一種超細氧化鐵納米顆粒及其再組裝結構的可控制備方法技術

本發明專利技術涉及一種納米氧化鐵的制備方法，具體是一種超細氧化鐵納米顆粒及其再組裝結構的可控制備方法，包括如下步驟：（1）稱取三價鐵鹽以及磷酸二氫鹽，混合加入去離子水中，攪拌至完全溶解，獲得前驅體溶液；所述前驅體溶液中磷酸根離子與三價鐵離子的摩爾比為2~15:100，去離子水的質量為三價鐵鹽以及磷酸二氫鹽總質量的120~300倍；（2）將前驅體溶液放置反應釜中，加熱至220~270℃，保溫1~10h；冷卻至室溫，將所得的產物加入去離子水和酒精，充分振蕩，離心，去上清液，將內容物移至電熱真空干燥箱內，干燥直至恒重，獲得直徑約為7nm的超細氧化鐵納米顆粒。

Superfine iron oxide nano particle and controllable preparation method of re assembling structure thereof

The invention relates to a preparation method of a nanometer iron oxide, concrete is a kind of superfine iron oxide nanoparticles and its preparation method can control the assembled structure, which comprises the following steps: (1) the ferric phosphate and mixed, deionized water, stirring until completely dissolved. The obtained precursor solution; molar ratio of the precursor solution of phosphate ion and ferric ion is 2~15:100, the quality of deionized water as ferric and dihydrogen phosphate the total mass of 120~300 times; (2) the precursor solution is placed in a reaction vessel, heated to 220~270 DEG C, insulation 1~10h; cooling to room temperature, the resulting product adding deionized water and alcohol, fully oscillation, centrifugation, to the supernatant, the contents to the electric vacuum drying oven, drying to constant weight, a diameter of about 7Nm nano iron oxide Rice granule.

