一種雙組份快速低溫固化導電膠制造技術

本發明專利技術公開了一種雙組份快速低溫固化導電膠。按質量份數計包括以下組分：導電膠組份A：包括鍍銀銅粉180～200份，環氧樹脂100份，非活性稀釋劑10～15份；導電膠組份B：包括鍍銀銅粉180～200份、活性稀釋劑10～15份、固化劑20～30份、促進劑10～20份、流平劑或消泡劑5份。本發明專利技術創造性的對銅粉三次鍍銀，制備出高致密性銀層的銅粉。將此鍍銀銅粉應用于導電膠，并制備出了雙組份快速低溫固化導電膠，同時還將該導電膠應用于基板上制備的導體具有高導電性且具有良好的機械強度。

【技術實現步驟摘要】
一種雙組份快速低溫固化導電膠
本專利技術涉及一種導電膠的制備方法，具體涉及一種雙組份快速低溫固化導電膠。本專利技術制備的雙組份低溫固化導電膠適用于LED芯片的封裝，柔性電容器電極的粘接，制備電磁屏蔽涂層。
技術介紹
超細銅粉擁有較高的導電、導熱率，普遍用來做導電、導熱材料，制備的導電漿料較多用在封袋、連接方面，微電子元件微型化也離不開超細銅粉。在化學纖維生產制作工序中加入銅、鎳、銀等金屬能合成導電纖維，然后制備具有防電輻射功能的纖維制品，同時也可與橡膠或者是塑料合成新型導電或導熱復合材料。銅具有價格低廉的優點，但存在容易氧化的問題。同時，由于超細顆粒本身具有比表面積大的特性，導致了顆粒在制備、存儲、運輸等過程中容易形成團聚體。由于氧化物和團聚體的存在，大大降低了納米制品的穩定性，削弱了導電填料的導電、傳熱效果。銀粉體由于高導電率，因此在導電膠中應用廣泛。但是，銀在潮濕空氣中容易產生電遷移影響整體的導電性能。為了提高超細銅粉的穩定性，可通過使用對其表面進行改性，以獲得優異性能的納米銅粉。目前銅粉的表面抗氧化方法已有報道，專利CN201210304705.3報道了一種在銅粉表面包覆銀粉的抗氧化處理方法，但此方法制備導電膠的中添加銀鹽，容易引入影響導電膠穩定性的因素。雙組份低溫導電膠具有儲存時間長、操作方便、低毒等顯著的優點，適用于柔性基板和不耐高溫的基本中線路的粘接。由于銀的高導電性、抗氧化性能好，目前研究多集中于銀導電膠的制備，楊小峰在“中國粘結劑”發表以聚酰胺為固化劑制備的雙組份導電膠中填料采用銀粉，其導電性好，但價格高。
技術實現思路
本專利技術的目的之一是提供一種雙組份快速低溫固化導電膠；本專利技術的目的之二是提供上述雙組份快速低溫固化導電膠的制備方法；本專利技術的目的之三是提供將上述雙組份快速低溫固化導電膠涂覆于基板上低溫固化后形成導體。實現本專利技術目的的技術解決方案是：一種雙組份快速低溫固化導電膠，按質量份數計包括以下組分：導電膠組份A：包括鍍銀銅粉180～200份，環氧樹脂100份，非活性稀釋劑10～15份；導電膠組份B：包括鍍銀銅粉180～200份、活性稀釋劑10～15份、固化劑20～30份、促進劑10～20份、流平劑或消泡劑5份。進一步地，所述環氧樹脂為鳳凰牌環氧樹脂E51；非活性稀釋劑為丙酮、苯乙烯、甲苯；活性稀釋劑為1,4-丁二醇二縮水甘油醚；固化劑為二甲基苯胺、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、乙二胺的一種或幾種；促進劑為三乙醇胺；流平劑為鄰苯二甲酸二丁酯。優選方案：一種雙組份快速低溫固化導電膠，按質量份數計包括以下組分：導電膠組份A：包括鍍銀銅粉200份，環氧樹脂100份，甲苯15份；導電膠組份B：包括鍍銀銅粉180份、1,4-丁二醇二縮水甘油醚15份、甲基四氫鄰苯二甲酸酐30份、三乙醇胺10份、鄰苯二甲酸二丁酯5份。