石墨烯?水性聚氨酯復合材料的制備方法技術

本發明專利技術石墨烯?水性聚氨酯復合材料的制備方法涉及聚氨酯工業領域，具體涉及石墨烯?水性聚氨酯復合材料的制備方法，包括以下步驟：氧化石墨烯的制備，在干燥的燒杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力攪拌下加入5g石墨和5g硝酸鈉，使其充分混合，然后緩慢加入30g高錳酸鉀，10度以下繼續攪拌2h后，移入35度溫水浴中繼續攪拌30min，滴加200mL蒸餾水，然后升溫至90度，繼續攪拌反應30min；用蒸餾水將反應液稀釋至1000mL，隨后加入30g雙氧水，趁熱過濾，濾渣分別用5％的鹽酸和去離子水反復洗滌直至水溶液PH值為6.8?7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨過篩后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于廣口瓶中；本發明專利技術操作簡單，方便加工，且具有較好的穩定性，性能良好，保證安全可靠。

Method for preparing graphene waterborne polyurethane composites

The invention discloses a method for preparing graphene waterborne polyurethane composite material and relates to polyurethane industry, particularly relates to a method for producing graphene waterborne polyurethane composite material, which comprises the following steps: graphene oxide was prepared by adding 230mL sulfuric acid in the dry beaker, placed in ice water bath, adding 5g and graphite 5g sodium nitrate under magnetic stirring to mix, then slowly add 30g to Potassium Permanganate, 10 degrees below 2h after mixing, into 35 degrees warm water bath stirring 30min, add 200mL distilled water, and then heated to 90 degrees, continue to stir the reaction of 30min with distilled water; the reaction solution was diluted to 1000mL then, adding 30g hydrogen peroxide, hot filtering, filter residue with 5% hydrochloric acid and deionized water repeatedly washed until the water pH value is 6.8 7.2, 45 degrees drying box for drying, grinding and sieving after oxygen The invention has the advantages of simple operation, convenient processing, good stability, good performance and safety and reliability. The 150mg graphite powder is taken into the jar.

