一種CoFe制造技術

本發明專利技術公開了一種CoFe2O4/AC微生物燃料電池空氣陰極催化材料的制備方法，步驟是：A、鐵鈷溶液的制備：秤取氯化鈷、氯化鐵，加入去離子水和乙二醇的混合溶液，攪拌，得鐵鈷溶液；B、秤取活性炭，超聲分散于所得溶液中，攪拌；C、向所得溶液中，滴加氨水，用保鮮膜封住燒杯口，升溫，攪拌；D、將所得懸浮液轉移至反應釜中，密封后，放入電烘箱內，反應；E、收集所得產物：取出反應釜，冷卻至室溫后，過濾，用乙醇和去離子水反復清洗，置于電烘箱內干燥過夜；F、將所得干燥固體物質，盛于瓷舟內，放入管式爐內中，冷卻至室溫，獲得納米混合物CoFe

A kind of CoFe

The invention discloses a preparation method, CoFe2O4/AC microbial fuel cell cathode air catalytic material comprises the following steps: A, iron cobalt solution preparation: weigh the cobalt chloride, ferric chloride, mixed solution, adding deionized water and glycol mixing, iron cobalt solution; B, weighed and active carbon, ultrasonic the dispersion in the resulting solution, stirring; C, to the solution, adding ammonia, wrap sealed beaker, heating, stirring; D, the suspension was transferred to a reaction kettle, after sealing, into the electric oven, E, reaction; collected products: take out the reaction kettle, cooling to room temperature, filtered, washed repeatedly with ethanol and deionized water, placed in the electric oven drying overnight; F, the dry solids, Sheng in the boat, in the tube furnace and cooled to room temperature, the mixture of CoFe nano

