一種巖白菜素提取及精制方法技術

本發明專利技術公開了一種巖白菜素提取及精制方法，屬于醫藥技術領域。本發明專利技術根據巖白菜素的特性，采用的提取方法，包括原料前處理、粉碎、粗品提取、精制及鞣質回收處理，與現有技術相比，粗品提取及精制效率提高，縮短了提取及精制時間，所得產品符合藥品要求。而且在巖白菜素粗制過程中不僅提高了巖白菜素在堿性條件下水溶液中的溶解度，保證了溶解效果，同時將藥材中的鞣質利用回收的溶劑溶解回收利用，合理的利用了資源，降低了能耗與成本。

An extraction and purification method of Bergenin

The invention discloses a method for extraction and purification of Bergenin, belongs to the technical field of medicine. According to the characteristics of Bergenin, the extraction methods, including raw material pretreatment, crushing, extracting and refining crude tannins and recovery processing, compared with the existing technology, improve the crude extraction and purification efficiency, shorten the time of extraction and purification, the products meet the requirements of the drug. But in Bergenini crude process not only improves the water solubility of Bergenin in alkaline solution, the dissolution effect, at the same time, Chinese herbal medicine using solvent recovery and tannin utilization, reasonable use of resources, reduce energy consumption and cost.

【技術實現步驟摘要】
一種巖白菜素提取及精制方法
本專利技術屬于醫藥
，具體是一種巖白菜素提取及精制方法。
技術介紹
巖白菜素(Bergenin，BG)屬于異香豆素類化合物。又稱巖白菜內酯、矮茶素。該化合物為白色針狀晶體,化學式為C14H16O9,分子量為328.27,熔點為236—238℃,氣微,味苦,遇光和熱變色,在甲醇中溶解,在水或乙醇中微溶。臨床上用于治療慢性支氣管炎、肺氣腫、支氣管哮喘等，并且療效顯著，副作用小已得到人們廣泛的關注和認可。現有技術中巖白菜素的提取工藝有很多種,如煎煮法、醇提法,飽和石灰水-乙醇提取法等。煎煮法操作復雜,需要結晶的次數較多,不利于巖白菜素最后的晶體析出；醇提法使用了大量的乙醇,結晶次數也多,提取收率也不高，提取及精制時間過長。現有技術中較多使用用飽和石灰水提取，操作簡單，使得藥材中的鞣質生成不溶于水的鈣鹽而方便除去，專利申請號為2010105108207公開的“一種巖白菜素的制備方法”同樣使用飽和石灰水提取，雖然操作簡單，但是所得的鞣質與鈣鹽生成的不溶性沉淀無法將鞣質再進行利用，研究表明，鞣質具有收斂性，內服可用于治療胃腸道出血，潰瘍和水瀉等癥；外用于創傷、灼傷，可使創傷后滲出物中蛋白質凝固，形成痂膜，可減少分泌和防止感染，鞣質能使創面的微血管收縮，有局部止血作用。鞣質能凝固微生物體內的原生質，故有抑菌作用，有些具抗病毒等作用，而七葉鬼燈檠等有些含有巖白菜素的藥材鞣質含量較高，而現有技術的提取方法均將提取的鞣質沒有進行合理的利用及回收，嚴重的造成了資源的浪費。同時現有技術中對于巖白菜素精制過程時間過長，造成了生產成本的增加。專利技術內容本專利技術的目的在于針對現有技術存在的缺陷或不足，提供一種巖白菜素提取方法。另一種目的在于，提供上述巖白菜素粗品的精制方法。為了實現本專利技術的目的，本專利技術通過以下技術方案實現：一種巖白菜素提取方法，包括以下具體步驟：①原料前處理：選用盤龍七、多花落新婦或七葉鬼燈檠中的任一一種藥材，去除泥土、雜質及非藥用部位，凈洗，切至厚度0.2-0.4cm的薄片，放置于恒溫箱中干燥，并用紅外燈照射，恒定溫度為30-40℃，干燥至恒重即可；②原料粉碎處理：將預處理后的生藥材粉碎，過0.5mm篩網；③巖白菜素粗品提取：在25-30℃環境中，將粉碎處理后的生藥粉與質量濃度為0.5％明膠溶液、質量濃度為10％的醋酸鈉溶液按照質量比＝2:1:5的比例混合后置于攪拌裝置中，攪拌15-30min，過濾，得第一濾液和第一沉淀；將第一濾液加熱濃縮至原液體積的三分之一，加熱溫度范圍在80-90℃，得濃縮液，然后將濃縮液過濾，即得第二濾液；將第二濾液用濃鹽酸調pH為2-3，攪拌，75℃-80℃，加熱10-15min，放置，過濾，析出結晶，用流動水沖洗至無色，烘干，得巖白菜素粗結晶品；④粗品精制：取巖白菜素粗結晶品置于加熱攪拌裝置中，加熱溫度恒定范圍在90-100℃；然后將巖白菜粗結晶品重量4-12倍的質量濃度為85％的酒精均分為四等分，邊攪拌邊加，每隔20min加入四分之一的量，直至加完,繼續加熱攪拌30-40min，過濾，得第三濾液；將第三濾液減壓濃縮至體積為原液的二分之一，在-10℃至-20℃環境中靜置30-60min，然后用160-200目的濾網過濾，回收酒精，得巖白菜素初結晶品；將巖白菜處制品與質量濃度為40％的甲醇溶液，按質量：體積＝1:2的比例混合后，煎煮30-40min，用600目的濾油紙過濾，得第四濾液，將第四濾液迅速轉入溫度為0-4℃環境中靜置20-30min,析出結晶，烘干，得精制的巖白菜素，回收甲醇；⑤鞣質回收處理：取第一沉淀，加入5-10倍量的步驟④回收的甲醇溶液浸漬放置12-20小時,然后進行滲漉循環提取，循環次數為3次，滲漉速度為1-3ml/min，將最后一次滲漉液過濾得提取液，回收甲醇，得鞣質。