【技術實現步驟摘要】
石墨烯-水性聚氨酯復合材料的制備方法
本專利技術涉及聚氨酯工業領域，具體涉及石墨烯-水性聚氨酯復合材料的制備方法。
技術介紹
石墨烯是一種由碳原子緊密堆積而成的單層二維蜂窩狀晶格結構的新型納米材料，具有優異的載子遷移率、熱導率和電導率、高強度等性能，在電子、能源、材料和生物醫藥等方面具有重要的應用價值。石墨烯的制備方法大致可分為氧化石墨還原法、機械剝離法、化學氣相沉積法、外延生長法等，其中氧化石墨還原法是將石墨先經化學氧化得到邊緣含有羧基、羰基，中間區域含羥基、環氧基的石墨氧化物，再經過機械剝離，得到單原子層厚度的氧化石墨烯，進一步還原可制備得到石墨烯。氧化石墨還原法是目前制備石墨烯最為廣泛的方法。由于石墨烯表面呈化學惰性，片層之間范德華力強，容易產生聚集。對其進行功能化修飾以提高分散性是目前研究石墨烯的重要課題。異氰酸酯具有非常活潑的反應活性，可以與羥基、羧基、環氧基等發生化學反應，因此被廣泛應用于制備含封閉NCO基團的功能化石墨烯。
技術實現思路
本專利技術目的在于提供一種操作簡單，方便加工，且具有較好的穩定性，性能良好，保證安全可靠的石墨烯-水性聚氨酯復合材料的制備方法。本專利技術石墨烯-水性聚氨酯復合材料的制備方法，包括以下步驟：第一步，氧化石墨烯的制備在干燥的燒杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力攪拌下加入5g石墨和5g硝酸鈉，使其充分混合，然后緩慢加入30g高錳酸鉀，10度以下繼續攪拌2h后，移入35度溫水浴中繼續攪拌30min，滴加200mL蒸餾水，然后升溫至90度，繼續攪拌反應30min；用蒸餾水將反應液稀釋至1000mL，隨后加入30g雙氧水，趁熱過濾，濾渣分別用5％的鹽酸和去離子水反復洗滌直至水溶液PH值為6.8-7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨過篩后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于廣口瓶中，加入50mL脫水處理過的N，N-二甲基甲酰胺，超聲分散得到濃度為3g/L的氧化石墨烯溶液；第二步，半封閉甲苯二異氰酸酯的制備在干燥的三口燒瓶中加入100g甲苯二異氰酸酯和50mL脫水處理過的N，N-二甲基甲酰胺，置于冰水浴中，待瓶內溶液溫度降至0度時開始滴加甲乙酮肟0.5g；滴加過程中始終保持瓶內溶液溫度不超過5度，滴加完畢后繼續攪拌，待NCO質量分數達到10-12％時停止攪拌，半封閉甲苯二異氰酸酯，將物料密封存放于冰箱中低溫保存待用；第三步，含封閉NCO基團的功能化石墨烯的制備取溶解150mg氧化石墨烯的N，N-二甲基甲酰胺溶液置于四口燒瓶中，加入2g上述半封閉甲苯二異氰酸酯，50度保持72h后加入1mL的水合肼100度保持24h，用丙酮洗滌并離心，反復操作，直至洗脫的丙酮溶液蒸干后無殘留物質，制備出含封閉NCO基團的功能化石墨烯，將含封閉NCO基團的功能化石墨烯置45度真空干燥中干燥48h，研磨成粉后存放于干燥器中備用；第四步，石墨烯-水性聚氨酯復合材料分散液及膠膜的制備將聚己二酸丁二醇酯在120度、-0.09MPa條件下脫水處理1-1.5h后降至室溫，加入異佛爾酮二異氰酸酯、1，4?丁二醇、二羥甲基丙酸、1?甲基?2?吡咯烷酮，升溫至80度后反應3h，再用膠頭滴管滴加3滴二月桂酸二丁基錫，繼續攪拌反應1h，然后降低溫度至30-35度時，加入含封閉NCO基團的功能化石墨烯，攪拌反應30min后加入三乙胺中和，繼續攪拌5min，然后加入去離子水高速剪切分散，再加入乙二胺，繼續攪拌10h，過濾得石墨烯-水性聚氨酯復合材料分散液；該分散液置于模具中，在80度干燥箱中固化干燥，制備石墨烯-水性聚氨酯復合材料膠膜。優選地，模具為聚四氟乙烯模具。本專利技術操作簡單，方便加工，且具有較好的穩定性，性能良好，保證安全可靠。具體實施方式實施例一：本專利技術石墨烯-水性聚氨酯復合材料的制備方法，包括以下步驟：第一步，氧化石墨烯的制備在干燥的燒杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力攪拌下加入5g石墨和5g硝酸鈉，使其充分混合，然后緩慢加入30g高錳酸鉀，10度以下繼續攪拌2h后，移入35度溫水浴中繼續攪拌30min，滴加200mL蒸餾水，然后升溫至90度，繼續攪拌反應30min；用蒸餾水將反應液稀釋至1000mL，隨后加入30g雙氧水，趁熱過濾，濾渣分別用5％的鹽酸和去離子水反復洗滌直至水溶液PH值為6.8-7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨過篩后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于廣口瓶中，加入50mL脫水處理過的N，N-二甲基甲酰胺，超聲分散得到濃度為3g/L的氧化石墨烯溶液；第二步，半封閉甲苯二異氰酸酯的制備在干燥的三口燒瓶中加入100g甲苯二異氰酸酯和50mL脫水處理過的N，N-二甲基甲酰胺，置于冰水浴中，待瓶內溶液溫度降至0度時開始滴加甲乙酮肟0.5g；滴加過程中始終保持瓶內溶液溫度不超過5度，滴加完畢后繼續攪拌，待NCO質量分數達到10-12％時停止攪拌，半封閉甲苯二異氰酸酯，將物料密封存放于冰箱中低溫保存待用；第三步，含封閉NCO基團的功能化石墨烯的制備取溶解150mg氧化石墨烯的N，N-二甲基甲酰胺溶液置于四口燒瓶中，加入2g上述半封閉甲苯二異氰酸酯，50度保持72h后加入1mL的水合肼100度保持24h，用丙酮洗滌并離心，反復操作，直至洗脫的丙酮溶液蒸干后無殘留物質，制備出含封閉NCO基團的功能化石墨烯，將含封閉NCO基團的功能化石墨烯置45度真空干燥中干燥48h，研磨成粉后存放于干燥器中備用；第四步，石墨烯-水性聚氨酯復合材料分散液及膠膜的制備將聚己二酸丁二醇酯在120度、-0.09MPa條件下脫水處理1-1.5h后降至室溫，加入異佛爾酮二異氰酸酯、1，4?丁二醇、二羥甲基丙酸、1?甲基?2?吡咯烷酮，升溫至80度后反應3h，再用膠頭滴管滴加3滴二月桂酸二丁基錫，繼續攪拌反應1h，然后降低溫度至30-35度時，加入含封閉NCO基團的功能化石墨烯，攪拌反應30min后加入三乙胺中和，繼續攪拌5min，然后加入去離子水高速剪切分散，再加入乙二胺，繼續攪拌10h，過濾得石墨烯-水性聚氨酯復合材料分散液；該分散液置于模具中，在80度干燥箱中固化干燥，制備石墨烯-水性聚氨酯復合材料膠膜。實施例二：本專利技術石墨烯-水性聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：第一步，氧化石墨烯的制備在干燥的燒杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力攪拌下加入5g石墨和5g硝酸鈉，使其充分混合，然后緩慢加入30g高錳酸鉀，10度以下繼續攪拌2h后，移入35度溫水浴中繼續攪拌30min，滴加200mL蒸餾水，然后升溫至90度，繼續攪拌反應30min；用蒸餾水將反應液稀釋至1000mL，隨后加入30g雙氧水，趁熱過濾，濾渣分別用5％的鹽酸和去離子水反復洗滌直至水溶液PH值為6.8-7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨過篩后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于廣口瓶中，加入50mL脫水處理過的N，N-二甲基甲酰胺，超聲分散得到濃度為3g/L的氧化石墨烯溶液；第二步，半封閉甲苯二異氰酸酯的制備在干燥的三口燒瓶中加入100g甲苯二異氰酸酯和50mL脫水處理過的N，N-二甲基甲酰胺，置于冰水浴中，待瓶內溶液溫度降至0度時開始滴加甲乙酮肟0.5g；滴加過程中始終保持瓶內溶液溫度不超過5度，滴本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種石墨烯?水性聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：第一步，氧化石墨烯的制備，在干燥的燒杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力攪拌下加入5g石墨和5g硝酸鈉，使其充分混合，然后緩慢加入30g高錳酸鉀，10度以下繼續攪拌2h后，移入35度溫水浴中繼續攪拌30min，滴加200mL蒸餾水，然后升溫至90度，繼續攪拌反應30min；用蒸餾水將反應液稀釋至1000mL，隨后加入30g?雙氧水，趁熱過濾，濾渣分別用5％的鹽酸和去離子水反復洗滌直至水溶液PH值為6.8?7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨過篩后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于廣口瓶中，加入50mL脫水處理過的N，N?二甲基甲酰胺，超聲分散得到濃度為3g/L的氧化石墨烯溶液；第二步，半封閉甲苯二異氰酸酯的制備，在干燥的三口燒瓶中加入100g甲苯二異氰酸酯和50mL脫水處理過的N，N?二甲基甲酰胺，置于冰水浴中，待瓶內溶液溫度降至0度時開始滴加甲乙酮肟0.5g；滴加過程中始終保持瓶內溶液溫度不超過5度，滴加完畢后繼續攪拌，待NCO質量分數達到10?12％時停止攪拌，半封閉甲苯二異氰酸酯，將物料密封存放于冰箱中低溫保存待用；第三步，含封閉NCO基團的功能化石墨烯的制備，取溶解150mg氧化石墨烯的N，N?二甲基甲酰胺溶液置于四口燒瓶中，加入2g上述半封閉甲苯二異氰酸酯，50度保持72h后加入1mL的水合肼100度保持24h，用丙酮洗滌并離心，反復操作，直至洗脫的丙酮溶液蒸干后無殘留物質，制備出含封閉NCO基團的功能化石墨烯，將含封閉NCO基團的功能化石墨烯置45度真空干燥中干燥48h，研磨成粉后存放于干燥器中備用；第四步，石墨烯?水性聚氨酯復合材料分散液及膠膜的制備，將聚己二酸丁二醇酯在120度、?0.09MPa條件下脫水處理1?1.5h后降至室溫，加入異佛爾酮二異氰酸酯、1，4?丁二醇、二羥甲基丙酸、1?甲基?2?吡咯烷酮，升溫至80度后反應3h，再用膠頭滴管滴加3滴二月桂酸二丁基錫，繼續攪拌反應1h，然后降低溫度至30?35度時，加入含封閉NCO基團的功能化石墨烯，攪拌反應30min?后加入三乙胺中和，繼續攪拌5min，然后加入去離子水高速剪切分散，再加入乙二胺，繼續攪拌10h，過濾得石墨烯?水性聚氨酯復合材料分散液；該分散液置于模具中，在80度干燥箱中固化干燥，制備石墨烯?水性聚氨酯復合材料膠膜。...

