聚丁二酸丁二醇酯的制備方法技術

本發明專利技術提供一種聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，包含以下步驟：（1）酯化反應：將丁二酸、丁二醇以及鈦酸丁酯加入到燒瓶中，130?150℃下油浴加熱，利用循環水真空泵減壓至?0.1MPa，反應2h；（2）縮聚反應：通入氮氣、攪拌，將油浴溫度升至220?230℃，撤去氮氣，利用循環水真空泵減壓至?0.1MPa，恒溫反應2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化，即得聚丁二酸丁二醇酯。本發明專利技術提供的聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，操作簡單，制備成本低，制備得到的聚丁二酸丁二醇酯特性黏數達0.355。

Preparation method of poly butylene glycol ester

The present invention provides a method for preparing polybutylene succinate, which comprises the following steps: (1): esterification of succinic acid and 1,4-butanediol and tetrabutyl titanate is added to the flask, oil bath heating 130 150 DEG C, the use of circulating water vacuum pump to vacuum 0.1MPa reaction, 2h (2); polycondensation: adding nitrogen, stirring, oil bath temperature rose to 220 230 DEG C, remove nitrogen by the circulating water vacuum pump to vacuum 0.1MPa, isothermal reaction 2h, stop heating, stirring, removing oil bath, natural cooling to room temperature, get the polybutylene succinate crude; (3) purification of poly succinate, namely poly butylene succinate. Operation method for preparing polybutylene succinate provided by the invention has the advantages of simple preparation, low cost, characteristics of poly butylene glycol ester was prepared by the viscosity of 0.355.

【技術實現步驟摘要】
聚丁二酸丁二醇酯的制備方法
本專利技術屬于酯的制備領域，具體涉及一種聚丁二酸丁二醇酯的制備方法。
技術介紹
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是一種具有良好的熱性能、機械性能和加工性能的生物降解脂肪族聚酯，在可降解塑料中已經得到應用。但PBS纖維還沒有開發成功，如果PBS能夠紡制成纖維，與天然或再生纖維共混使用，將為世界可降解、環境友好型纖維的開發應用，產生積極的推動作用。因此，優化、改良PBS的合成條件和方式，提高PBS相對分子質量和可紡性，為今后PBS進行纖維紡制奠定基礎。目前，對PBS及其共聚酯的研究最為廣泛。常用的PBS合成方法有熔融縮聚合法、擴鏈法、溶液縮聚合以及溶液與熔融縮聚相結合法。但是，普遍存在制備方法復雜，難以推廣應用的缺點。
技術實現思路
針對現有技術的缺陷，本專利技術旨在提供一種聚丁二酸丁二醇酯的制備方法。本專利技術是通過以下技術方案實現的。聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，包含以下步驟：（1）酯化反應：將0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL鈦酸丁酯加入到250mL三口圓底燒瓶中，油浴加熱，攪拌下控制溫度為130-150℃，利用循環水真空泵減壓至-0.1MPa，反應2h；（2）縮聚反應：通入氮氣、攪拌，將油浴溫度升至220-230℃，撤去氮氣，利用循環水真空泵減壓至-0.1MPa，恒溫反應2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化：將步驟（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在攪拌的條件下將粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL無水甲醇中，滴加完畢后，超聲處理30min，然后靜置30min，過濾，并用無水甲醇洗滌5次，真空干燥，即得聚丁二酸丁二醇酯。優選地，步驟（1）中溫度為140℃。優選地，步驟（2）中油浴的溫度為225℃。優選地，步驟（3）中真空干燥的條件為50℃下真空干燥5h。優選地，步驟（3）中超聲處理的功率為200W。本專利技術的優點：本專利技術提供的聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，操作簡單，制備成本低，制備得到的聚丁二酸丁二醇酯特性黏數達0.355。具體實施方式實施例1聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，包含以下步驟：（1）酯化反應：將0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL鈦酸丁酯加入到250mL三口圓底燒瓶中，油浴加熱，攪拌下控制溫度為130℃，利用循環水真空泵減壓至-0.1MPa，反應2h；（2）縮聚反應：通入氮氣、攪拌，將油浴溫度升至220℃，撤去氮氣，利用循環水真空泵減壓至-0.1MPa，恒溫反應2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化：將步驟（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在攪拌的條件下將粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL無水甲醇中，滴加完畢后，超聲處理30min，其中，超聲處理的功率為200W，然后靜置30min，過濾，并用無水甲醇洗滌5次，真空干燥，其中，真空干燥的條件為50℃下真空干燥5h，即得聚丁二酸丁二醇酯。實施例2聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，包含以下步驟：（1）酯化反應：將0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL鈦酸丁酯加入到250mL三口圓底燒瓶中，油浴加熱，攪拌下控制溫度為150℃，利用循環水真空泵減壓至-0.1MPa，反應2h；（2）縮聚反應：通入氮氣、攪拌，將油浴溫度升至230℃，撤去氮氣，利用循環水真空泵減壓至-0.1MPa，恒溫反應2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化：將步驟（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在攪拌的條件下將粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL無水甲醇中，滴加完畢后，超聲處理30min，其中，超聲處理的功率為200W，然后靜置30min，過濾，并用無水甲醇洗滌5次，真空干燥，其中，真空干燥的條件為50℃下真空干燥5h，即得聚丁二酸丁二醇酯。實施例3聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，包含以下步驟：（1）酯化反應：將0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL鈦酸丁酯加入到250mL三口圓底燒瓶中，油浴加熱，攪拌下控制溫度為140℃，利用循環水真空泵減壓至-0.1MPa，反應2h；（2）縮聚反應：通入氮氣、攪拌，將油浴溫度升至225℃，撤去氮氣，利用循環水真空泵減壓至-0.1MPa，恒溫反應2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化：將步驟（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在攪拌的條件下將粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL無水甲醇中，滴加完畢后，超聲處理30min，其中，超聲處理的功率為200W，然后靜置30min，過濾，并用無水甲醇洗滌5次，真空干燥，其中，真空干燥的條件為50℃下真空干燥5h，即得聚丁二酸丁二醇酯。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，其特征在于：包含以下步驟：（1）酯化反應：將0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL鈦酸丁酯加入到250?mL三口圓底燒瓶中，油浴加熱，攪拌下控制溫度為130?150℃，利用循環水真空泵減壓至?0.1MPa，反應2h；（2）縮聚反應：通入氮氣、攪拌，將油浴溫度升至220?230℃，撤去氮氣，利用循環水真空泵減壓至?0.1MPa，恒溫反應2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化：將步驟（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在攪拌的條件下將粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL無水甲醇中，滴加完畢后，超聲處理30min，然后靜置30min，過濾，并用無水甲醇洗滌5次，真空干燥，即得聚丁二酸丁二醇酯。

【技術特征摘要】
1.聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，其特征在于：包含以下步驟：（1）酯化反應：將0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL鈦酸丁酯加入到250mL三口圓底燒瓶中，油浴加熱，攪拌下控制溫度為130-150℃，利用循環水真空泵減壓至-0.1MPa，反應2h；（2）縮聚反應：通入氮氣、攪拌，將油浴溫度升至220-230℃，撤去氮氣，利用循環水真空泵減壓至-0.1MPa，恒溫反應2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化：將步驟（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李長英，
申請(專利權)人：陜西一品達石化有限公司，
類型：發明
國別省市：陜西,61