本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種復(fù)合磁性除藻劑的制備方法，屬于除藻劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)首先利用檸檬酸改性納米四氧化三鐵，再利用縮水甘油基三甲基氯化銨與殼聚糖反應(yīng)，制備得到陽離子殼聚糖，隨后以聚苯乙烯乳液為模板，通過靜電相互作用將陽離子殼聚糖和檸檬酸改性的四氧化三鐵納米顆粒依次包裹于模板上，最后通過在N,N?二甲基甲酰胺中透析除去聚苯乙烯內(nèi)核，得到具有空心結(jié)構(gòu)的復(fù)合磁性除藻劑。本發(fā)明專利技術(shù)中制備的復(fù)合磁性除藻劑可使水體中藻類絮凝，有效的去除，除藻率達(dá)到99.85%以上；不會對水體造成污染，使用后，水體清澈，無色，符合綠色環(huán)保的要求。
Preparation method of composite magnetic algae removing agent
The invention relates to a preparation method of a composite magnetic algae removing agent, belonging to the technical field of preparation of algae removal agent. The invention firstly using citric acid modified Fe3O4 nanoparticles, using glycidyl methyl ammonium chloride reaction and three chitosan was prepared by cationic chitosan, followed by polystyrene emulsion as templates through electrostatic interaction of cationic chitosan and citric acid modified Fe3O4 nanoparticles were encapsulated in the template, finally in N, N two dimethylformamide in dialysis to remove the polystyrene core, the composite magnetic algaecide with hollow structure. The present invention in preparation of composite magnetic algaecide can make the algae flocculation in water, effective removal, the removal rate reached more than 99.85%; no pollution, water use, water clear, colorless, meet the requirements of environmental protection.
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種復(fù)合磁性除藻劑的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種復(fù)合磁性除藻劑的制備方法，屬于除藻劑制備
技術(shù)介紹
我國66%以上的湖泊、水庫處于富營養(yǎng)化水平，其中重富營養(yǎng)和超富營養(yǎng)占22%，從而導(dǎo)致了藻類水華現(xiàn)象頻繁發(fā)生。藻類的危害表現(xiàn)主要為：（1）水中藻類的過度生長，使水體顏色發(fā)生改變，景觀功能喪失；（2）大量的藻類覆于水面，阻斷水體中植物的光合作用，導(dǎo)致水體嚴(yán)重缺氧，同時藻類死亡分解的過程消耗水中溶解氧，使魚類等窒息死亡，嚴(yán)重破壞水體的生態(tài)功能；（3）藻類生長過程中釋放的土臭素和2-甲基異茨醇等物質(zhì)引起自來水異味，嚴(yán)重影響自來水的口感，同時藻類釋放的藻毒素?zé)o法通過常規(guī)的水處理技術(shù)去除，而藻毒素可能誘發(fā)癌癥，對使用者的健康危害極大；（4）自來水廠原水中的藻類會堵塞濾池，造成水廠濾池反沖洗頻率升高，從而提升制水成本，少量穿透濾池的藻類會影響供水水質(zhì)。因此，如何有效的去除水中的藻類是全世界共同關(guān)心的問題。較為典型的絮凝劑為天然黏土絮凝除藻，利用天然黏土可以與藻細(xì)胞結(jié)合并形成絮體沉降至水體底部，在這個過程中或直接殺死藻細(xì)胞、或吸附營養(yǎng)鹽、或影響其光合作用使藻細(xì)胞失去耐以生長的條件等間接除藻。天然黏土礦物除藻在成本、對環(huán)境和非赤潮或水華生物影響等方面優(yōu)于其他除藻方法，但因溶膠性質(zhì)差，迅速凝聚、沉淀藻類的能力低，需大量撒播，給大面積治理藻類污染帶來原料和淤渣量過大的問題。因此中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境水質(zhì)學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和青島科技大學(xué)材料與環(huán)境科學(xué)學(xué)院都分別進(jìn)行了殼聚糖改性對粘土絮凝去除銅綠微囊藻的影響，及殼聚糖與天然粘土礦物海泡石復(fù)配凝聚水體中銅綠微囊藻的研究。天然粘土礦物對銅綠微囊藻具有良好的吸附作用，再復(fù)配上殼聚糖絮凝劑，通過殼聚糖的吸附架橋和電性中和雙重作用，形成的絮體進(jìn)一步網(wǎng)捕水體中的小絮體，使形成的絮體粗大、致密，沉降速度快，處理后的水清澈。中科院離子束生物工程學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)在以前的專利中發(fā)展了利用殼聚糖與磁粉復(fù)合，制成的磁性絮凝劑可以將藻形絮凝形成磁性絮體，便于利用外加磁場去除。但粘土除藻的主要不足是：只是將藍(lán)藻吸附后沉降到水底，降到水底的藻類還是活著的，依舊會存活并在一定時期內(nèi)大量繁殖；其次，降到水底的藻類處于缺氧狀態(tài)，如果腐爛后，會釋放出硫化氫氣體及藻毒素，而藻毒素是無法分解的，在水體中擴(kuò)散后會導(dǎo)致底棲生物和孢子生物被悶死滅亡，嚴(yán)重的造成底泥缺氧，造成二次污染和生物死亡甚至放出有害氣體，進(jìn)一步破壞水體生物鏈，治標(biāo)不治本。