一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法，包括步驟：1）將鈦、硅、石墨三種粉末按化學(xué)計(jì)量比3:（1~2）:2的比例充分混合后，與不同粒徑的氯化鈉顆粒按照9:1~1:4的質(zhì)量比在混粉機(jī)中混合8~12h；2）將干燥的混合粉末倒入鋼模中，用100~1500MPa壓力壓制成生坯；3）將生坯置于冷水中浸泡以去除氯化鈉，得到多孔生坯，然后烘干備用；4）將多孔生坯置于真空爐中，以1~30℃/min的速度升溫至500~2000℃，保溫1~5h后隨爐冷卻，得到多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷。本發(fā)明專利技術(shù)工藝制備簡單，成本低，對制備設(shè)備限制較少，利于工業(yè)化生產(chǎn)。

Preparation method of porous titanium silicon carbon ceramic with high controllability and high purity

The invention discloses a high purity porous titanium silicon carbon ceramic preparation method, strong controllability comprises the following steps: 1) the three kinds of titanium, silicon, graphite powder in the stoichiometric 3: (1~2): the ratio of 2 after mixing with sodium chloride particles of different size according to the mass ratio of 9:1~1:4 in the mixed 8~12h mixed powder machine; 2) the mixed powder drying into the steel mold, 100~1500MPa pressing green; 3) will soak green in cold water to remove sodium chloride, to obtain porous green, then drying standby; 4) the porous green body in vacuum furnace, at a speed of up to 500~2000 30 C 1~ C /min, 1~5h insulation after furnace cooling, porous titanium silicon carbon ceramic composite. The preparation process of the invention is simple, the cost is low, the preparation equipment is limited, and the utility model is beneficial to industrial production.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法
本專利技術(shù)涉及多孔陶瓷的制備領(lǐng)域，具體涉及一種高純度、可控性強(qiáng)的多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷制備方法。
技術(shù)介紹
鈦硅碳陶瓷(Ti3SiC2)是一種兼具金屬與陶瓷性能的三元碳化物，具有良好的導(dǎo)熱性與導(dǎo)電性，有較低的硬度和較高的楊氏模量,在常溫下有延展性,在高溫下具有熱穩(wěn)定性和塑性；同時(shí),它還具有高屈服強(qiáng)度、高熔點(diǎn)、抗氧化性以及抗熱震性等優(yōu)點(diǎn)。由于其有層狀結(jié)構(gòu)，以及較低的摩擦系數(shù)，鈦硅碳陶瓷材料可以有效地替代硫化莫MoS2、石墨等自潤滑材料。基于以上顯著性能，多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷被認(rèn)為是諸如催化劑載體，熔融金屬過濾，機(jī)械阻尼材料和生物醫(yī)用材料等材料的替代品。然而，制備高純的多孔鈦硅碳材料是非常困難的，鈦硅碳在燒結(jié)過程中易產(chǎn)生碳化鈦（TiC）、碳化硅（SiC）或硅化鈦（TiSix）等雜質(zhì)。鈦硅碳材料的性能與材料的純度及顯微結(jié)構(gòu)密切相關(guān),碳化鈦（TiC）、碳化硅（SiC）或硅化鈦（TiSix）等雜質(zhì)相的存在顯著影響了鈦硅碳陶瓷材料的性能，因此對其雜質(zhì)含量必須嚴(yán)格控制在較低范圍內(nèi)。目前，主要采用不完全燒結(jié)法和熱等靜壓法合成出多孔鈦硅碳，孔隙率范圍為0~55％。