進一步地，所述鍍銀銅粉為三次鍍銀銅粉，其制備包括以下步驟：(1)先將銅粉、次亞磷酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮加入去離子水中，配制成含有銅基材的還原液A，加入氨水調節其pH值；(2)然后將硝酸銀、乙二胺四乙酸二鈉加入去離子水中配制成氧化液B；再將氧化液B緩慢加入還原液A中，升溫至50℃，反應20min后，用離心機分離出一次鍍銀銅粉；以一次鍍銀銅粉為基材重復以上鍍銀步驟兩次，制備出三次鍍銀銅粉，并經過洗滌、離心分離后的鍍銀銅粉經真空干燥后存儲、備用。進一步地，所述銅粉選用超細銅粉，直徑為80nm，是通過直流電弧等離子法制備法而得。更進一步地，所述超細銅粉在使用之前先以稀硫酸超聲處理去除表面氧化物，去離子水清洗表面的酸后將銅粉真空干燥。進一步地，步驟(1)所述次亞磷酸鈉濃度為1.2～20.6g/L；聚乙烯吡咯烷酮的含量為銅粉質量的10～30％。進一步地，步驟(2)所述硝酸銀濃度為1.2～20.6g/L。上述雙組份快速低溫固化導電膠的制備方法，是將鍍銀銅粉一部分加入環氧樹脂中，同時添加非活性稀釋劑制備出導電膠組份A；另一部分鍍銀銅粉加入活性稀釋劑、固化劑、促進劑、流平劑或消泡劑制備出導電膠組份B；經高速機械攪拌后分開存儲，使用時將A、B組分混合均勻涂覆于基板，低溫加熱快速固化。一種涂覆了上述雙組份快速低溫固化導電膠的導體，將導電膠組份A和導電膠組份B組分按1:1的比例混合攪拌后涂覆在載玻片上，形成厚度為0.2mm，直徑25mm的導電層，置于鼓風干燥箱中加熱到150℃～200℃固化30min后得到導體。一種涂覆了上述雙組份快速低溫固化導電膠的導體，將導電膠組份A和導電膠組份B組分按1:1的比例混合攪拌后涂覆于兩片不銹鋼金屬片搭接面上，金屬片長100mm，寬25mm，厚度為2mm，搭接面長12.5mm，置于鼓風干燥箱中加熱到150℃～200℃固化30min后得到導體。本專利技術相比于現有技術的突出創造效果是：1、本專利技術對銅粉進行三次鍍銀，特別是選取80nm的球形銅粉鍍銀后為研究對象，經三次鍍銀后包覆效果更好，實現銅粉表面鍍銀層更加致密。同時，鍍銀液相反應過程中加入表面分散劑，也使得表面鍍銀的銅粉在樹脂基體中有很好的浸潤性和抗氧化性。2、存儲期長的單組份導電膠存在固化溫度高、固化時間長的缺點，限制其應用于不耐高溫的基板。本專利技術雙組分導電膠的存儲期長，使用時將A、B組分混合均勻涂覆于基板，低溫加熱快速固化。系統研究固化劑種類和含量、稀釋劑種類和含量對導電膠性能的影響。本方專利技術采用活性稀釋劑(1,4-丁二醇二縮水甘油醚)與非活性稀釋劑(甲苯或丙酮)復配，提高導電性的同時提高了粘結強度。固化劑與促進劑的合理加入量調節了導電膠的固化時間及導電性。3、本專利技術創造性的對銅粉三次鍍銀，制備出高致密性銀層的銅粉。將此鍍銀銅粉應用于導電膠，制備出高導電性且具有良好的機械強度。4、采用本專利技術提供的方法，可以制備低溫固化雙組份導電膠。工藝流程簡單，儲存期長，無需真空除氣泡是一種經濟效益高的導電膠。附圖說明圖1是本專利技術實施例4制得的雙組份快速低溫固化導電膠的掃描電鏡圖。具體實施方式下面通過優選實施例對本專利技術作進一步說明，但是本專利技術不僅限于這些例子。