【技術特征摘要】
1.一種石墨烯-水性聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：第一步，氧化石墨烯的制備，在干燥的燒杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力攪拌下加入5g石墨和5g硝酸鈉，使其充分混合，然后緩慢加入30g高錳酸鉀，10度以下繼續攪拌2h后，移入35度溫水浴中繼續攪拌30min，滴加200mL蒸餾水，然后升溫至90度，繼續攪拌反應30min；用蒸餾水將反應液稀釋至1000mL，隨后加入30g雙氧水，趁熱過濾，濾渣分別用5％的鹽酸和去離子水反復洗滌直至水溶液PH值為6.8-7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨過篩后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于廣口瓶中，加入50mL脫水處理過的N，N-二甲基甲酰胺，超聲分散得到濃度為3g/L的氧化石墨烯溶液；第二步，半封閉甲苯二異氰酸酯的制備，在干燥的三口燒瓶中加入100g甲苯二異氰酸酯和50mL脫水處理過的N，N-二甲基甲酰胺，置于冰水浴中，待瓶內溶液溫度降至0度時開始滴加甲乙酮肟0.5g；滴加過程中始終保持瓶內溶液溫度不超過5度，滴加完畢后繼續攪拌，待NCO質量分數達到10-12％時停止攪拌，半封閉甲苯二異氰酸酯，將物料密封存放于冰箱中低溫保存待用；第三步，含封閉NCO基團的功能化石...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王耀斌，
申請(專利權)人：陜西高新實業有限公司，
類型：發明
國別省市：陜西,61