【技術實現步驟摘要】
一種超細氧化鐵納米顆粒及其再組裝結構的可控制備方法
本專利技術涉及一種氧化鐵納米顆粒的制備方法，具體是一種超細氧化鐵納米顆粒及其再組裝結構的可控制備方法。
技術介紹
氧化鐵（Fe2O3）具有耐堿、耐高溫、無毒、易獲取、價廉的優點，還具有良好的硬度和磁性，是一種重要的過渡金屬氧化物，目前已經在工業催化、染料降解、磁性器件、氣體傳感、生物醫學檢測以及鋰離子電池材料等領域得到廣泛的應用。納米氧化鐵作為應用最為廣泛的無機納米材料之一，其物理和化學性質不僅和它的化學組成有關，還與它的尺寸、形貌、裸露晶面活性以及分散性有關。為進一步提高納米氧化鐵材料的催化、傳感、生化應用等性能，具有高比表面積、高活性裸露晶面的超細氧化鐵納米顆粒及其再組裝結構的可控制備一直都是該領域的研究熱點。（參見文獻：AdvancedMaterials.,2013,25:2567-2572）。目前，國內外關于超細氧化鐵納米的制備及性能表征方面已有較多報道：RamosGuivar等用共沉淀法制備出粒徑為12nm的氧化鐵納米顆粒，并在其表面修飾納米羥基磷灰石，使其在生物應用方面具有較大的潛力。（參見文獻：AppliedSurfaceScience.,2016,389:721-734）。Xiao等人采用水熱法制備出了粒徑約9nm的氧化鐵納米顆粒，并使其均勻分布在納米石墨烯表面，該納米復合材料可逆比容量達到600mAhg-1，作為鋰離子電池陽極材料表現出了優異的電化學性能。（參見文獻：JournalofMaterialsChemistryA.,2015,3:11566-11574）。Cai等人利用溶劑熱法，通過控制Fe(acac)3的水解反應，制備出由粒徑約為20nm的小顆粒二維定向組裝的氧化鐵納米片，該材料表現出良好的可見光催化活性。（參見文獻：Crystengcomm.,2014,16:1553-1559）。公告號為CN1319864C的中國專利采用膠體化學法制備晶粒尺寸為15~30nm的納米超細氧化鐵粉末，所得產品純度高，但該專利技術需采用大量有機溶劑，成本高。公告號為CN101143733的中國專利利用纖維素為模版制備納米氧化鐵，粒徑約9~48nm，產物純度高、粒徑較小，但反應溫度高、能耗大。專利CN102659187A公布的納米氧化鐵制備方法中得到的產物平均粒度為5~50nm，具有單分散性和水溶性，但采用有機溶劑、易造成污染。公告號為CN101468817B的中國專利將微乳液法和光誘導聚合法相結合，通過熱處理得到由粒徑均一的氧化鐵納米單晶組裝而成的結晶性多孔氧化鐵微球，微球的粒徑范圍為120~3000nm，氧化鐵納米晶的粒徑范圍為20~100nm。綜合國內外文獻報道，尋求一種成本低廉、制備工藝簡單的綠色化學方法來制備超細納米氧化鐵粒子及其再組裝結構不僅在學術上具有深遠的意義，在工業應用上也有廣闊的應用前景。
技術實現思路
本專利技術利用水熱合成方法，制備純度高、平均粒徑為7nm的超細氧化鐵納米顆粒及其再組裝層狀餅結構，該方法簡便、污染小、成本低，而且制備的氧化鐵納米顆粒粒徑分布范圍窄、無團聚。本專利技術是通過以下技術方案實現的：一種超細氧化鐵納米顆粒及其再組裝結構的可控制備方法，包括如下步驟：（1）稱取三價鐵鹽以及磷酸二氫鹽，混合加入去離子水中，攪拌至完全溶解，獲得前驅體溶液；所述的前驅體溶液中磷酸根離子與三價鐵離子的摩爾比為2~15:100，去離子水的質量約為三價鐵鹽以及磷酸二氫鹽總質量的120~300倍；（2）將前驅體溶液放置反應釜中，加熱至220~270℃，保溫1~10h；冷卻至室溫，將所得的產物加入去離子水和酒精，充分振蕩，離心，去上清液，將內容物移至電熱真空干燥箱內，干燥直至恒重，獲得直徑為7nm±1nm的超細氧化鐵納米顆?；虺毤{米氧化鐵再組裝的層狀餅。層狀餅是由超細納米氧化鐵顆粒組裝而成的單層薄片經過層層疊加，形成的多層餅狀結構。層數由單層到幾十層可控，直徑為155nm±10nm。本專利技術中步驟（2）中，所述的內容物為帶有殘留液的沉淀物。進一步，所述的離心步驟中離心轉速為3000~13000rad/min，離心2~3次，每次2~3min。離心處理時，只要是能保證大部分的沉淀物與液體分離，任何離心轉速、離心次數以及離心時間均可采用，本專利技術中離心步驟的操作為本領域技術人員容易實現的。但是采用本專利技術所述的離心轉速、離心次數以及離心時間，可以更快、更好的實現離心，氧化鐵納米晶體的均勻性更好。