一種高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法技術

本發明專利技術屬于新材料加工技術領域，發明專利技術人提供了一種全新的高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，該方法采用正常獲得的碳化硅單晶進行粗加工，切割得到厚度為3?8mm的晶棒，或加工為厚度為300?800μm的碳化硅晶片之后對上述晶棒或晶片進行高溫快速退火從而獲得高純半絕緣碳化硅襯底，該方法避免了在碳化硅晶體生長過程中進行熱場調節，而是直接對加工好的高質量碳化硅單晶進行二次高溫快速退火加工，從而在晶片中引入本征點缺陷來實現碳化硅單晶的半絕緣特性，獲得的半絕緣碳化硅襯底品質好且加工方法簡單，效率較之現有技術更高。

Method for preparing high purity semi insulating silicon carbide substrate

The invention belongs to the field of new material processing technology, the invention provides a new high purity semi insulating silicon carbide substrate preparation method, the method of using silicon carbide single crystal was obtained from the normal rough machining, cutting thickness of 3 8mm ingot, or processing for the thickness of silicon carbide wafer after 300 800 m the ingot or wafer of high temperature rapid annealing to obtain Gao Chunban insulating silicon carbide substrate, the method avoids the thermal growth of silicon carbide crystals in the field in the process of adjustment, but on the high quality of silicon carbide processed two times high temperature rapid annealing process, the introduction of intrinsic point defects to achieve the insulating properties of silicon carbide single crystal and half in the wafer, the semi insulating silicon carbide substrate with good quality and simple processing method, compared with the existing technology with higher efficiency.

