一種從紙漿浮油中提取植物甾醇的方法技術

本發明專利技術公開一種從紙漿浮油中提取植物甾醇的方法，屬于植物化學技術領域。包括如下步驟：(1)精餾：將加熱后的紙漿浮油置入精餾塔中；(2)反應：將步驟(1)得到的餾出物與低碳一元醇混合，然后加熱至指定溫度并攪拌，投入堿性催化劑，進行一段時間的恒溫反應；(3)水洗：將步驟(2)得到的生成物進行水洗得到反應油；(4)蒸餾：將步驟(3)得到的反應油依次置入多級連續性分子蒸餾器中，最后得到植物甾醇浸膏；(5)去雜質：將植物甾醇浸膏與烷類非極性溶劑混合，加熱并攪拌，得到固相物；(6)干燥：將步驟(5)得到的固相物洗滌、干燥，最后得到植物甾醇產品。本發明專利技術工藝簡單、制備成本低、生產流程短且制備的植物甾醇含量高。

Method for extracting plant sterol from floating oil of pulp

The invention discloses a method for extracting plant sterol from an oil slick of a pulp, belonging to the field of plant chemical technology. Includes the following steps: (1): the pulp oil distillation into distillation tower after heating; (2) the reaction steps: (1) the distillate with low carbon alcohols mixture, and then heated to the specified temperature and stirring into alkaline catalyst, for a period of time of constant temperature reaction; (3): washing steps (2) produced by reaction of oil by water; (4): (3) distillation step reaction oil obtained sequentially into continuous multistage molecular distillation device, and finally get the phytosterol extract; (5) to impurities: phytosterol extract and alkanes non polar solvent, heating and stirring, get solid; (6) drying steps: (5) obtained solid washing and drying plant sterol products obtained finally. The invention has the advantages of simple process, low preparation cost, short production process and high content of phytosterol.

