一種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法技術

本發明專利技術涉及的是一種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法，這種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法如下：制備強堿溶液；之后向反應釜中投加三價鐵鹽固體，強堿溶液的體積與三價鐵鹽的質量之比為5ml:1g~7ml:1g，攪拌得到第一混合液；然后繼續向反應釜中投加高錳酸鉀固體，第一混合液的體積與高錳酸鉀的質量之比5ml:1g~4ml:1g，攪拌得到第二混合液；向反應釜中滴加5%稀鹽酸，同時向反應釜中滴加10%次氯酸，并滿足第二混合液的體積與5%稀鹽酸的質量之比為2ml:1g~3ml:1g，滿足第二混合液的體積與10%次氯酸的質量之比為4ml:1g~5ml:1g，反應結束，得到高鐵酸鹽溶液。本發明專利技術制備的高鐵酸鹽產品以弱堿性液體狀態存在時也穩定，操作簡便。

Method for preparing ferrate solution on line

The invention relates to a method for on-line preparation of ferrate solution, following this method of on-line preparation of ferrate solution: preparation of alkali solution; after adding ferric salts to the reactor volume and solid ferric alkali solution of the mass ratio of 5ml:1g~ to 7ml:1g, the first stirring to obtain mixed solution; then continue to the reactor adding Potassium Permanganate solid volume and Potassium Permanganate first mixed liquor quality ratio 5ml:1g~4ml:1g, stirring second mixture into a reaction kettle; adding 5% hydrochloric acid into a reaction kettle, while adding 10% sodium hypochlorite, and meet the second mixed liquid volume and 5% dilute hydrochloric acid mass ratio 2ml:1g~3ml:1g, meet the second mixture volume and 10% hypochlorous acid mass ratio is 4ml:1g~5ml:1g, the end of the reaction, get the ferrate solution. The ferrate product prepared by the invention is stable in the presence of a weak alkaline liquid state and is easy to operate.