【技術實現步驟摘要】
一種高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法
本專利技術屬于新材料晶體加工領域，具體涉及一種高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法。
技術介紹
碳化硅(SiC)單晶具有寬禁帶、高熱導率、高臨界擊穿場強和高飽和電子漂移速率等優點，因而成為第三代半導體的核心材料之一。其中，半絕緣SiC單晶襯底在高頻下能夠有效降低器件的介質損耗并減少寄生效應，因此是高頻、微波器件的優選材料。然而，通常的物理氣相輸運(PVT)法生長碳化硅單晶過程中，由于原料、保溫材料及生長設備中含有較高含量的電活性雜質(如氮、硼、鋁等)，使生長出的碳化硅單晶中含有較高濃度的載流子并呈導電特性。為了使碳化硅單晶呈現半絕緣特性，通常在晶體生長過程中有意的引入深能級雜質如釩元素，使其俘獲載流子而使碳化硅呈現高阻態。然而，高濃度的釩摻雜會在碳化硅單晶中形成沉淀并誘生微管等缺陷，從而影響襯底質量及后續外延及器件的性能。為此，高純半絕緣碳化硅單晶襯底的制備成為研究熱點。然而，高純半絕緣單晶的生長及其生長所需的高純碳化硅原料的制備技術難度極大。在高純半絕緣碳化硅單晶的研究過程中，CREE提出，可以利用碳化硅中的本征點缺陷作為深能級俘獲中心，從而實現碳化硅的半絕緣特性。據此，CREE提出通過控制碳化硅單晶生長界面的熱場處于非平衡狀態，并在晶體生長結束后進行快速冷卻以在晶體中引入本征點缺陷來實現碳化硅單晶的半絕緣特性，但是這一方案依然存在缺陷，體現在：首先，固/氣界面的熱場調節具有較高的技術難度，且非平衡態的熱場條件下易產生缺陷，從而導致晶體質量差等問題；其次，生長結束后的退火具有局限性，因單晶生長腔室內的冷卻時間長、速率慢，且晶體厚度較大，難以在晶體內部均勻的引入高濃度本征點缺陷，從而限制了碳化硅晶體的半絕緣特性。
技術實現思路
根據現有技術存在的不足和空白，本專利技術的專利技術人提供了一種全新的高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，該方法采用正常獲得的碳化硅單晶進行粗加工，切割得到厚度為3-8mm的晶棒，也可將碳化硅單晶加工為厚度為300-800μm的碳化硅晶片，之后對上述晶棒或晶片進行高溫快速退火從而獲得高純半絕緣碳化硅襯底，該方法避免了在碳化硅晶體生長過程中進行熱場調節，而是直接對加工好的高質量碳化硅單晶進行二次高溫快速退火加工，從而在晶片中引入本征點缺陷來實現碳化硅單晶的半絕緣特性，獲得的半絕緣碳化硅襯底品質好且加工方法簡單，效率較之現有技術更高。與現有技術相比，本專利技術的最大不同在于采用的退火技術為高溫快速熱處理，其不同于之前的退火技術的特點在于：(1)快速升溫，升溫速率可達100℃/s；(2)短時高溫處理，處理時間為60s-600s；(3)快速降溫，降溫速率為100-300℃/s；在上述條件下，通過快速升溫和短時保溫在碳化硅晶體中產生Frenkel點缺陷對(空位和自間隙原子)，通過快速降溫將高溫時產生的缺陷對凍析在晶格中，避免以往慢速退火過程中點缺陷的重新復合湮滅。本專利技術的具體技術方案如下：(1)原材料準備：將生長出的合格碳化硅單晶進行粗加工，切割得到厚度為3-8mm的晶棒或將生長出的碳化硅單晶進行加工切片，得到厚度為300-800μm的碳化硅晶片；上述步驟中切割時可以采用常規的金剛線切割；本專利技術所采用的高溫快速熱處理技術可適用于已經接近成品的碳化硅晶片，也可適用于切割得到的具有一定厚度的晶棒。雖然從原理上來講，晶棒越薄(直至薄到常規晶片厚度)高溫快速熱處理引入點缺陷的效果越好；晶棒越厚，則高溫快速熱處理效果越差。但快速的升降溫可能會對晶片的加工質量造成影響(比如翹曲度、彎曲度等由于應力而增大)，因此專利技術人限定了上述規格的晶片或晶棒進行本專利技術所提供的高溫快速熱處理；采用這種規格可以達到晶體加工質量和性能的最佳平衡；(2)將上述規格的晶棒或晶片放入高溫快速退火爐腔室中，設置退火溫度為2000-2500℃，退火時間為300-600s，通入惰性氣體作為保護氣氛；(3)將退火結束的晶棒快速拉出退火腔室并在保護氣氛中快速冷卻，降溫速率不低于100-150℃/s；與現有的常規退火操作相比，上述退火溫度遠高于常規退火的溫度；更為重要的是在高溫退火時間和降溫速率上，常規退火時間為數十甚至數百小時，而本專利技術中采用的高溫快速熱處理退火時間僅幾分鐘即可。高溫快速熱處理在現有技術中常用于單晶硅襯底的處理，其退火溫度一般為1300℃，這與單晶硅的性質息息相關；而現有技術中對于碳化硅的相應處理還是一個空白，因此本專利技術在本領域中第一次確定了針對碳化硅高溫快速熱處理時的退火溫度，并提供了對應的技術，填補了本領域的空白；同時專利技術人將退火時間限定為300-600s，退火時間是為了保證在高溫處理下Frenkel缺陷對充分產生并有足夠時間達到其在此溫度下的平衡態，如時間過短則Frenkel缺陷對產生不完全，后續引入的點缺陷濃度較低；如時間過長則Frenkel缺陷對的產生已達平衡態，對后續引入的點濃度基本不會產生影響；快速降溫時可以通過快速減小退火爐功率+水冷風冷來實現快速降溫；除此之外也可以采用將退火后的碳化硅晶片或晶棒由垂直的高溫爐膛直接通過通道浸入下面放置的甲基硅油中冷卻來實現快速降溫，具體可視實際工況選擇，專利技術人在此不再贅述；通過上述方法獲得的半絕緣碳化硅襯底，其電阻率可提高到1×107Ω·cm以上，一般均可達到108Ω·cm以上，同時確保其彎曲度、翹曲度等加工質量指標達標，而現有技術中未做退火處理的晶片電阻率在105Ω·cm以下；可見采用本專利技術的方法進行處理可以使半絕緣碳化硅襯底的電阻率大大提升同時確保其加工指標不變劣。綜上所述，專利技術人提供了一種全新的高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，該方法采用正常獲得的碳化硅單晶進行粗加工，切割得到厚度為3-8mm的晶棒，或加工為厚度為300-800μm的碳化硅晶片之后對上述晶棒或晶片進行高溫快速退火從而獲得高純半絕緣碳化硅襯底，該方法避免了在碳化硅晶體生長過程中進行熱場調節，而是直接對加工好的高質量碳化硅單晶進行二次高溫快速退火加工，從而在晶片中引入本征點缺陷來實現碳化硅單晶的半絕緣特性，獲得的半絕緣碳化硅襯底品質好且加工方法簡單，效率較之現有技術更高。具體實施方式下面通過具體的實施例進一步說明本專利技術，但是應當理解為，這些實施例僅僅是用于更詳細具體地說明之用，而不應理解為用于以任何形式限制本專利技術。實施例1一種高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，具體步驟如下：將初始切片電阻率值＜105Ω·cm的碳化硅晶棒加工成厚度為3mm的標準晶棒。將晶棒置于高溫快速退火爐中，通入高純氬氣作為保護氣氛。將退火爐膛溫度升至2300℃，升溫速率為100℃/s。在2300℃時保持500s后，將晶棒直接由爐膛引入到甲基硅油中冷卻，使冷卻速率高于150℃/s。待晶棒冷卻到室溫后，將晶棒加工為厚度350μm的標準晶片，經檢測得到電阻率為1010Ω·cm以上的半絕緣碳化硅晶片。晶片彎曲度＜30μm，翹曲度＜20μm，總厚度變化＜10μm，滿足器件用半絕緣碳化硅襯底要求。實施例2一種高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，具體步驟如下：將由碳化硅單晶加工獲得的初始切片電阻率值～105Ω·cm，彎曲度和翹曲度分別為25μm和15μm的碳化硅晶片置于高溫快速退火爐中，通入高純氬氣作為保護氣氛。將退火爐膛溫度升至220本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：(1)原材料準備：將生長出的合格碳化硅單晶進行粗加工，切割得到厚度為3?8mm的晶棒或將生長出的碳化硅單晶進行加工切片，得到厚度為300?800μm的碳化硅晶片；(2)將上述規格的晶棒或晶片放入高溫快速退火爐腔室中，設置退火溫度為2000?2500℃，退火時間為300?600s，通入惰性氣體作為保護氣氛；(3)將退火結束的晶棒快速拉出退火腔室并在保護氣氛中快速冷卻，降溫速率不低于100?150℃/s。

【技術特征摘要】
1.一種高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：(1)原材料準備：將生長出的合格碳化硅單晶進行粗加工，切割得到厚度為3-8mm的晶棒或將生長出的碳化硅單晶進行加工切片，得到厚度為300-800μm的碳化硅晶片；(2)將上述規格的晶棒或晶片放入高溫快速退火爐腔室中，設置退火溫度為2000-2500℃，退火時間為300-600s，通入惰性氣體作為保護氣氛；(3)將退火結束的晶棒快速拉...

【專利技術屬性】
技術研發人員：高超，宗艷民，李長進，李加林，
申請(專利權)人：山東天岳晶體材料有限公司，
類型：發明
國別省市：山東,37