【技術實現步驟摘要】
一種從紙漿浮油中提取植物甾醇的方法
本專利技術屬于植物化學
，尤其涉及一種從紙漿浮油中提取植物甾醇的方法。
技術介紹
紙漿浮油又稱妥爾油、塔羅油，主要由硫酸鹽法生產松木漿的廢液表面的肥皂撇除后經酸化而得，外觀為黑色油狀液體，主要成分含40-60％的脂肪酸、20-35％的松香酯、10-20％的甾醇及甾醇化合物。紙漿浮油可直接用于制肥皂、油漆、油墨和潤滑劑等，精煉后餾出液可用作膠磷浮選劑，底物瀝青提取到植物甾醇，可用作制藥工業的原料藥，或用作合成維生素D的中間體，還可用作化妝品的添加等。植物甾醇大多是從玉米、大豆中經過物理提純而得的一種脂溶性白色粉末，具有營養價值高、生物活性強等特點，是一種重要的天然活性成分，是人體內膽固醇天然調節劑，人體內類激素智能化管理專家。目前生產或提取植物甾醇的工藝有多種，能獲得植物甾醇的同時，均具有不足之處，具體為：國家專利局于2010年2月2日公開了一篇專利申請號為201010104339.8，名稱為全連續提取天然維生素E和植物甾醇的方法的專利技術專利。此專利公開了如下技術方案：用從植物油生產過程中產生的下腳料脫臭餾出物為原料，通過自行設計方法步驟，得到植物甾醇和天然維生素E。此方法產生的廢水少，可實現PLC控制連續化生產，勞動強度低，生產環境清潔，工藝指標穩定，產物收率高，植物甾醇的純度高。但此方法選用原料成本高，全連續生產設備資金投入大，生產過程中涉及工藝點要求苛刻。國家專利局于2010年8月23日公開了一篇專利申請號為201010258890.8，名稱為從生產生物柴油所得到的廢渣中提取植物甾醇的方法及其產品。此專利公開了如下技術方案：此方法以生產生物柴油得到的廢渣為原料，通過自行設計方法步驟，得到純的植物甾醇。但此方法植物甾醇提取工序繁瑣，所需提取溶劑用量大，回收量大，不適于工業化規模性生產。
技術實現思路
本專利技術要解決的問題是提供一種制備的植物甾醇含量高、工藝簡單、制備成本低且生產流程短的從紙漿浮油中提取植物甾醇的方法。為此，現提出如下技術方案。一種從紙漿浮油中提取植物甾醇的方法，所述提取方法包括如下步驟：(1)精餾：以紙漿浮油為原料，先將紙漿浮油加熱至60-120℃，然后再將加熱后的紙漿浮油置入溫度為150-300℃，真空度1-100Pa的精餾塔中，由精餾塔精餾紙漿浮油一段時間直至精餾產物的體積不變，收集精餾塔塔底重相餾出物；(2)反應：將步驟(1)收集到的重相餾出物與含量大于99％的甲醇按照按體積比為1:0.2～1混合加入到反應釜中，開啟反應釜，設置反應釜的溫度為65℃，同時以80r/min的速度攪拌反應物0.5h，并緩慢加入堿性催化劑甲醇鈉，在65℃條件下恒溫反應1-5h后停止加熱；(3)水洗：將步驟(2)得到的生成物進行水洗，用60℃-80℃的軟水水洗生成物2-7次，每次加水量為生成物體積的10％，洗滌至中性得到反應油；(4)蒸餾：將步驟(3)得到的反應油依次置入4級連續性分子蒸餾器分離反應油中的脂肪酸甲酯成份，所述4級連續性分子蒸餾器進料量均控制在5-15L/min，其中一級蒸餾器內的溫度為130-150℃，真空度為100-1000Pa；二級蒸餾器內的溫度為140-150℃，真空度為40-100Pa；三級蒸餾器內的溫度為170-200℃，真空度為1-5Pa；四級蒸餾器內的溫度為210-240℃，真空度為1-5Pa，最后將四級蒸餾器得到的蒸餾物冷卻得到植物甾醇浸膏并稱重；(5)去雜質：將經過步驟(4)得到的植物甾醇浸膏與含量大于99％的石油醚按質量比1:1-5混合加入溶解器中，加熱至25℃后，攪拌1h，然后經過濾得到固相物；(6)干燥：將步驟(5)過濾得到的固相物用含量大于95％的乙醇洗滌，然后將洗滌后的固相物置入60-90℃的烘箱中10h，并同時啟動烘箱對流風機，最后得到含量較高的植物甾醇產品。對上述方案的進一步改進，在步驟(1)中，紙漿浮油加熱至80℃，精餾塔內溫度為215℃，真空度40Pa。對上述方案的進一步改進，在步驟(2)中，將步驟(1)得到的餾出物與甲醇按體積比1:0.5加入到反應釜中；恒溫反應時間為3.5h。對上述方案的進一步改進，在步驟(3)中，將生成物進行水洗，用70℃的軟水水洗生成物4次。對上述方案的進一步改進，在步驟(4)中,所述連續性4級分子蒸餾器進料量均為6-8L/min；其中一級蒸餾器內的溫度為135℃，真空度為200Pa；二級蒸餾器內的溫度為140℃，真空度為40Pa；三級蒸餾器內的溫度為185℃，真空度為1Pa；四級蒸餾器內的溫度為225℃，真空度為1Pa。對上述方案的進一步改進，在步驟(5)中，將步驟(4)得到的植物甾醇浸膏與石油醚按質量比1:3混合。對上述方案的進一步改進，在步驟(6)中，烘箱的溫度為70-80℃。本專利技術的有益效果在于：(1)本專利技術所述的提取植物甾醇的方法提取植物甾醇粗品采用多級分子蒸餾裝置，該工藝可將脫色、脫氣、脫味等工序一次性完成，極大地縮短了生產流程。超臨界負壓狀況下，物料受熱均勻、時間短，分離程度高，溫度、真空度、物料進出量都實行有效控制，既保證了產品的質量，又節約了能源。(2)本專利技術所述的提取植物甾醇的方法在物理分離提純過程中研究選用了非極性烷類溶劑含量大于99％的石油醚為溶解液，其對蒸餾物浸膏中植物甾醇溶解度微小，且對油脂、脂肪醇、色素等溶解度較大，既保證了植物甾醇的質量指標，又提高收率。(3)本專利技術所述的提取植物甾醇的方法是利用造紙行業產生的廢棄物紙漿浮油生產天然活性成分植物甾醇，工藝相對簡單，技術成熟，物料反應在一般情況下進行，原料來源范圍廣泛，同時本提取方法適用于工業化、規模化生產植物甾醇。附圖說明圖1為本專利技術所述的一種從紙漿浮油中提取植物甾醇的方法的流程圖。具體實施方式為使本專利技術實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施方式，進一步闡述本專利技術。實施例1如附圖1所示的一種從紙漿浮油中提取植物甾醇的方法，具體包括如下步驟：(1)精餾：以2000L的紙漿浮油為原料，先將紙漿浮油加熱至80℃，然后再將加熱后的紙漿浮油置入溫度為215℃，真空度40Pa的精餾塔中，由精餾塔精餾紙漿浮油一段時間直至精餾產物的體積不變，收集精餾塔塔底重相餾出物915L；(2)反應：取步驟(1)收集到的重相餾出物500L與含量大于99％的甲醇250L按照按體積比為1:0.5混合加入到反應釜中，開啟反應釜，設置反應釜的溫度為65℃，同時以80r/min的速度攪拌反應物0.5h，并緩慢加入堿性催化劑甲醇鈉，在65℃條件下恒溫反應3.5h后停止加熱；(3)水洗：將步驟(2)得到的生成物進行水洗，用70℃的軟水水洗生成物4次，每次加水量為生成物體積的10％，洗滌至中性得到反應油；(4)蒸餾：將步驟(3)得到的反應油依次置入4級連續性分子蒸餾器分離反應油中的脂肪酸甲酯成份，所述4級連續性分子蒸餾器進料量均控制在8L/min，其中一級蒸餾器內的溫度為135℃，真空度為200Pa；二級蒸餾器內的溫度為140℃，真空度為40Pa；三級蒸餾器內的溫度為185℃，真空度為1Pa；四級蒸餾器內的溫度為225℃，真空度為1Pa，最后將四級蒸餾器得到的蒸餾物冷卻得到植物甾醇浸膏并稱重，得到植物甾醇浸膏78kg；(本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從紙漿浮油中提取植物甾醇的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)精餾：以紙漿浮油為原料，先將紙漿浮油加熱至60?120℃，然后再將加熱后的紙漿浮油置入溫度為150?300℃，真空度為1?100Pa的精餾塔中，由精餾塔精餾紙漿浮油一段時間，直至精餾產物體積不變，收集精餾塔塔底重相餾出物；(2)反應：將步驟(1)收集到的重相餾出物與含量大于99％的甲醇按照按體積比為1:0.2～1混合加入到反應釜中，開啟反應釜，設置反應釜的溫度為65℃，同時以80r/min的速度攪拌反應物0.5h使反應物充分溶解，并緩慢加入堿性催化劑甲醇鈉，在65℃條件下恒溫反應1?5h后停止加熱；(3)水洗：將步驟(2)得到的生成物進行水洗，用60℃?80℃的軟水水洗生成物2?7次，每次加水量為生成物體積的10％，洗滌至中性得到反應油；(4)蒸餾：將步驟(3)得到的反應油依次置入4級連續性分子蒸餾器分離反應油中的脂肪酸甲酯成份，所述4級連續性分子蒸餾器進料量均控制在5?15L/min，其中一級蒸餾器內的溫度為130?150℃，真空度為100?1000Pa；二級蒸餾器內的溫度為140?150℃，真空度為40?100Pa；三級蒸餾器內的溫度為170?200℃，真空度為1?5Pa；四級蒸餾器內的溫度為210?240℃，真空度為1?5Pa，最后將四級蒸餾器得到的蒸餾物冷卻得到植物甾醇浸膏并稱重；(5)去雜質：將經過步驟(4)得到的植物甾醇浸膏與含量大于99％的石油醚按質量比1:1?5混合加入溶解器中，加熱至25℃后，攪拌1h，然后經過濾得到固相物；(6)干燥：將步驟(5)過濾得到的固相物用含量大于95％的乙醇洗滌，然后將洗滌后的固相物置入60?90℃的烘箱中10h，并同時啟動烘箱對流風機，最后得到含量較高的植物甾醇產品。...