但是這種方法的造孔原理是通過燒結(jié)過程中硅元素的揮發(fā)以及粉末燒結(jié)收縮產(chǎn)生的孔洞，多孔材料的孔隙率和孔結(jié)構(gòu)幾乎不能有效控制且制備程序復(fù)雜，限制了其商業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)旨在解決的技術(shù)問題包括：采用真空無壓燒結(jié)法制備多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷，無壓燒結(jié)工藝對生產(chǎn)設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低廉，產(chǎn)品純度高，多孔陶瓷的孔隙率及孔形貌可控性強(qiáng)。本專利技術(shù)可通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法，包括步驟：1）將鈦、硅、石墨三種粉末按化學(xué)計(jì)量比3:（1~2）:2的比例充分混合后，與不同粒徑的氯化鈉顆粒按照9:1~1:4的質(zhì)量比在混粉機(jī)中混合8~12h；2）將干燥的混合粉末倒入鋼模中，用100~1500MPa壓力壓制成生坯；3）將生坯置于冷水中浸泡以去除氯化鈉，得到多孔生坯，然后烘干備用；4）將多孔生坯置于真空爐中，以1~30℃/min的速度升溫至500~2000℃，保溫1~5h后隨爐冷卻，得到多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷。進(jìn)一步地，所述氯化鈉顆粒的粒徑范圍為10~600μm。進(jìn)一步地，所述鈦、硅、石墨三種粉末的混合時(shí)間為8~24h。進(jìn)一步地，所述生坯在冷水中的浸泡時(shí)間為48~96h。進(jìn)一步地，所述以1~30℃/min的速度升溫至500~2000℃的步驟具體包括：1）以1~30℃/min的速度升溫至500~1500℃；2）以1~30℃/min的速度升溫至500~2000℃。本專利技術(shù)將鈦（Ti）、硅（Si）、石墨三種粉末與氯化鈉（NaCl）造孔劑混合后高壓壓制成坯，通過水洗去除生坯中的造孔劑，繼而烘干、無壓燒結(jié)制備出孔結(jié)構(gòu)可控的高純多孔鈦硅碳陶瓷，最終制備出的多孔鈦硅碳陶瓷純度可達(dá)97.8%。孔隙率達(dá)到75%。本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：（1）造孔劑成本低廉、去除容易，在燒結(jié)前去除可避免在燒結(jié)過程中影響元素粉反應(yīng)，從而影響最終產(chǎn)品純度。（2）在無壓條件下制備，對燒結(jié)設(shè)備要求相對較低。（3）實(shí)驗(yàn)工藝條件簡單，利于產(chǎn)品的批量化生產(chǎn)。附圖說明圖1本專利技術(shù)實(shí)施例所制備的多孔鈦硅碳孔隙率及開孔隙率。圖2本專利技術(shù)實(shí)施例所制備的多孔鈦硅碳SEM圖。圖3本專利技術(shù)實(shí)施例的高純多孔鈦硅碳（Ti3SiC2）的XRD分析圖譜。具體實(shí)施方式為更好理解本專利技術(shù)，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本專利技術(shù)做進(jìn)一步的說明，但是本專利技術(shù)要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。實(shí)施例1一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法，包括步驟：1）將鈦、硅、石墨三種粉末按化學(xué)計(jì)量比3:1.3:2的比例在V型混粉機(jī)中混合24h至粉末充分混合均勻后，與粒徑為500~600μm的氯化鈉顆粒按照2:3的質(zhì)量比在混粉機(jī)中混合8~12h；2）將干燥的混合粉末倒入鋼模中，在CMT5105電子萬能試驗(yàn)機(jī)上用1000MPa壓力壓制成直徑約為20mm，高度約為5mm的生坯；3）將生坯置于冷水中浸泡48h以去除氯化鈉，得到多孔生坯，然后烘干備用；4）將多孔生坯置于凱旋真空爐中，先以10℃/min的速度升溫至800℃，再以5℃/min的速度升溫至1500℃，保溫2h后隨爐冷卻，可獲得純度高達(dá)97.8%，孔隙率達(dá)75%的多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷。本實(shí)施例所制備的多孔鈦硅碳孔隙率達(dá)75%(見圖1)，樣品表面分布著較均勻孔洞，呈泡沫狀孔結(jié)構(gòu)(見圖2)。圖3為高純多孔鈦硅碳的XRD分析圖譜，從圖3中可以看出鈦硅碳含量高，經(jīng)計(jì)算達(dá)97.8%。