與現有技術相比.本專利技術有益效果在于：1、本專利技術根據巖白菜素的特性，采用的提取方法，粗品提取及精制效率提高，縮短了提取及精制時間，并且所得產品符合藥品要求。2、本專利技術在巖白菜素粗制過程中不僅提高了巖白菜素在堿性條件下水溶液中的溶解度，保證了溶解效果，而且將藥材中的鞣質利用回收的溶劑溶解回收利用，合理的利用了資源，降低了能耗與成本。具體實施方式以下通過實施例來進一步描述本專利技術，應該理解的是，這些實施例僅用于例證的目的，絕不限于本專利技術。實施例1一種巖白菜素提取方法，包括以下具體步驟：①原料前處理：選用盤龍七藥材，去除泥土、雜質及非藥用部位，凈洗，切至厚度0.2cm的薄片，放置于恒溫箱中干燥，并用紅外燈照射，恒定溫度為30℃，干燥至恒重即可；②原料粉碎處理：將預處理后的生藥材粉碎，過0.5mm篩網；③巖白菜素粗品提取：在25℃環境中，將粉碎處理后的生藥粉與質量濃度為0.5％明膠溶液、質量濃度為10％的醋酸鈉溶液按照質量比＝2:1:5的比例混合后置于攪拌裝置中，攪拌15min，過濾，得第一濾液和第一沉淀；將第一濾液加熱濃縮至原液體積的三分之一，加熱溫度范圍在80℃，得濃縮液，然后將濃縮液過濾，即得第二濾液；將第二濾液用濃鹽酸調pH為2，攪拌，75℃，加熱10min，放置，過濾，析出結晶，用流動水沖洗至無色，烘干，得巖白菜素粗結晶品；④粗品精制：取巖白菜素粗結晶品置于加熱攪拌裝置中，加熱溫度恒定在90℃；然后將巖白菜粗結晶品重量4倍的質量濃度為85％的酒精均分為四等分，邊攪拌邊加，每隔20min加入四分之一的量，直至加完,繼續加熱攪30min，過濾，得第三濾液；將第三濾液減壓濃縮至體積為原液的二分之一，在-10℃環境中靜置30min，然后用160目的濾網過濾，回收酒精，得巖白菜素初結晶品；將巖白菜處制品與質量濃度為40％的甲醇溶液，按質量：體積＝1:2的比例混合后，煎煮30min，用600目的濾油紙過濾，得第四濾液，將第四濾液迅速轉入溫度為0℃環境中靜置20min,析出結晶，烘干，得精制的巖白菜素，回收甲醇；所述的酒精為質量濃度為85％的酒精；⑤鞣質回收處理：取第一沉淀，加入5倍量的步驟④回收的甲醇溶液浸漬放置12小時,然后進行滲漉循環提取，循環次數為3次，滲漉速度為1ml/min，將最后一次滲漉液過濾得提取液，回收甲醇，得鞣質。實施例2一種巖白菜素提取方法，包括以下具體步驟：①原料前處理：選用多花落新婦藥材，去除泥土、雜質及非藥用部位，凈洗，切至厚度0.4cm的薄片，放置于恒溫箱中干燥，并用紅外燈照射，恒定溫度40℃，干燥至恒重即可；②原料粉碎處理：將預處理后的生藥材粉碎，過0.5mm篩網；③巖白菜素粗品提取：在30℃環境中，將粉碎處理后的生藥粉與質量濃度為0.5％明膠溶液、質量濃度為10％的醋酸鈉溶液按照質量比＝2:1:5的比例混合后置于攪拌裝置中，攪拌30min，過濾，得第一濾液和第一沉淀；將第一濾液加熱濃縮至原液體積的三分之一，加熱溫度范圍在90℃，得濃縮液，然后將濃縮液過濾，即得第二濾液；將第二濾液用濃鹽酸調pH為3，攪拌，80℃，加熱15min，放置，過濾，析出結晶，用流動水沖洗至無色，烘干，得巖白菜素粗結晶品；④粗品精制：取巖白菜粗結晶品置于加熱攪拌裝置中，加熱溫度恒定溫度為100℃；然后將巖白菜粗結晶品重量8倍的質量濃度為85％的酒精均分為四等分，邊攪拌邊本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種巖白菜素提取及精制方法，其特征在于，包括以下具體步驟：①原料前處理：選用盤龍七、多花落新婦或七葉鬼燈檠中的任一一種藥材，去除泥土、雜質及非藥用部位，凈洗，切至厚度0.2?0.4cm的薄片，放置于恒溫箱中干燥，并用紅外燈照射，恒定溫度為30?40℃，干燥至恒重即可；②原料粉碎處理：將預處理后的生藥材粉碎，過0.5mm篩網；③巖白菜素粗品提取：在25?30℃環境中，將粉碎處理后的生藥粉與質量濃度為0.5％明膠溶液、質量濃度為10％的醋酸鈉溶液按照質量比＝2:1:5的比例混合后置于攪拌裝置中，攪拌15?30min，過濾，得第一濾液和第一沉淀；將第一濾液加熱濃縮至原液體積的三分之一，加熱溫度范圍在80?90℃，得濃縮液，然后將濃縮液過濾，即得第二濾液；將第二濾液用濃鹽酸調pH為2?3，攪拌，75℃?80℃，加熱10?15min，放置，過濾，析出結晶，用流動水沖洗至無色，烘干，得巖白菜素粗結晶品；④粗品精制：取巖白菜素粗結晶品置于加熱攪拌裝置中，加熱溫度恒定范圍在90?100℃，然后將巖白菜粗結晶品重量4?12倍的質量濃度為85％的酒精均分為四等分，邊攪拌邊加，每隔20min加入四分之一的量，直至加完,繼續加熱攪拌30?40min，過濾，得第三濾液；將第三濾液減壓濃縮至體積為原液的二分之一，在?10℃至?20℃環境中靜置30?60min，然后用160?200目的濾網過濾，回收酒精，得巖白菜素初結晶品；將巖白菜處制品與質量濃度為40％的甲醇溶液，按質量：體積＝1:2的比例混合后，煎煮30?40min，用600目的濾油紙過濾，得第四濾液，將第四濾液迅速轉入溫度為0?4℃環境中靜置20?30min,析出結晶，烘干，得精制的巖白菜素，回收甲醇；⑤鞣質回收處理：取第一沉淀，加入5?10倍量的步驟④回收的甲醇溶液浸漬放置12?20小時,然后進行滲漉循環提取，循環次數為3次，滲漉速度為1?3ml/min，將最后一次滲漉液過濾得提取液，回收甲醇，得鞣質。...