本專利技術所述的超細氧化鐵納米晶體的制備方法，其工藝步驟新穎，成本低，易于工業化生產，適合用于制造高、精、尖科技產品領域。附圖說明圖1為實施例1所制備的超細納米Fe2O3的TEM圖。圖2為實施例3所制備的超細氧化鐵納米顆粒與其再組裝層狀餅結構混合產物的SEM圖。圖3為實施例4所制備的超細氧化鐵納米顆粒與其再組裝層狀餅結構混合產物的SEM圖。圖4為實施例6所制備的超細氧化鐵納米晶體再組裝層狀餅結構的SEM圖。具體實施方式實施例1一種超細納米氧化鐵的水熱合成方法，包括如下步驟：（1）稱取1.944g（0.012mol）氯化鐵（3.24g六水合氯化鐵）以及0.108g（0.0009mol）磷酸二氫鈉，混合加入600ml去離子水中，攪拌至完全溶解，獲得前驅體溶液；所述的前驅體溶液中磷酸根離子與三價鐵離子的摩爾比為3:40，去離子水的質量為氯化鐵、磷酸二氫鈉總質量的300倍；（2）將前驅體溶液放置反應釜中，加熱至220℃，保溫2h；冷卻至室溫，將所得的產物加入去離子水和酒精，充分振蕩，離心，所述的離心步驟中離心轉速為3000rad/min，離心2次，每次3min，去上清液，將內容物移至電熱真空干燥箱內，干燥直至恒重，獲得超細氧化鐵納米晶體，直徑約為7nm，其TEM圖見圖1。實施例2一種超細納米氧化鐵的水熱合成方法，包括如下步驟：（1）稱取0.48g（0.002mol）硝酸鐵（0.81g）以及0.04g（0.0003mol）磷酸二氫鉀，加入去100ml離子水中，攪拌至完全溶解，獲得前驅體溶液；所述的前驅體溶液中磷酸根離子與三價鐵離子的摩爾比為3:20，去離子水的質量為硝酸鐵、磷酸二氫鉀總質量的190倍；（2）將前驅體溶液放置反應釜中，加熱至230℃，保溫1.5h；冷卻至室溫，將所得的產物加入去離子水和酒精，充分振蕩，離心，所述的離心步驟中離心轉速為5000rad/min，離心3次，每次2min，去上清液，將內容物移至電熱真空干燥箱內，干燥直至恒重，獲得超細納米氧化鐵。該納米氧化鐵晶體直徑約為7nm。實施例3一種超細納米氧化鐵及其再組裝層狀餅結構混合產物的水熱合成方法，包括如下步驟：（1）稱取0.2g（0.0012mol）氯化鐵（0.35g六水合氯化鐵）以及0.028g（0.00018mol）磷酸二氫鈉，混合加入60ml去離子水中，攪拌至完全溶解，獲得前驅體溶液；所述的前驅體溶液中磷酸根離子與三價鐵離子的摩爾比為3:20，去離子水的質量為氯化鐵、磷酸二氫鈉總質量的260倍；（2）將前驅體溶液放置反應釜中，加熱至240℃，保溫3h；冷卻至室溫，將所得的產物加入去離子水和酒精，充分振蕩，離心，所述的離心步驟中離心轉速為8000rad/min，離心3次，每次3min，去上清液，將本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超細氧化鐵納米顆粒及其再組裝結構的可控制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）稱取三價鐵鹽以及磷酸二氫鹽，混合加入去離子水中，攪拌至完全溶解，獲得前驅體溶液；所述前驅體溶液中磷酸根離子與三價鐵離子的摩爾比為2~15:100，去離子水的質量為三價鐵鹽以及磷酸二氫鹽總質量的120~300倍；（2）將前驅體溶液放置反應釜中，加熱至220~270℃，保溫1~10h；冷卻至室溫，將所得的產物加入去離子水和酒精，充分振蕩，離心，去上清液，將內容物移至電熱真空干燥箱內，干燥直至恒重，得到超細氧化鐵納米晶體或超細納米氧化鐵再組裝的層狀餅。

【技術特征摘要】
1.一種超細氧化鐵納米顆粒及其再組裝結構的可控制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）稱取三價鐵鹽以及磷酸二氫鹽，混合加入去離子水中，攪拌至完全溶解，獲得前驅體溶液；所述前驅體溶液中磷酸根離子與三價鐵離子的摩爾比為2~15:100，去離子水的質量為三價鐵鹽以及磷酸二氫鹽總質量的120~300倍；（2）將前驅體溶液放置反應釜中，加熱至220~270℃，保溫1...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李朋偉，閆曉樂，王一平，冀健龍，胡杰，蔣華北，張文棟，
申請(專利權)人：太原理工大學，
類型：發明
國別省市：山西,14