一種從脹果芹中提取亥茅酚的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種從脹果芹中提取亥茅酚的方法，所述的方法包括：取干燥脹果芹全草，粉碎，加熱回流提取2次，每次1.5小時(shí)，合并回流液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附，乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，用石油醚?乙酸乙酯為洗脫劑洗脫，回收溶劑并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本方法制備亥茅酚，操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高。

A method for extracting phenol from Mao Hai inflata in Celery

The invention relates to a method for extracting phenol from Mao Hai inflata in Qin, the method comprises the following steps: dry expansion fruit celery grass, crushing, heating and extracting 2 times, 1.5 hours each time, with reflux, filtration, vacuum recovery of ethanol and concentrated, added to the D101 macroporous resin column adsorption, ethanol elution, collecting the eluent, decompression recovering ethanol and concentrated, added to the silica gel column chromatography, with petroleum ether ethyl acetate as eluent., solvent recovery and concentration, adding methanol crystallization, crystallization, washing and drying to obtain. The preparation method of Hai Mao phenol, simple operation, high purity of products.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種從脹果芹中提取亥茅酚的方法
本專利技術(shù)涉及天然產(chǎn)物領(lǐng)域，尤其是從植物中提取化合物

技術(shù)介紹
脹果芹(學(xué)名：Phlojodicarpussibiricus)為傘形科脹果芹屬的植物。分布在蒙古、俄羅斯以及中國(guó)大陸的河北、黑龍江、內(nèi)蒙古等地，生長(zhǎng)于海拔600米至900米的地區(qū)，多生在干燥多石地、向陽(yáng)山坡或草原區(qū)石質(zhì)山頂。亥茅酚(Hamaudol)，CAS登錄號(hào)：204779-06-6，分子式C15H16O5。亥茅酚往往作為合成其它活性物質(zhì)的原料，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。尋找亥茅酚廉價(jià)的植物原料，具有十分重要的意義。現(xiàn)有技術(shù)中并沒(méi)有關(guān)于脹果芹中含有亥茅酚的相關(guān)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從脹果芹中提取亥茅酚的方法，使得該方法操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)提出下列技術(shù)方案：一種從脹果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟：取干燥脹果芹全草，粉碎，按常規(guī)方法提取分離即得。優(yōu)選的，所述的提取方法為：每1g粗粉加入8-12mL的體積百分比濃度為50-70％的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時(shí)，合并回流液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為30-50％的乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，用體積比為2:5的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第4-7份的流份，回收溶劑并濃縮，加到ODS層析柱上，用體積比為1:1的二氯甲烷-甲醇為洗脫劑第二次洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第3-7份的流份，回收溶劑并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。優(yōu)選的，所述加熱回流提取的條件為：按每1g粗粉加入10mL的體積百分比為60％的乙醇。優(yōu)選的，所述大孔樹脂洗脫用乙醇的濃度為40％。優(yōu)選的，所述大孔樹脂洗脫液的收集量為5倍柱體積。采用本專利技術(shù)的方法制備亥茅酚，操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高。為了更好的闡述技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本專利技術(shù)所要求的保護(hù)范圍不限于下列實(shí)施例。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步說(shuō)明，具體實(shí)施例不限制本專利技術(shù)。實(shí)施例1取干燥脹果芹全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入8mL的體積百分比濃度為75％的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時(shí)，合并回流液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為30％的乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，用體積比為2:5的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第4-7份的流份，回收溶劑并濃縮，加到ODS層析柱上，用體積比為1:1的二氯甲烷-甲醇為洗脫劑第二次洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第3-7份的流份，回收溶劑并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得5.1g。經(jīng)HPLC檢測(cè)，化合物的純度為99.2％。其理化性質(zhì)與波譜數(shù)據(jù)如下：無(wú)色針狀結(jié)晶,易溶于氯仿、丙酮、甲醇、乙醇。FeCl3反應(yīng)陽(yáng)性,mp202～203℃。UVλmax(nm)230,252,259,299(MeOH)。EI-MSm/z276[M]+,分子式C15H16O5。1HNMR(CDCl3,500MHz)δ:12.92(1H,brs,5-OH),6.32(1H,s,8-H),5.99(1H,s,3-H),3.87(1H,t,J＝5.2Hz,3`-H),2.99(1H,dd,J＝5.2,17.2Hz,4`a-H),2.75(1H,d,J＝5.6,17.2Hz,4`b-H),2.33(3H,s,2-CH3),1.41(3H,s,2`-CH3),1.34(3H,s,2`-CH3)。13CNMR(CDCL3,125MHz)δ:182.4(4-C),166.8(2-C),159.8(5-C),158.9(7-C),156.2(10-C),108.4(3-C),104.3(9-C),102.8(6-C),94.8(8-C),78.3(2`-C),68.8(3`-C),25.4(4`-CH3),24.7(2-CH3),22.0,20.5(2`-CH3)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道的亥茅酚相一致,故確定本化合物為亥茅酚。實(shí)施例2取干燥脹果芹全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入12mL的體積百分比濃度為90％的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時(shí)，合并回流液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為50％的乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，用體積比為2:5的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第4-7份的流份，回收溶劑并濃縮，加到ODS層析柱上，用體積比為1:1的二氯甲烷-甲醇為洗脫劑第二次洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第3-7份的流份，回收溶劑并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得5.4g。經(jīng)HPLC檢測(cè)，化合物的純度為98.8％。其光譜、質(zhì)譜、波譜數(shù)據(jù)同實(shí)施例1。實(shí)施例3取干燥脹果芹全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入10mL的體積百分比濃度為80％的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時(shí)，合并回流液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為40％的乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，用體積比為2:5的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第4-7份的流份，回收溶劑并濃縮，加到ODS層析柱上，用體積比為1:1的二氯甲烷-甲醇為洗脫劑第二次洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第3-7份的流份，回收溶劑并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得5.4g。經(jīng)HPLC檢測(cè)，化合物的純度為99.5％。其光譜、質(zhì)譜、波譜數(shù)據(jù)同實(shí)施例1。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種從脹果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟：取干燥脹果芹全草，粉碎，按每1g粗粉加入8?12mL的體積百分比濃度為50?70％的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時(shí)，合并回流液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為30?50％的乙醇洗脫，收集3?8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，用體積比為2:5的石油醚?乙酸乙酯為洗脫劑洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第4?7份的流份，回收溶劑并濃縮，加到ODS層析柱上，用體積比為1:1的二氯甲烷?甲醇為洗脫劑第二次洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第3?7份的流份，回收溶劑并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種從脹果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟：取干燥脹果芹全草，粉碎，按每1g粗粉加入8-12mL的體積百分比濃度為50-70％的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時(shí)，合并回流液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為30-50％的乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，用體積比為2:5的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑洗脫，以柱體積為單位按份收集洗脫液，合并第4-7份的流份，回收溶劑并濃縮，加到ODS層析柱...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張恒，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：威海恒基偉業(yè)信息科技發(fā)展有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東,37