到萃取平衡后分離有機相和水相，如此繼續(xù)重復(fù)萃取后，所得水相為多次連續(xù)萃取后的氯化鋁溶液；（5）將步驟（3）和步驟（4）的萃取后的有機相與堿溶液混合，并用酸洗，進行反萃取以回收有機相。在本專利技術(shù)中，步驟（1）為原始水相的配制，將含鐵的氯化鋁樣品用去離子水溶解，或加入一定量的鐵以配制高含量鐵雜質(zhì)的氯化鋁溶液。用鹽酸調(diào)節(jié)氯化鋁溶液的pH值，鹽酸優(yōu)選濃鹽酸。在本專利技術(shù)中，步驟（2）為配制有機相的步驟。所述萃取劑的摩爾濃度為0.1-0.6mol·dm-3。該萃取有機相可以包括萃取劑和環(huán)己烷。該萃取有機相可以包括萃取劑和正十二烷。萃取劑為N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺。配置的方法沒有特別限制。在本專利技術(shù)中，步驟（3）為萃取步驟。其中，所述萃取有機相與水相的體積比可以為1:1，可以為1:2。在本專利技術(shù)中，在步驟（3）中，萃取溫度為20-30℃，萃取時間可以為0.5-2.0小時。優(yōu)選萃取溫度可以為25℃，萃取時間可以為0.5小時。在本專利技術(shù)中，步驟（3）中，將萃取后的有機相和水相在萃取裝置中混合、轉(zhuǎn)移到分液裝置中靜置后，有機相和水相分為上下兩層。將下層水相放出收集，為萃取后的氯化鋁溶液。在本專利技術(shù)中，步驟（4）為多次連續(xù)萃取，得到的水相為多次連續(xù)萃取后的氯化鋁溶液。在本專利技術(shù)中，步驟（5）為反萃取步驟。將步驟（3）和步驟（4）中萃取后的有機相與碳酸鈉溶液混合，進行反萃取以回收有機相。碳酸鈉溶液的濃度可以為0.1-1mol·dm-3。鹽酸溶液的濃度可以為1-5mol·dm-3。在本專利技術(shù)中，步驟（5）可以在分液漏斗中進行。將萃取后的有機相先與碳酸鈉溶液混合，然后攪拌0.3-3小時。靜置分層后，分離有機相和水相。分離得到的有機相再與鹽酸溶液混合，然后攪拌0.3-1小時。靜置分層后，分離有機相和水相。分離得到的有機相可以作為新的有機相重復(fù)利用。采用本專利技術(shù)的方法對含鐵的氯化鋁溶液進行除鐵處理，減少了萃取劑的使用，有效萃取氯化鋁溶液中的鐵雜質(zhì)。有益效果本專利技術(shù)利用N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺作為萃取劑利用萃取法萃取氯化鋁溶液中的鐵雜質(zhì)，萃取劑分子量大，不溶于水，不流失；萃取后的溶液中的鐵含量低于檢測儀器的檢測限，電感耦合等離子光譜儀測定鐵含量的檢測下限為4.6×10-7g·dm-3。萃取效果顯著優(yōu)于目前的報道。具體實施方式下面結(jié)合實施例進一步詳細說明本專利技術(shù)，但本專利技術(shù)并不因此而受到任何限制。實施例1配制氯化鋁含量為2.0mol·dm-3，鐵雜質(zhì)含量為0.17g·dm-3，鹽酸濃度為0.01mol·dm-3的氯化鋁溶液作為水相。配制0.2mol·dm-3N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的環(huán)己烷有機相。備用。將上述萃取有機相和水相分別按1:1的體積比混合，控制萃取溫度為25℃，在萃取槽中攪拌0.5小時。通過離心將兩相分離，取水相測定其含鐵量，計算相應(yīng)體系的萃取率。離心分離時，離心機的轉(zhuǎn)速是5000轉(zhuǎn)/分鐘。具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能見表1。實施例2配制氯化鋁含量為2.0mol·dm-3，鐵雜質(zhì)含量為0.17g·dm-3，鹽酸濃度為0.39mol·dm-3的氯化鋁溶液作為水相。配制0.2mol·dm-3N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的環(huán)己烷有機相。備用。將上述萃取有機相和水相分別按1:1的體積比混合，控制萃取溫度為25℃，在萃取槽中攪拌0.5小時。通過離心將兩相分離，取水相測定其含鐵量，計算相應(yīng)體系的萃取率。離心分離時，離心機的轉(zhuǎn)速是5000轉(zhuǎn)/分鐘。具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能見表1。實施例3配制氯化鋁含量為2.0mol·dm-3，鐵雜質(zhì)含量為0.17g·dm-3，鹽酸濃度為1.18mol·dm-3的氯化鋁溶液作為水相。配制0.2mol·dm-3N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的環(huán)己烷有機相。備用。將上述萃取有機相和水相分別按1:1的體積比混合，控制萃取溫度為25℃，在萃取槽中攪拌0.5小時。通過離心將兩相分離，取水相測定其含鐵量，計算相應(yīng)體系的萃取率。離心分離時，離心機的轉(zhuǎn)速是5000轉(zhuǎn)/分鐘。具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能見表1。實施例4配制氯化鋁含量為2.0mol·dm-3，鐵雜質(zhì)含量為0.17g·dm-3，鹽酸濃度為3.15mol·dm-3的氯化鋁溶液作為水相。配制0.2mol·dm-3N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的環(huán)己烷有機相。備用。將上述萃取有機相和水相分別按1:1的體積比混合，控制萃取溫度為25℃，在萃取槽中攪拌0.5小時。通過離心將兩相分離，取水相測定其含鐵量，計算相應(yīng)體系的萃取率。離心分離時，離心機的轉(zhuǎn)速是5000轉(zhuǎn)/分鐘。具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能見表1。實施例5配制氯化鋁含量為2.0mol·dm-3，鐵雜質(zhì)含量為0.17g·dm-3，鹽酸濃度為1.18mol·dm-3的氯化鋁溶液作為水相。配制0.本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種制備高純氯化鋁的萃取新方法，其特征在于：利用N,N,N’N’?四辛基?3?氧戊二酰胺作為萃取劑利用萃取法萃取氯化鋁溶液中的Fe

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備高純氯化鋁的萃取新方法，其特征在于：利用N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺作為萃取劑利用萃取法萃取氯化鋁溶液中的Fe3+、Ca2+、Zn2+雜質(zhì)，萃取性能良好，可達到高純氯化鋁的標(biāo)準(zhǔn)，萃取后的有機相反萃回收后可以重復(fù)利用，萃取性能依舊良好。2.按權(quán)利要求1所述的一種制備高純氯化鋁的萃取新方法，其特征在于：N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺作為萃取劑，能夠去除氯化鋁溶液中的Fe3+、Ca2+、Zn2+金屬離子。3.按權(quán)利要求1所述的一種制備高純氯化鋁的萃取新方法，其特征在于：萃取溫度在20-30℃，萃取時間為0.5-2小時。4.按權(quán)利要求1所述的一種制備高純氯化鋁的萃取新...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫國新，尚吉光，漢吉勛，
申請(專利權(quán))人：濟南大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：山東,37