【技術實現步驟摘要】
一種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法
本專利技術涉及在線用于水處理、污泥、大氣等環境領域的高鐵酸鹽，具體涉及一種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法。
技術介紹
目前，制備高鐵酸鹽的基本方法有三種：（l）高溫過氧化法（干法）；（2）電解法；（3）濕法氧化法。但是這些方法應用于工業生產均有一定的局限性。電解法操作簡單，原材料消耗少，但電力消耗大，副產物多，影響因素多，產率低；高溫過氧化物法純度和產率也較高，但操作需要較高溫度，存在爆炸的危險。濕法氧化法主要指的是次氯酸鹽氧化法，該方法成熟，產率及純度好，但是操作時要求控制溫度接近零攝氏度，程序復雜，制備費用高，加之高鐵酸鹽的穩定性差，難于應用。為了降低制備成本，在制備前期用NaOH代替了部分價格較高的KOH，但是成本仍然較高，同時制作程序復雜，高鐵酸鹽的提取率較低。為了進一步降低高鐵酸鹽的制備及應用成本，人們將上述方法進一步改進，采用簡易制備方法，省去了除鹽純化和干燥的程序，大大降低了制備的成本，也克服了高鐵酸鹽穩定性差的缺點，在高鐵酸鹽的應用上又前進了一步，但是這種方法仍然存在費用偏高的問題，因此研究高鐵酸鹽制備及應用的更經濟有效的方法具有重要的意義。高鐵酸鹽可以同時滿足殺菌消毒、氧化有機物及混凝助凝等多種需要，大量研究表明，高鐵酸鹽對廢水中酚類、絡合金屬、氨氮、環丙沙星、偶氮染料、磷酸鹽、苯胺、砷等污染物均具有較好的去除效果。高鐵酸鹽制備及其在水處理、污泥、大氣等環境領域中的應用研究已成為研究熱點之一。目前限制其大規模應用的主要是目前報道的各種制備方法合成過程復雜、高鐵酸鹽產率低、貯存時間短、商業化生產投資大、產品成本過高且高鐵酸鹽不穩定。因此，研究一種簡便、高效、低成本、易操作的制備方法及裝置是解決目前高鐵酸鹽難于大規模應用的主要手段。中國專利文獻CN105417672A提供了一種《一種在線制備高鐵酸鹽進行污水處理的方法及系統》，在線濕法制備的高鐵酸鹽直接用于污水處理，操作運行簡便，但制得高鐵酸鹽純度低、為強堿性溶液，需要進行pH調節、制備過程復雜、穩定性差。中國專利文獻CN103058281A提供了一種《一種在線濕化學法制備高鐵酸鹽的工藝及裝置》，通過第一儲罐的NaOH和NaClO混合溶液，傳送帶輸送的固體Fe(NO3)3或第三儲罐的Fe(NO3)3溶液送入第二混合儲罐或靜態混合器進行充分混合得到反應混合液，將反應混合液送入環形管，從環形管的液體出口得到高鐵酸鹽液體產品。該工藝及裝置雖然能夠在線間歇式或連續生產液體高鐵酸鹽，但是同樣不能解決高鐵酸鹽穩定性差的問題，同樣是強堿性溶液，操作復雜。綜上可知，將高鐵酸鹽在線用于水處理、污泥、大氣等環境領域時，制約因素主要有兩個，一是制備過程復雜，增加了人力的投入，也增加了制備過程中的不確定性因素；另一個就是穩定性差，為強堿性溶液，需進行pH調節。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法，這種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法用于解決現有技術中高鐵酸鹽在線制備過程復雜，穩定性差的問題。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是：這種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法如下：將強堿和水按質量比1:20的比例加入到反應釜中，通過機械攪拌器攪拌，得到強堿溶液；之后向反應釜中投加三價鐵鹽固體，并滿足所述強堿溶液的體積與三價鐵鹽的質量之比為5ml:1g~7ml:1g，通過機械攪拌器攪拌得到第一混合液；然后繼續向反應釜中投加高錳酸鉀固體，并滿足第一混合液的體積與高錳酸鉀的質量之比5ml:1g~4ml:1g，通過機械攪拌器攪拌得到第二混合液；通過第一蠕動泵向反應釜中滴加質量百分比濃度為5%的稀鹽酸，同時通過第二蠕動泵向反應釜中滴加質量百分比濃度為10%的次氯酸，并滿足第二混合液的體積與質量百分比濃度為5%的稀鹽酸的質量之比為2ml:1g~3ml:1g，滿足第二混合液的體積與質量百分比濃度為10%的次氯酸的質量之比為4ml:1g~5ml:1g，反應結束，得到高鐵酸鹽溶液，通過反應釜下部出口輸出。上述方案中強堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任一種或兩種的混合物。上述方案中三價鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵、九水硝酸鐵中的任一種或至少兩種以上的混合物。上述方案中反應釜的溫度控制在5℃~30℃。上述方案中強堿和水攪拌時間為10分鐘，強堿溶液與三價鐵鹽固體攪拌時間為10分鐘，第一混合液與高錳酸鉀攪拌時間為10分鐘。上述方案中反應釜通過支撐座支撐，機械攪拌器從反應釜底部伸入到反應釜中，鹽酸儲液罐通過第一支架設置在反應釜一側，次氯酸儲液罐通過第二支架設置在反應釜另一側，鹽酸儲液罐通過第一滴液管經過進料口伸入到反應釜中，第一滴液管上設置第一蠕動泵，次氯酸儲液罐通過第二滴液管經過進料口伸入到反應釜中，第二滴液管上設置第二蠕動泵。上述方案中反應釜中得到的高鐵酸鹽濃度大于2mol/L；制備高鐵酸鹽復合藥劑的UV/VIS掃描最大吸收峰在510nm處。1、本專利技術提供一種弱堿性、高穩定性高鐵酸鹽溶液的制備方法，本專利技術采用鐵鹽、強堿、氧化劑高錳酸鉀、鹽酸、次氯酸為原料，將在線濕法制備的高鐵酸鹽直接用于水處理、污泥、大氣等環境領域。所制備的高鐵酸鹽產品以弱堿性液體狀態存在時也穩定，可省略提純和固化步驟，操作簡便，對設備的要求較低，制備簡單，即可現制現用，又可規模化生產；本專利技術生產的高鐵酸鹽濃度大于2mol/L；制備高鐵酸鹽復合藥劑的UV/VIS掃描最大吸收峰在510nm處。2、本專利技術提高了高鐵酸鹽在水處理、污泥、大氣等環境領域的可應用性，成本低、效果好。附圖說明圖1為在線制備高鐵酸鹽溶液的裝置示意圖。圖中：1機械攪拌器，2進料口，3出液口，4第一蠕動泵，5第二蠕動泵，6反應釜，7鹽酸儲液罐，8次氯酸儲液罐，9第一支架，10第二支架，11第一滴液管，12第二滴液管，13支撐座。具體實施方式下面結合附圖對本專利技術作進一步的說明：這種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法通過在線制備高鐵酸鹽溶液的裝置實現，在線制備高鐵酸鹽溶液的裝置包括反應釜6、鹽酸儲液罐7、次氯酸儲液罐8、蠕動泵、滴液管，反應釜6通過支撐座13支撐，機械攪拌器1從反應釜6底部伸入到反應釜6中，鹽酸儲液罐7通過第一支架9設置在反應釜6一側，次氯酸儲液罐8通過第二支架10設置在反應釜6另一側，鹽酸儲液罐7通過第一滴液管11經過進料口2伸入到反應釜6中，第一滴液管11上設置第一蠕動泵4，次氯酸儲液罐8通過第二滴液管12經過進料口2伸入到反應釜6中，第二滴液管12上設置第二蠕動泵5；反應釜進料口2設置在釜頂，該進料口2為固、液體進料口，出液口3設置在下部，第二支架10的下方。實施例1：這種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法：稱取8千克水，通過進料口2加入反應釜6中，通過進料口2加入氫氧化鈉0.4千克，通過機械攪拌器1攪拌，混合攪拌10分鐘，得到強堿溶液；稱取硝酸鐵1.6千克，通過進料口2加入反應釜6中，通過機械攪拌器1混合攪拌10分鐘，得到第一混合液；稱取高錳酸鉀2千克，通過進料口2加入反應釜6中，通過機械攪拌器1攪拌10分鐘得到第二混合液；通過第一蠕動泵4向反應釜6中滴加質量百分比濃度為5%的稀鹽酸4千克，同時通過第二蠕動泵5向反應釜6中滴加質量百分比濃度為10%的次氯酸1.5千克，反應結束，得到高鐵酸鹽溶液，反應釜6中得到的高鐵酸本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法，其特征在于：將強堿和水按質量比1:20的比例加入到反應釜（6）中，通過機械攪拌器（1）攪拌，得到強堿溶液；之后向反應釜（6）中投加三價鐵鹽固體，并滿足所述強堿溶液的體積與三價鐵鹽的質量之比為5ml:1g?~7ml:1g，通過機械攪拌器（1）攪拌得到第一混合液；然后繼續向反應釜（6）中投加高錳酸鉀固體，并滿足第一混合液的體積與高錳酸鉀的質量之比5ml:1g?~?4ml:1g，通過機械攪拌器（1）攪拌得到第二混合液；通過第一蠕動泵（4）向反應釜（6）中滴加質量百分比濃度為5%的稀鹽酸，同時通過第二蠕動泵（5）向反應釜（6）中滴加質量百分比濃度為10%的次氯酸，并滿足第二混合液的體積與質量百分比濃度為5%的稀鹽酸的質量之比為2ml:1g?~?3ml:1g，滿足第二混合液的體積與質量百分比濃度為10%的次氯酸的質量之比為4ml:1g?~?5ml:1g，反應結束，得到高鐵酸鹽溶液，通過反應釜（6）下部出口輸出。