本專利技術所述的原料為直流電弧等離子法制備的超細銅粉，純度為99.9％；無水乙醇為工業級，純度﹥99％；次亞磷酸鈉為分析純，生產廠家為上海凌峰化學試劑有限公司；銅粉為球形，平均粒徑為80nm，純度為99.9％，生產廠家為江蘇昆山密友集團；氨水為分析純，生產廠家為國藥集團化學試劑有限公司；硫酸、硝酸銀、三乙醇胺、丙酮、甲苯和EDTA-2Na為分析純，生產廠家為國藥集團化學試劑有限公司；環氧樹脂、二甲基苯胺、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、雙官能團活性稀釋劑(1,4-丁二醇二縮水甘油醚)、消泡劑購買于濟南晴天化工科技有限公司。實施例1(三次鍍銀銅粉的制備)：將直流電弧等離子法制備的超細銅粉為原料，先以5％稀硫酸超聲處理去除表面氧化物，去離子水清洗表面的酸后將銅粉真空干燥。將20g銅粉、10.3g次亞磷酸鈉、1gPVP加入500mL的去離子水中，配制成含有銅基材的還原液，加入氨水調節其pH值穩定在11；將17g硝酸銀、0.5gEDTA-2Na加入500mL去離子水中配制成氧化液；將氧化液緩慢加入還原液中，升溫至50℃，反應20min后，用離心機分離出一次鍍銀銅粉；以一次鍍銀銅粉為基材重復以上鍍銀步驟兩次，制備出三次本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種雙組份快速低溫固化導電膠，其特征在于，按質量份數計包括以下組分：導電膠組份A：包括鍍銀銅粉180～200份，環氧樹脂100份，非活性稀釋劑10～15份；導電膠組份B：包括鍍銀銅粉180～200份、活性稀釋劑10～15份、固化劑20～30份、促進劑10～20份、流平劑或消泡劑5份。

【技術特征摘要】
1.一種雙組份快速低溫固化導電膠，其特征在于，按質量份數計包括以下組分：導電膠組份A：包括鍍銀銅粉180～200份，環氧樹脂100份，非活性稀釋劑10～15份；導電膠組份B：包括鍍銀銅粉180～200份、活性稀釋劑10～15份、固化劑20～30份、促進劑10～20份、流平劑或消泡劑5份。2.根據權利要求1所述的雙組份快速低溫固化導電膠，其特征在于，所述環氧樹脂為鳳凰牌環氧樹脂E51；非活性稀釋劑為丙酮、苯乙烯、甲苯；活性稀釋劑為1,4-丁二醇二縮水甘油醚；固化劑為二甲基苯胺、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、乙二胺的一種或幾種；促進劑為三乙醇胺；流平劑為鄰苯二甲酸二丁酯。3.根據權利要求1所述的雙組份快速低溫固化導電膠，其特征在于，所述鍍銀銅粉為三次鍍銀銅粉，其制備包括以下步驟：(1)先將銅粉、次亞磷酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮加入去離子水中，配制成含有銅基材的還原液A，加入氨水調節其pH值；(2)然后將硝酸銀、乙二胺四乙酸二鈉加入去離子水中配制成氧化液B；再將氧化液B緩慢加入還原液A中，升溫至50℃，反應20min后，用離心機分離出一次鍍銀銅粉；以一次鍍銀銅粉為基材重復以上鍍銀步驟兩次，制備出三次鍍銀銅粉，并經過洗滌、離心分離后的鍍銀銅粉經真空干燥后存儲、備用。4.根據權利要求3所述的雙組份快速低溫固化導電膠，其特征在于，所述銅粉選用超細銅粉，直徑為80nm，是通過直流電弧等離子法制備法而得。5.根據權利要求4所述的雙組份快速低溫固化導電...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張小敏，沙煒惠，錢佳鋒，劉鵬，洪子威，黃偉，
申請(專利權)人：金陵科技學院，
類型：發明
國別省市：江蘇,32