殼聚糖與磁粉復(fù)合物雖然可以使藻絮凝且有效去除，但是其缺點(diǎn)是磁粉與殼聚糖結(jié)合不牢，導(dǎo)致磁粉與絮體脫離，且因磁粉密度過大，易沉積于水底，不易被磁體吸附，去除效率受到影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是：針對傳統(tǒng)磁性除藻劑使用過程中，磁粉易與形成的絮凝體脫離，且因磁粉密度過大，易沉積于水底，不易被磁體吸附，導(dǎo)致藻類去除率低下的問題，提供了一種利用聚苯乙烯乳液為模板，制備得到空心結(jié)構(gòu)的復(fù)合磁性除藻劑的方法。本專利技術(shù)首先利用檸檬酸改性納米四氧化三鐵，再利用縮水甘油基三甲基氯化銨與殼聚糖反應(yīng)，制備得到陽離子殼聚糖，隨后以聚苯乙烯乳液為模板，通過靜電相互作用將陽離子殼聚糖和檸檬酸改性的四氧化三鐵納米顆粒依次包裹于模板上，最后通過在N,N-二甲基甲酰胺中透析除去聚苯乙烯內(nèi)核，得到具有空心結(jié)構(gòu)的復(fù)合磁性除藻劑。本專利技術(shù)利用空心結(jié)構(gòu)，降低除藻劑的密度，使用過程中可使水體中藻類絮凝，并漂浮于水體表面，不受水體深度影響，可通過磁體吸附去除藻類，且結(jié)合牢固，有效解決了傳統(tǒng)磁性除藻劑藻類去除率低的問題。為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：（1）在帶攪拌器的三口燒瓶中，依次加入3～5g納米四氧化三鐵，60～80mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6～0.8%檸檬酸溶液，再以3～5mL/min速率向三口燒瓶中通入氮?dú)猓诘獨(dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，以200～300r/min轉(zhuǎn)速攪拌8～12h，再將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入透析袋，并將透析袋置于去離子水中透析3～5天，收集透析袋中物料，并置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得改性納米四氧化三鐵，備用；（2）依次稱取100～150g殼聚糖，260～300g縮水甘油基三甲基氯化銨，倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，以600～800r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合30～45min，在攪拌狀態(tài)下，通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加5～8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，控制在3～5min內(nèi)滴完，待滴加完畢，將三口燒瓶移至水浴鍋中，于溫度為75～80℃，轉(zhuǎn)速為300～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，得陽離子殼聚糖，備用；（3）在帶攪拌器的三口燒瓶中，依次加入200～300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45～50%聚乙二醇4000溶液，100～150mL無水乙醇，80～100mL去離子水，1～3g過硫酸鉀，120～180mL苯乙烯，再將三口燒瓶移至水浴鍋中，于溫度為65～70℃，轉(zhuǎn)速為300～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)6～8h，得聚苯乙烯乳液；（4）依次取10～15g步驟（2）備用陽離子殼聚糖，300～500mL上述所得聚苯乙烯乳液，倒入燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60～65℃，轉(zhuǎn)速為300～400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)30～45min，再加入3～5g步驟（1）備用改性納米四氧化三鐵，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45～60min；（5）待反應(yīng)結(jié)束，將上述燒杯中物料倒入透析袋，再將透析袋置于N,N-二甲基甲酰胺中透析48～72h，收集透析袋中物料，并將透析袋中物料置于烘箱中，于溫度為75～80℃條件下干燥6～8h，出料，即得復(fù)合磁性除藻劑。本專利技術(shù)的應(yīng)用方法：將本專利技術(shù)制備的復(fù)合磁性除藻劑撒至長藻的水體中，控制撒入的量為25～35mg/L，待撒入1～2天后，用永久磁鐵在水體上方將絮體移除水面即可。經(jīng)檢測，1～2天后，水體清澈，無色，除藻率達(dá)到99.85%以上，且可在5～7個月內(nèi)防止藻的再生。本專利技術(shù)與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：（1）本專利技術(shù)中制備的復(fù)合磁性除藻劑可使水體中藻類絮凝，有效的去除，除藻率達(dá)到99.85%以上；（2）本專利技術(shù)制備的復(fù)合磁性除藻劑不會對水體造成污染，使用后水體清澈，無色，符合綠色環(huán)保的要求。具體實(shí)施方式首先在帶攪拌器的三口燒瓶中，依次加入3～5g納米四氧化三鐵，60～80mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6～0.8%檸檬酸溶液，再以3～5mL/min速率向三口燒瓶中通入氮?dú)猓诘獨(dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，以200～300r/min轉(zhuǎn)速攪拌8～12h，再將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入透析袋，并將透析袋置于去離子水中透析3～5天，收集透析袋中物料，并置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得改性納米四氧化三鐵，備用；依次稱取100～150g殼聚糖，260～300g縮水甘油基三甲基氯化銨，倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，以600～800r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合30～45min，在攪拌狀態(tài)下，通