【技術特征摘要】
1.一種在線制備高鐵酸鹽溶液的方法，其特征在于：將強堿和水按質量比1:20的比例加入到反應釜（6）中，通過機械攪拌器（1）攪拌，得到強堿溶液；之后向反應釜（6）中投加三價鐵鹽固體，并滿足所述強堿溶液的體積與三價鐵鹽的質量之比為5ml:1g~7ml:1g，通過機械攪拌器（1）攪拌得到第一混合液；然后繼續向反應釜（6）中投加高錳酸鉀固體，并滿足第一混合液的體積與高錳酸鉀的質量之比5ml:1g~4ml:1g，通過機械攪拌器（1）攪拌得到第二混合液；通過第一蠕動泵（4）向反應釜（6）中滴加質量百分比濃度為5%的稀鹽酸，同時通過第二蠕動泵（5）向反應釜（6）中滴加質量百分比濃度為10%的次氯酸，并滿足第二混合液的體積與質量百分比濃度為5%的稀鹽酸的質量之比為2ml:1g~3ml:1g，滿足第二混合液的體積與質量百分比濃度為10%的次氯酸的質量之比為4ml:1g~5ml:1g，反應結束，得到高鐵酸鹽溶液，通過反應釜（6）下部出口輸出。2.根據權利要求1所述的在線制備高鐵酸鹽溶液的方法，其特征在于：所述的強堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任一種或兩種的混合物。3.根據權利要求2所述的在線制備高鐵酸鹽溶液的方法，其特征在于：所述的三價鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵...

【專利技術屬性】
技術研發人員：宋亞瑞，馬健偉，齊晗兵，于忠臣，任淑鵬，
申請(專利權)人：東北石油大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江,23