實(shí)施例2一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法，包括步驟：1）將鈦、硅、石墨三種粉末按化學(xué)計(jì)量比3:1.3:2的比例在V型混粉機(jī)中混合24h至粉末充分混合均勻后，與粒徑為75~150μm的氯化鈉顆粒按照2:3的質(zhì)量比在混粉機(jī)中混合8~12h；2）將干燥的混合粉末倒入鋼模中，在CMT5105電子萬能試驗(yàn)機(jī)上用800MPa壓力壓制成直徑約為20mm，高度約為5mm的生坯；3）將生坯置于冷水中浸泡56h以去除氯化鈉，得到多孔生坯，然后烘干備用；4）將多孔生坯置于凱旋真空爐中，先以10℃/min的速度升溫至800℃，再以5℃/min的速度升溫至1500℃，保溫2h后隨爐冷卻，可以制備出多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷的含量為95.6%。實(shí)施例3一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法，包括步驟：1）將鈦、硅、石墨三種粉末按化學(xué)計(jì)量比3:1:2的比例在V型混粉機(jī)中混合24h至粉末充分混合均勻后，與粒徑為500~600μm的氯化鈉顆粒按照3:2的質(zhì)量比在混粉機(jī)中混合8~12h；2）將干燥的混合粉末倒入鋼模中，在CMT5105電子萬能試驗(yàn)機(jī)上用1000MPa壓力壓制成直徑約為20mm，高度約為5mm的生坯；3）將生坯置于冷水中浸泡60h以去除氯化鈉，得到多孔生坯，然后烘干備用；4）將多孔生坯置于凱旋真空爐中，先以10℃/min的速度升溫至800℃，再以5℃/min的速度升溫至1500℃，保溫2h后隨爐冷卻，可以制備出多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷的含量為96.3%。實(shí)施例4一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法，包括步驟：1）將鈦、硅、石墨三種粉末按化學(xué)計(jì)量比3:1:2的比例在V型混粉機(jī)中混合8h至粉末充分混合均勻后，與粒徑為100~500μm的氯化鈉顆粒按照9:1的質(zhì)量比在混粉機(jī)中混合8h；2）將干燥的混合粉末倒入鋼模中，在CMT5105電子萬能試驗(yàn)機(jī)上用100MPa壓力壓制成直徑約為20mm，高度約為5mm的生坯；3）將生坯置于冷水中浸泡48h以去除氯化鈉，得到多孔生坯，然后烘干備用；4）將多孔生坯置于凱旋真空爐中，先以1℃/min的速度升溫至500℃，再以1℃/min的速度升溫至1500℃，保溫5h后隨爐冷卻，可以制備出多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷的含量為97.4%。實(shí)施例5一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法，包括步驟：1）將鈦、硅、石墨三種粉末按化學(xué)計(jì)量比3:2:2的比例在V型混粉機(jī)中混合24h至粉末充分混合均勻后，與粒徑為500~600μm的氯化鈉顆粒按照1:4的質(zhì)量比在混粉機(jī)中混合12h；2）將干燥的混合粉末倒入鋼模中，在CMT5105電子萬能試驗(yàn)機(jī)上用1000MPa壓力壓制成直徑約為20mm，高度約本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法，其特征在于，包括步驟：1）將鈦、硅、石墨三種粉末按化學(xué)計(jì)量比3:（1~2）:2的比例充分混合后，與不同粒徑的氯化鈉顆粒按照9:1~1:4的質(zhì)量比在混粉機(jī)中混合8~12h；2）將干燥的混合粉末倒入鋼模中，用100~1500MPa壓力壓制成生坯；3）將生坯置于冷水中浸泡以去除氯化鈉，得到多孔生坯，然后烘干備用；4）將多孔生坯置于真空爐中，以1~30℃/min的速度升溫至500~2000℃，保溫1~4h后隨爐冷卻，得到多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法，其特征在于，包括步驟：1）將鈦、硅、石墨三種粉末按化學(xué)計(jì)量比3:（1~2）:2的比例充分混合后，與不同粒徑的氯化鈉顆粒按照9:1~1:4的質(zhì)量比在混粉機(jī)中混合8~12h；2）將干燥的混合粉末倒入鋼模中，用100~1500MPa壓力壓制成生坯；3）將生坯置于冷水中浸泡以去除氯化鈉，得到多孔生坯，然后烘干備用；4）將多孔生坯置于真空爐中，以1~30℃/min的速度升溫至500~2000℃，保溫1~4h后隨爐冷卻，得到多孔鈦硅碳復(fù)合陶瓷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控性強(qiáng)的高純度多孔鈦硅碳陶瓷制備方法，其特征...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李烈軍，周超蘭，倪東惠，陳紫默，魯艷軍，
申請(專利權(quán))人：華南理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：廣東,44