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加5～8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，控制在3～5min內(nèi)滴完，待滴加完畢，將三口燒瓶移至水浴鍋中，于溫度為75～80℃，轉(zhuǎn)速為300～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，得陽離子殼聚糖，備用；再在帶攪拌器的三口燒瓶中，依次加入200～300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45～本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種復(fù)合磁性除藻劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）在帶攪拌器的三口燒瓶中，依次加入3～5g納米四氧化三鐵，60～80mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6～0.8%檸檬酸溶液，再以3～5mL/min速率向三口燒瓶中通入氮?dú)猓诘獨(dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，以200～300r/min轉(zhuǎn)速攪拌8～12h，再將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入透析袋，并將透析袋置于去離子水中透析3～5天，收集透析袋中物料，并置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得改性納米四氧化三鐵，備用；（2）依次稱取100～150g殼聚糖，260～300g縮水甘油基三甲基氯化銨，倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，以600～800r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合30～45min，在攪拌狀態(tài)下，通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加5～8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，控制在3～5min內(nèi)滴完，待滴加完畢，將三口燒瓶移至水浴鍋中，于溫度為75～80℃，轉(zhuǎn)速為300～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，得陽離子殼聚糖，備用；（3）在帶攪拌器的三口燒瓶中，依次加入200～300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45～50%聚乙二醇4000溶液，100～150mL無水乙醇，80～100mL去離子水，1～3g過硫酸鉀，120～180mL苯乙烯，再將三口燒瓶移至水浴鍋中，于溫度為65～70℃，轉(zhuǎn)速為300～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)6～8h，得聚苯乙烯乳液；（4）依次取10～15g步驟（2）備用陽離子殼聚糖，300～500mL上述所得聚苯乙烯乳液，倒入燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60～65℃，轉(zhuǎn)速為300～400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)30～45min，再加入3～5g步驟（1）備用改性納米四氧化三鐵，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45～60min；（5）待反應(yīng)結(jié)束，將上述燒杯中物料倒入透析袋，再將透析袋置于N,N?二甲基甲酰胺中透析48～72h，收集透析袋中物料，并將透析袋中物料置于烘箱中，于溫度為75～80℃條件下干燥6～8h，出料，即得復(fù)合磁性除藻劑。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種復(fù)合磁性除藻劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）在帶攪拌器的三口燒瓶中，依次加入3～5g納米四氧化三鐵，60～80mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6～0.8%檸檬酸溶液，再以3～5mL/min速率向三口燒瓶中通入氮?dú)猓诘獨(dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，以200～300r/min轉(zhuǎn)速攪拌8～12h，再將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入透析袋，并將透析袋置于去離子水中透析3～5天，收集透析袋中物料，并置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得改性納米四氧化三鐵，備用；（2）依次稱取100～150g殼聚糖，260～300g縮水甘油基三甲基氯化銨，倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，以600～800r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合30～45min，在攪拌狀態(tài)下，通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加5～8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，控制在3～5min內(nèi)滴完，待滴加完畢，將三口燒瓶移至水浴鍋中，于溫度為75～80℃，轉(zhuǎn)速為300～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，得陽離子殼聚糖...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：雷笑天，薛洋，許麗君，
申請(專利權(quán))人：雷笑天，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32
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