一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法技術

本發明專利技術涉及一種制備3，4，9，10?苝四甲酸二酐，尤其涉及一種超強酸催化水解制備3，4，9，10?苝四甲酸二酐的方法。將300份3，4，9，10?苝四甲酰二亞胺加入2000份90％～100％濃硫酸中，升溫至60～120℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10?苝四甲酸二酐。可以降低硫酸的用量，降低水解反應過程中產生和排放的二氧化硫的量。

A super acid catalytic hydrolysis preparation of 3, 4, 9, 10 and two method perylene four formic acid anhydride

The invention relates to a process for preparing 3, 4, 9, 10, two perylene four formic acid anhydride, in particular to a super acid catalytic hydrolysis preparation of 3, 4, 9, 10 and two method perylene four formic acid anhydride. 300 3, 4, 9, 10 perylene tetra acyl two imine 90% add to 2000 ~ 100% sulfuric acid, heating to 60 to 120 DEG C to dissolve material; then cooled to 80 DEG C, to which 4.5 ultra slow addition of acid catalyst, heating to 125 DEG C for 8 hours, down to 60 C filter, using concentrated sulfuric acid to wash the cake 1500 85%, then the filter cake is transferred to 3000 portions of water, stirring after filtration, washed with water to neutral by 3, 4, 9, 10, two perylene four formic acid anhydride. The amount of sulfuric acid can be reduced, and the amount of sulfur dioxide produced and discharged during the hydrolysis reaction can be reduced.

【技術實現步驟摘要】
一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法
本專利技術涉及一種制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐，尤其涉及一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法。
技術介紹
3，4，9，10-苝四甲酸二酐是苝系染(顏)料的重要中間體，下游的產品很多。紅色系的有：C.I.顏料紅123、C.I.顏料紅149、C.I.顏料紅178、C.I.顏料紅179、C.I.顏料紅190、C.I.顏料紅224、C.I.還原紅23、C.I.還原紅29、C.I.還原紅32和苝紅染料LumogenRedF300；綠色系的有：C.I.溶劑綠5；紫色系的有：C.I.顏料紫29；棕色系的有：C.I.顏料棕26；黑色系的有：C.I.顏料黑32。傳統制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的工藝是用大量的濃硫酸在200℃以上的溫度將3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺水解制得。由于溫度太高，大量的底物被氧化或磺化導致收低很低，而且污染很嚴重。
技術實現思路
本專利技術主要是解決現有技術中存在的不足，提供一種利用超強酸作為催化劑來催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐，可以降低硫酸的用量，降低反應溫度從而提高3，4，9，10-苝四甲酸二酐的收率，也可以降低水解反應過程中產生和排放的二氧化硫的量的一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法。本專利技術的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的：一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步驟進行：將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入2000份90％～100％濃硫酸中，升溫至60～120℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。作為優選，權利要求1所述的溶解3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺的硫酸濃度為93％～96％。作為優選，所述的硫酸用量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的5～20倍。作為優選，所述的超酸催化劑為氟銻酸、魔酸和炭硼烷酸中的一種。作為優選，所述的超酸催化劑的加入量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的0.2～10％。作為優選，所述的水解溫度為90～220℃。超強酸又稱“超酸”，是一類比100％濃硫酸的酸性還要強幾百萬倍甚至幾十億倍的酸。這類酸在化學和化學工業上極有應用價值，它是無機和有機的質子化試劑，又是活性極高的催化劑。過去一些在普通條件下難以實現或者根本無法實現的化學反應以超強酸為催化劑時，卻能順利的完成。本專利技術可以降低硫酸的用量，降低水解反應過程中產生和排放的二氧化硫的量。具體實施方式下面通過實施例，，對本專利技術的技術方案作進一步具體的說明。實施例1:一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步驟進行：將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入2000份90％濃硫酸中，升溫至60℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。所述的硫酸用量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的5倍。所述的超酸催化劑為氟銻酸。所述的超酸催化劑的加入量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的0.2％。所述的水解溫度為90℃。實施例2:一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步驟進行：將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入2000份95％濃硫酸中，升溫至80℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。所述的硫酸用量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的10倍。所述的超酸催化劑為魔酸。所述的超酸催化劑的加入量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的5％。所述的水解溫度為120℃。實施例3:一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步驟進行：將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入2000份100％濃硫酸中，升溫至120℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。所述的硫酸用量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的20倍。所述的超酸催化劑為炭硼烷酸。所述的超酸催化劑的加入量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的10％。所述的水解溫度為220℃。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超強酸催化水解制備3，4，9，10?苝四甲酸二酐的方法，其特征在于按以下步驟進行：將300份3，4，9，10?苝四甲酰二亞胺加入2000份90％～100％濃硫酸中，升溫至60～120℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10?苝四甲酸二酐。

【技術特征摘要】
1.一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，其特征在于按以下步驟進行：將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入2000份90％～100％濃硫酸中，升溫至60～120℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。2.根據權利要求1所述的一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，其特征在于：權利要求1所述的溶解3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺的硫酸濃度為93％～96...

【專利技術屬性】
技術研發人員：方百紅，楊鵬，
申請(專利權)人：杭州榮彩實業有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江,33