【技術特征摘要】
1.一種巖白菜素提取及精制方法，其特征在于，包括以下具體步驟：①原料前處理：選用盤龍七、多花落新婦或七葉鬼燈檠中的任一一種藥材，去除泥土、雜質及非藥用部位，凈洗，切至厚度0.2-0.4cm的薄片，放置于恒溫箱中干燥，并用紅外燈照射，恒定溫度為30-40℃，干燥至恒重即可；②原料粉碎處理：將預處理后的生藥材粉碎，過0.5mm篩網；③巖白菜素粗品提取：在25-30℃環境中，將粉碎處理后的生藥粉與質量濃度為0.5％明膠溶液、質量濃度為10％的醋酸鈉溶液按照質量比＝2:1:5的比例混合后置于攪拌裝置中，攪拌15-30min，過濾，得第一濾液和第一沉淀；將第一濾液加熱濃縮至原液體積的三分之一，加熱溫度范圍在80-90℃，得濃縮液，然后將濃縮液過濾，即得第二濾液；將第二濾液用濃鹽酸調pH為2-3，攪拌，75℃-80℃，加熱10-15min，放置，過濾，析出結晶，用流動水沖洗至無色，烘干，得巖白菜素粗結晶品；④粗品精制：取巖白菜素粗結...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蔣巧娥，黃光成，
申請(專利權)人：文縣嘉誠農副產品有限公司，
類型：發明
國別省市：甘肅,62