【技術實現步驟摘要】
一種CoFe2O4/AC微生物燃料電池空氣陰極催化材料的制備方法
本專利技術屬于微生物燃料電池領域，涉及一種CoFe2O4/AC微生物燃料電池空氣陰極復合催化材料的制備方法，更具體涉及一種原位雙金屬氧化物CoFe2O4/AC水相加熱沉積與高溫煅燒相結合的制備微生物燃料電池陰極催化材料的方法。該材料廣泛適用于氧還原反應電催化相關領域，如酸、堿性燃料電池，聚合物電解質燃料電池以及金屬-空氣燃料電池等。
技術介紹
隨著經濟的快速發展與生活水平的提高，環境、能源與水資源等已成為嚴重影響人們生產生活的重大難題。微生物燃料電池(Microbialfuelcells，MFCs)利用微生物可直接降解廢水或廢棄物中的有機質，將其中的化學能轉化為電能，是一項可實現廢物資源化的新興清潔能源技術。然而，高的材料成本(特別是陰極)以及低的功率輸出嚴重制約了MFCs的工業化進程。因此，低價、高性能的陰極催化材料的研發，是改善MFCs性能與實現其廣泛運用的關鍵?；钚蕴?AC)因其高的比表面積、良好的導電性、易獲得、可再生和廉價等特點，已被成功用作MFCs空氣陰極催化材料；而較低的MFCs空氣陰極性能使得基于活性炭(AC)改性的MFCs復合催化材料的制備與運用成為日益凸顯的研究熱點。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種CoFe2O4/AC微生物燃料電池空氣陰極復合催化材料的制備方法，所制備合成物的納米顆粒分散均一，催化效果較高，使微生物燃料電池最大功率密度顯著提升，解決了對高價鉑碳催化劑的依賴，降低了MFCs的陰極催化劑材料存在的高成本的問題。該納米混合物催化劑制備工藝簡單，工藝參數易控，原材料價格低廉，且分散性好，活性位點較多，催化性能顯著。為實現上述目的，本專利技術采用了以下技術措施：其技術構思：一種原位雙金屬氧化物CoFe2O4生成于活性炭(AC)表面，是由鐵源、鈷源和AC制備的復合材料，所述復合材料由鐵、鈷源經水熱反應等步驟，原位均勻地分布在AC骨架表面，且粒徑在納米級的復合材料，其中鐵源與碳源的摩爾質量比2:1。一種CoFe2O4/AC微生物燃料電池空氣陰極復合催化材料的制備方法，其步驟是：A、鐵鈷溶液的制備：分別秤取0.22－0.71g氯化鈷(CoCl2·6H2O)(0.00298mol)、0.51－1.62g氯化鐵(FeCl3·6H2O)(0.00596mol)(摩爾質量比Co:Fe＝1:2)和1gPVP于100ml燒杯中，向其中加入60ml去離子水(DI)和乙二醇(EG)的混合溶液(體積比DI：EG＝2:1)。室溫下(20－25℃，以下相同)，磁力攪拌56－64分鐘，獲得均一鐵鈷溶液；B、秤取1.1－1.5g活性炭(AC)，超聲分散于步驟1所得溶液中，隨后攪拌5－7小時；C、向步驟2所得溶液中，逐滴滴加10ml氨水(NH3·H2O)(wt：30％)，用保鮮膜封住燒杯口，升溫至78－82℃，繼續攪拌，反應9－11小時；D、將步驟3所得懸浮液轉移至100ml反應釜中，密封后，放入電烘箱內，溫度升高至178－182℃，持續反應11－13小時；E、收集步驟4所得產物：取出反應釜，待其冷卻至室溫后，過濾，同時用乙醇和去離子水反復清洗多次(3－6次)；然后，置于78－82℃電烘箱內干燥過夜，獲得干燥固體物質；F、將步驟5所得干燥固體物質，盛于瓷舟內，放入管式爐內中，用氬氣(Ar)作為保護氣體。通氣14－16min后，以5℃/min的升溫速率，將溫度由室溫升高至398－402℃，保持3－5小時后，冷卻至室溫，即獲得納米混合物CoFe2O4/AC催化劑。本專利技術與現有技術相比，具有以下優點和效果：1.與物理添加混合不同，該制備方法基于活性炭(AC)大的比表面積(2100m2g-1)與良好的導電性，采取離子吸附、納米顆粒原位生成的方式合成，明顯地提高了催化劑與活性炭(AC)表面的接觸和分布可能，增加了催化活性位點，所得納米復合物有高的比表面積(1200m2g-1)，對應MFCs陰極有較低的歐姆內阻(6.367Ω)。2.該復合催化劑以二元雙金氧化物和AC組成，實現了電子在雙金氧化態間的轉移，較高的氧化還原電子對Fe2+/Fe3+、Co2+/Co3+的存在，更進一步提升了電子轉移速率，增強了催化效果，氧還原電催化途徑更主要地表現為四電子途徑(n＝3.77)，對應MFCs陰極LSVs掃描在電勢為-0.1V時，電流密度為14.2Am-2。3.該復合催化劑的制備工藝簡單，易操作，工藝參數易控。整個操作過程無需高溫，利用較低溫度(400℃)煅燒結晶就可以完成，節省了能源。4.該復合催化劑原材料豐富，價格低廉，合成工藝成本低，明顯降低MFCs成本的同時，有效提升了MFCs的功率輸出(1770.75mW·m-2)，為未來MFCs及基于氧還原電催化相關
的工業化推廣運用提供了理論和實驗依據。附圖說明圖1為一種X-射線衍射圖譜示意圖。圖2為一種電壓—時間關系示意圖。圖中●表示實驗例3制備復合催化劑CoFe2O4/AC作為MFCs空氣陰極催化劑時的電壓—時間圖，圖中▲表示實驗以活性炭(AC)作為MFCs空氣陰極催化劑時的電壓—時間圖。；圖3為一種極化曲線-功率密度曲線示意圖。圖中●表示實驗例3制備復合催化劑CoFe2O4/AC作為MFCs空氣陰極催化劑時的功率密度，圖中○表示實驗例3制備復合催化劑CoFe2O4/AC作為MFCs空氣陰極催化劑時的極化曲線；圖中▲表示實驗以活性炭(AC)作為MFCs空氣陰極催化劑時的功率密度，△表示實以活性炭(AC)作為MFCs空氣陰極催化劑時的極化曲線。具體實施方式實施例1：下面結合具體實例，進一步對本專利技術的突出特點進行闡述。一種CoFe2O4/AC微生物燃料電池空氣陰極復合催化材料，其組成為：鈷源(CoCl2·6H2O，國藥集團化學試劑有限公司)、鐵源(FeCl3·6H2O，國藥集團化學試劑有限公司)、活性炭(AC，2100m2·g-1，福州益環碳素有限公司)、乙二醇(EG，國藥集團化學試劑有限公司)、氨水(NH3·H2O，國藥集團化學試劑有限公司)，其余為去離子。所述的鐵鈷溶液以及CoFe2O4/AC中，鐵(Fe)與鈷(Co)的摩爾質量比為2:1；去離子水(DI)與乙二醇(EG)混合溶液中，DI與EG的體積比為2:1；鐵源為氯化鐵(FeCl3·6H2O)，鈷源為氯化鈷(CoCl2·6H2O)。一種CoFe2O4/AC微生物燃料電池空氣陰極催化材料的制備方法，其步驟是：1、鐵鈷溶液的制備：分別秤取0.2332gCoCl2·6H2O(0.00098mol)、0.5298gFeCl3·6H2O(0.00196mol)(摩爾質量比Co:Fe＝1:2)和1g聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)于100ml燒杯中，向其中加入60ml去離子水(DI)和乙二醇(EG)的混合溶液(體積比DI：EG＝2:1)。室溫下，磁力攪拌1小時，獲得均一溶液；2、秤取1.3g活性炭(AC)，超聲分散于步驟1所得溶液中，隨后攪拌6小時；3、向步驟2所得溶液中，逐滴滴加10mlNH3·H2O(wt：30％)，用保鮮膜封住燒杯口，升溫至80℃，繼續攪拌，反應10小時；4、將步驟3所得懸浮液轉移至100ml反應釜中，密封后，放入電烘箱內，溫度升高至180本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種CoFe

【技術特征摘要】
1.一種CoFe2O4/AC微生物燃料電池空氣陰極復合催化材料的制備方法，其步驟是：A、鐵鈷溶液的制備：分別秤取0.22－0.71g氯化鈷、0.51－1.62g氯化鐵：摩爾質量比Co:Fe＝1:2和1gPVP于100ml燒杯中，向其中加入60ml去離子水和乙二醇的混合溶液體積比DI：EG＝2:1，室溫下，磁力攪拌56－64分鐘，獲得均一鐵鈷溶液；B、秤取1.1－1.5g活性炭，超聲分散于步驟(A)所得溶液中，隨后攪拌5－7小時；C、向步驟(B)所得溶液中，逐滴滴加10ml氨水，用保鮮膜封住燒杯口，升溫至78－82℃，繼續攪拌，反...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周培疆，黃強盛，朱瓏瓏，管鯤，
申請(專利權)人：武漢大學，
類型：發明
國別省市：湖北,42