【技術特征摘要】
1.一種從紙漿浮油中提取植物甾醇的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)精餾：以紙漿浮油為原料，先將紙漿浮油加熱至60-120℃，然后再將加熱后的紙漿浮油置入溫度為150-300℃，真空度為1-100Pa的精餾塔中，由精餾塔精餾紙漿浮油一段時間，直至精餾產物體積不變，收集精餾塔塔底重相餾出物；(2)反應：將步驟(1)收集到的重相餾出物與含量大于99％的甲醇按照按體積比為1:0.2～1混合加入到反應釜中，開啟反應釜，設置反應釜的溫度為65℃，同時以80r/min的速度攪拌反應物0.5h使反應物充分溶解，并緩慢加入堿性催化劑甲醇鈉，在65℃條件下恒溫反應1-5h后停止加熱；(3)水洗：將步驟(2)得到的生成物進行水洗，用60℃-80℃的軟水水洗生成物2-7次，每次加水量為生成物體積的10％，洗滌至中性得到反應油；(4)蒸餾：將步驟(3)得到的反應油依次置入4級連續性分子蒸餾器分離反應油中的脂肪酸甲酯成份，所述4級連續性分子蒸餾器進料量均控制在5-15L/min，其中一級蒸餾器內的溫度為130-150℃，真空度為100-1000Pa；二級蒸餾器內的溫度為140-150℃，真空度為40-100Pa；三級蒸餾器內的溫度為170-200℃，真空度為1-5Pa；四級蒸餾器內的溫度為210-240℃，真空度為1-5Pa，最后將四級蒸餾器得到的蒸餾物冷卻得到植物甾醇浸膏并稱重；(5)去雜質：將經過步驟(4)得到的植物甾醇浸膏與含量大于99％的石油醚按質量比1:1-5混合加入溶解器...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬里，卜英強，楊德，
申請(專利權)人：西安國邦實業有限公司，
類型：發明
國別省市：陜西,61